_溶液吸附法测定活性炭比表面积_实验的改进

© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net “溶液吸附法测定活性炭比表面积”实验的改进 陆益民 ,梁世强 (仲恺农业技术学院 基础部 ,广东 广州 510225) 摘要 :研究了吸附剂的颗粒度、吸附时间、吸附温度、原始溶液浓度对吸附平衡的影响 ,确定了新的实验条件 :粒状 活性炭破碎至 60～100 目 ;70 ℃恒温振荡 0. 5 h 后 ,再于室温振荡吸附 1. 5 h ;原始溶液的溶质质量分数为 2 %左 右. 改进后 ,提高了实验精密度 , 缩短了实验时间. 关键词 :活性炭 ;亚甲基蓝 ;吸附 ;比表面积 ;实验改进 中图分类号 :06 - 339 　　　文献标识码 :A 　　　文章编号 :1007 - 5348 (2004) 09 - 0060 - 03 用次甲基蓝水溶液吸附法测定非石墨型活性炭的比表面积是许多大学物理化学实验教材采用的一个 经典实验[1～4 ] . 实验方法是配制一系列初始浓度的亚甲基蓝溶液进行吸附测量 ,绘制朗谬尔吸附等温线求饱 和吸附量 ,或由Langmuir 单分子层吸附方程处理求饱和吸附量 ,最后计算出活性炭的比表面积. 近年来 ,一些 新版物理化学实验教材仍保留了此项实验 ,但有的教材实验 内容 财务内部控制制度的内容财务内部控制制度的内容人员招聘与配置的内容项目成本控制的内容消防安全演练内容 有所简化[5 ] ,即仅配制一种初始浓度的溶 液进行吸附测量 ,使吸附剂吸附达到饱和吸附又符合朗谬尔单分子吸附的要求 ,从而简便地计算出吸附剂 的比表面积. 我校是采用简化的实验方法 ,但教学计划要求 4 h 内完成该实验. 从学生做实验的情况来看 ,各 组学生所得数据相差较大 ,实验结果不理想 ,有必要弄清引起误差的原因. 本文研究了吸附剂的颗粒度、吸 附时间、吸附温度、原始溶液浓度对吸附平衡的影响 ,对实验进行了改进 ,确定了新的实验条件 ,缩短了实验 时间 ,以确保学生在教学计划时间内 ,得到具有较高精密度的实验数据. 1 材料与方法 (1) 仪器与药品 :7200 型分光光度计 (上海精密科学仪器有限公司) ;恒温振荡器 (金坛市科析仪器有限 公司) ;电子天平 (上海精密科学仪器有限公司) ;亚甲基蓝 (AR , 广州化学试剂厂) ;活性炭 (颗粒状 ,非石墨 型 ,武汉市凌云化工厂) (2) 实验原理及详细步骤参见文献[5 ] . 2 结果与分析 2. 1 活性炭颗粒度的影响 虽然实验所用活性炭标明的颗粒度为 50～80 目 ,但活性炭大的大到半粒米 ,小的小至可通过 G2 砂芯漏 斗 ,而且大部分颗粒大于 20 目. 将活性炭分为粒度大于 20 目、20～60 目、60～100 目、小于 100 目 ,按文献 [ 5 ] 步骤进行实验 ,观察各种粒度的活性炭达到饱和吸附平衡需要的时间. 如表 1. 表 1 　活性炭颗粒度与饱和吸附时间的关系 活性炭粒度/ 目 活性炭用量/ g 原始溶液浓度/ % 次甲基蓝用量/ g 达饱和吸附平衡所需时间/ h 大于 20 0. 101 2 2. 03 40. 02 10 20～60 0. 101 8 2. 03 40. 05 6 60～100 0. 102 1 2. 03 40. 03 4 小于 100 0. 101 5 2. 03 40. 06 3 　　从表 1 可见 ,活性炭颗粒越大 ,达到饱和吸附平衡所需时间越长. 从理论上分析 ,颗粒度相差太大 ,既难 收稿日期 :2004 - 05 - 12 作者简介 :陆益民 (1968 - ) ,女 ,湖南株洲人 ,仲恺农业技术学院实验师 ,主要从事实验教学的研究. 2004 年 9 月 韶关学院学报 (自然科学版) 　　　　　　　　　　Sep . 2004 第 25 卷 　第 9 期 Journal of Shaoguan University (Natural Science)　　　　　　　 Vol. 25 　No. 9 © 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net 以保证所取样品的代表性和均匀性 ,也难以保证实验的重现性. 本文采用颗粒破碎的方法 ,并经 60 目和 100 目双筛筛分 ,取中间部分 ,即 60～100 目的活性炭作吸附剂. 2. 2 亚甲基蓝初始浓度的选择 在一定浓度范围内 ,大多数固体对亚甲基蓝的吸附是单分子层吸附 ,即符合朗格缪尔型. 但当原始溶液 的浓度过高时 ,会出现多分子层吸附 ;而如果平衡后的浓度过低 ,吸附又不能达饱和. 本实验选择原始溶液 的溶质质量分数为 2 %左右 , 平衡溶液的溶质质量分数不小于 0. 1 %. 2. 3 升温对加速吸附平衡到达的作用 升温可加快扩散吸附过程 ,缩短达到吸附平衡所需时间[6 ] . 因此 ,我们 设计 领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计 了下列 方案 气瓶 现场处置方案 .pdf气瓶 现场处置方案 .doc见习基地管理方案.doc关于群访事件的化解方案建筑工地扬尘治理专项方案下载 :将恒温振荡器 调至较高温度 ,将吸附锥形瓶置于其中 ,恒温振荡一定时间 ,然后将锥形瓶置于恒温振荡器于室温振荡吸附 一定时间 ,使之达到室温下的吸附平衡. 实验数据见表 2. 表 2 　升温对加速吸附平衡到达的作用 活性炭粒度/ 目 高温振荡 温度/ ℃ 时间/ h 室温振荡时间/ h 活性炭用量/ g 吸附量/ g·g - 1 60～100 / / 24 0. 