国标-煤灰成分分析方法

国标-煤灰成分分析 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 ICS 75(160 D21 备案号:21244—2007 口L 中华人民共和IN电力行业 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 DL,T 1037—2007 323—1989 代替SD 煤灰成分分析方法 in Stand test method for and minor elements coal ash major 2007—1 2007—07—20发布 2一01实施 发布中华人民共和国国家发展和改革委员会 DL，T1037—2007 次 目 前言 -(II I 范围 - - ( (( (1 2规范性引用文件 - l 3煤灰样品的准备、熔融和溶解 - - - (1 “”l3(1仪器设备 “ 3(2试剂 “ ? (2 3(3煤灰样品准备方法 (2 23(4熔融和溶解方法 ? ( ( ( (7X 4试验方法 ” 4(1常量分析方法测定硅、铁、铝、钛、钙、镁 ( ( ? - - ?3 ?(104(2半微量分析方法(分光光度法)测定硅、钛、磷 “ ?(114(3煤灰中三氧化硫的测定 ( “ - 114(4煤灰中氧化钾、氧化钠的测定(火焰光度法) ?(1l4(5原子吸收分光光度法(酸熔法)测定煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰 - - 124(6原子吸收分光光度法(四硼酸锂碱熔法)测定煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰、铝、钛、硅? ? ?(15 4(7原子发射光谱法测定煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰、铝、钛、磷、硅、硫 附录A(资料性附录) ?(20 标准储备溶液的配制方法 附录B(资料性附录) 原子发射光谱法测定各元 ?(22素的分析波长 (( DL，T 1037—2007 刖 吾 本标准是根据《国家发展改革委关于下达2003年修制定电力行业标准计划项目的通知》(发改办工 业[2003]873号文)安排对SD 323--1989进行的修订。 煤灰成分是动力用煤的重要特性指标。它是锅炉设计和预测锅炉结渣及电厂粉煤灰综合利用的不可 缺少的数据。 本标准与GB,T 1574--1995《煤灰成分分析方法》、GB,T4634--1996《煤灰中钾、钠、铁、钙、 镁、 锰的测定方法(原子吸收分光光度法)》相比，主要区别如下: ——采用氟硅酸钾容量法测定煤灰中的硅; ——采用氧化铝与二氧化钛的联合测定法(EDTA-苦杏仁酸法)测定煤灰中的铝、钛; ——采用原子吸收分光光度法(四硼酸锂碱熔法)测定煤灰中的钾、钠、铁、钙、镁、锰、铝、钛、 硅: ——采用原子发射光谱法(四硼酸锂碱熔法)测定钾、钠、铁、钙、镁、锰、铝、钛、硅、硫、磷: 本标准与SD 323--1989相比，主要变化如下: ——扩大了标准的适用范围:煤(焦炭)灰包括由试验室烧制而成及电站锅炉的燃烧产物(包括飞 灰、渣); ——增加试样熔(溶)样方法(酸溶法): ——取消原标准中常量分析法测定铁、钙、镁、铝、钛、硫、磷[使用测定二氧化硅(动物胶凝聚 法)滤液]: ——取消原标准中半微量分析法测定铁、镁、钙、铝; ——增加半微量分析法测定钛含量(过氧化氢分光光度法)(引用GB,T 1574--1995); ——修改常量分析法测定磷(磷钼蓝分光光度法)为半微量分析法(引用GB,T 1574--1995): 1574--1995): ——增加常量分析法测定铝含量(氟盐取代EDTA容量法)(引用GB,T ——增加试样中钾、钠、铁、钙、镁、锰、铝、钛、硅、硫、磷的快速测定方法(原子发射光谱法); ——增加原子吸收分光光度法(酸熔法)测定煤灰中的钾、钠、铁、钙、镁、锰(引用GB,T4634--1996): ——增加原子吸收分光光度法(碱熔法)测定锰元素含量; ——调整原子吸收分光光度法(碱熔法)部分元素的测定范围; ——删除三氧化硫的测定内容。 本标准自实施之日起，代 323--1989。 本标准的附录A、附录B为资料性附SD 替 录。 本标准由中国电力企业联合会提出。 