苯佐卡因的合成苯佐卡因的合成
实验原理:对硝基苯甲酸在浓硫酸的催化下先酯化得对硝基苯甲酸乙酯,对硝基苯甲酸乙酯经铁粉还原得苯佐卡因。
合成路线反应式:
COOCHCOOCH2525COOH
FeCHOH25
SOH24
NONH22NO2
实验部分:
主要仪器与试剂
:250mL三颈烧瓶、100mL圆底烧瓶、球形冷凝管、机械搅拌、加热套、1.主要仪器
调压器、布氏漏斗、水泵。
2.主要试剂:无水乙醇,对硝基苯甲酸,铁粉,氯化胺,浓硫酸,氢氧化钠,硫化
钠,95 %乙醇,活性碳。所有试剂均为分析纯或化学纯。 实验步骤...
苯佐卡因的合成
实验原理:对硝基苯甲酸在浓硫酸的催化下先酯化得对硝基苯甲酸乙酯,对硝基苯甲酸乙酯经铁粉还原得苯佐卡因。
合成路线反应式:
COOCHCOOCH2525COOH
FeCHOH25
SOH24
NONH22NO2
实验部分:
主要仪器与试剂
:250mL三颈烧瓶、100mL圆底烧瓶、球形冷凝管、机械搅拌、加热套、1.主要仪器
调压器、布氏漏斗、水泵。
2.主要试剂:无水乙醇,对硝基苯甲酸,铁粉,氯化胺,浓硫酸,氢氧化钠,硫化
钠,95 %乙醇,活性碳。所有试剂均为分析纯或化学纯。 实验步骤:
1.对硝基苯甲酸乙酯的合成
在干燥的250 mL 三颈瓶中加入对硝基苯甲酸(3 g ,0.018 mol) ,无水乙醇(30mL) ,磁力搅拌棒 ,外部冷却及振摇下慢慢加入浓硫酸(1.8mL) ,使混合均匀,装上附有氯化钙干燥管的球型冷凝管,加热回流约2 h 。冷却至室温,将反应液慢慢倒入盛有10 %的氢氧化钠水溶液(30mL) 和冰水(30g)的烧杯中,待结晶析出完全,抽滤,用水洗涤滤饼至中性,得到苯甲酸乙酯粗产物晶体。
2.苯佐卡因的合成
在装有机械搅拌及球型冷凝管的250mL 三颈瓶中,加入水(35mL) ,氯化胺(1.3g ,0.0245mol) ,升温至95 ?,搅拌下加入铁粉(4.3g ,0.075 mol) ,加热至95,98 ?反应30 min ,稍冷后分次加入对硝基苯甲酸乙酯(3g ,0.015 mol) ,
搅拌回流反应40min 。降温至40 ?,搅拌下滴加饱和硫化钠溶液,调节p H 为7,8 (约2 mL) ,静置10 min ,倾去上清液,沉淀加入95 %乙醇(20 mL) ,加热回流10 min ，趁热抽滤,滤液中加入蒸馏水(15 mL) ,冷却、析出结晶,抽滤,干燥得粗品 3.苯佐卡因的提纯
将上述粗品置于装有球形冷凝器的100mL圆底烧瓶中,加入10 mL 50 %乙醇,加热使固体溶解,再加入活性碳0.5g ,升温回流20 min ,趁热抽滤,滤液中加入5mL 蒸馏水及少量碎冰,析出固体, 抽滤,干燥得白色结晶状固体,称量，计算产率。
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