101 4 0. 347 60～100 40 0. 5 1. 5 0. 101 2 0. 307 60～100 50 0. 5 1. 5 0. 101 7 0. 323 60～100 60 0. 5 1. 5 0. 102 0 0. 338 60～100 70 0. 5 1. 5 0. 101 9 0. 344 　　从表 2 可看出 ,70 ℃恒温振荡 0. 5 h 后 ,再于室温振荡吸附 1. 5 h ,吸附量与平衡吸附量基本相当. 该法达 吸附平衡共需 2 h ,而常温振荡达吸附平衡需 4 h ,该法缩短了实验时间 2 h. 2. 4 亚甲基蓝溶液热稳定性试验 取 40 g 左右原始溶液两份 ,一份于室温振荡 2h(称为溶液 1) ,另一份 70 ℃恒温振荡 0. 5 h 后再于室温振荡 吸附 1. 5 h(称为溶液 2) ,分别从溶液 1 和溶液 2 中取 1. 00 mL ,稀至 250 mL 容量瓶 ,在 665 nm处测吸光度. A溶液1 = 0. 785 　　　A溶液2 = 0. 789 两者吸光度基本一致 ,表明次甲基蓝溶液在 70 ℃有较好的热稳定性. 2. 5 重现性实验 用改进的方法进行重现性实验 ,结果见表 3. 表明数据的精密度较高 ,重现性较好. 表 3 　改进方法的重现性实验 活性炭用量/ g 原始溶液浓度/ % 次甲基蓝用量/ g 吸附量/ g·g - 1 平均值 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 偏差 相对标准偏差/ % 0. 1031 2. 03 40. 02 0. 343 0. 1039 2. 03 40. 05 0. 349 0. 345 0. 004 1. 12 0. 1043 2. 03 40. 04 0. 342 3 结论 为保证学生在教学计划 规定 关于下班后关闭电源的规定党章中关于入党时间的规定公务员考核规定下载规定办法文件下载宁波关于闷顶的规定 的时间内 (4 h)得到基本上符合Langmuir 吸附理论 ,且具有较高精密度的实 验数据 ,实验作如下改进 : (1)将非石墨型粒状活性炭适当破碎 ,取 60～100 目颗粒. (2)选次甲基蓝原始溶液的溶质质量分数为 2 %左右 , 平衡溶液的溶质质量分数不小于 0. 1 %. (3)将吸附锥形瓶先置于 70 ℃恒温振荡器中振荡 0. 5 h ,然后置于康氏振荡器中室温振荡 1. 5 h. 　第 9 期 陆益民 ,等 :“溶液吸附法测定活性炭比表面积”实验的改进　　　　　　　 ·61　　　 · © 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net 参考文献 : [1 ]夏海涛. 物理化学实验[M] . 哈尔滨 :哈尔滨工业大学出版社 ,2003. 222 - 226. [2 ]北京大学化学系物理化学教研室编. 物理化学实验 (第三版) [M] . 北京 : 北京大学出版社 ,1995. 208 - 211. [3 ]休梅克·戴维 ,加兰·卡 ,斯坦菲尔德·杰.物理化学实验 (第 4 版) [M].俞鼎琼 ,廖代伟译. 北京 :化学工业出版社 ,1990. 334. [4 ]北京大学化学系物理化学教研室编. 物理化学实验 (修订本) [M] . 北京 : 北京大学出版社 ,1985. 225. [5 ]宋光泉. 通用化学实验技术 (上) [M] . 广东 :高等教育出版社 ,1998. 130 - 132. [6 ]傅献彩 ,沈文霞 ,姚天扬. 物理化学 (下册) [M] . 北京 :高等教育出版社 ,1990. 828 - 832 ,961 - 964. Improvement on Measuring Activated Carbon Specif ic Surface with Adsorption in Solution LU Yi2min , LIANG Shi2qiang (Department of Basic Course , ZhongKai Agrotechnical College , Guangzhou 510225 , Guangdong ,China) Abstract :Based on the effect of adsorbent size , time , temperature and initial concentration on adsorption equilibrium , optimizing condition is obtained : granular activated carbon of 60～100mesh , oscillating at 70. 0 ℃for 0. 5h and at room temperature for another 1. 5h , initial concentration 2 %. According to the improved process , the accuracy of this experi2 ment is increased and time reduced at the same time. Key words :activated carbon ; methylene blue ; adsorption ; specific surface ; improvement of experiment (责任编辑 :赵 　鸥) ·62　　　 · 韶关学院学报 (自然科学版) 2004 年