本标准由电力行 业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。 本标准起草单位:西安热工研究院有限公司、华北电力科学研究院有限责任公司。 本标准主要起草人:杜晓光、龚丽华、吴颖庆、张国金、韩林伯。 本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电 (北京市白广路二条一 力企业联合会标准化中心 号，100761)。 II DL，T1037—2007 煤灰成分分析方法 1范围 本标准规定了煤(焦炭)灰中二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钠、氧 化钾、二氧化钛、三氧化硫、二氧化锰、五氧化二磷含量的测定方法。 本标准适用于煤(焦炭)灰，包括由试验室烧制的煤灰及电站锅炉的燃烧产物(包括飞灰、渣)。 本 标准包括了煤(焦炭)灰的同一种化学成分的不同分析方法，按照试样称量的多少分类包括常量 法和半微量法，常量法按照分析方法的分类包括重量分析法、容量(滴定)分析法(酸碱滴定分析、络 合滴定分析、沉淀滴定分析)，半微量法按照分析方法的分类包括分光光度法、原子吸收分光光度法及 原子发射光谱法。 本标准中规定的原子吸收分光光度法适用于煤(焦炭)灰中的钾、钠、铁、钙、镁、锰、铝、钛、 硅的快速测定。 本标准中规定的原子发射光谱法适用于煤(焦炭)灰中的钾、钠、铁、钙、镁、锰、铝、钛、硅、 硫、磷的快速测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的 修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成 协议 离婚协议模板下载合伙人协议 下载渠道分销协议免费下载敬业协议下载授课协议下载 的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB,T 212煤的工业分析方 GB,T 474煤样的制备方法 GB,T 475商品煤样采取法 GB,T 1574煤灰成分分方法 析方法 GB,T 4634煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰的测定方法 GB,T 6003(1金属丝编制网试验筛 DL,T 567(1火电厂燃料试验方法一般规定 DL, T567(3飞灰和炉渣样品的采集 DL,T567(4入炉煤、 入炉煤粉、飞灰和炉渣样品的制备 567(6飞灰和DDT 炉渣可燃物测定方法 DL,T 567(7灰及渣中硫的测定和燃煤可燃硫的计算 3煤灰样品的准备、熔融和溶解 3(1仪器设备 3(1(1高温炉(马弗炉或箱型电炉) 带有控温装置，能升温至1200。C，并在815。C?10T保持 恒定，炉膛应具有相应的恒温区。 3(1(2电子天平 量程为(0,50)g，分辨 0(00019。 率 3(1(3试验 筛 直径为200mm的金属网孔试验筛(GB,T6003(1)，孔径为0(071mm。 DL，T 1037—2007 31(4玛瑙研钵 31(5银坩埚(带盖) 容量:30mL。 3(1(6铂金坩埚(带盖) 容量:30mL。 3(1(7聚四氟乙烯坩埚 容量:30mL。 3(1(8电热板 带有控温装置，能升温至300?，并在某温度 保持恒定。 3(1(8(1电热搅拌器 工作温度至200?，并配有聚 四氟乙烯磁搅拌子。 3(1(9容量瓶 容量:100mL及200mL。 3(2试剂 629)。 3(2(1氢氧化钠(GB 3(2(2盐酸(GB 622)。 3(2(3硝酸(GB,T626)。 625)。3(2(4硫酸(GB 3(2(5高氯酸(GB 623)。 3(2(6氢氟酸(GB 620)。 3(2(7 95,乙醇或无水乙醇。 3(2(8 (1+1)盐酸溶液。 3(29 (5+95)硝酸溶液。 3(2(10 2,盐酸溶液。 3(2(11硫酸溶液:C(1,2H2S04)--0(2mol,L。 3(2(12四硼酸锂(Li28407)。 3(3煤灰样品准备方法 取出59,309分析煤样(飞灰、炉渣)(按灰分多少选定)按GB,T212中灰分的测定方法进行灰 化，其灰量应不少于1(59,29。将上述灰样置于玛瑙研钵中研细，使之全部通过孔径719in试验筛， 然后放入灰皿内，于(815士10)?的高温炉灼烧1h，取出在空气中冷却5min，放入干燥器中冷却至 室温后称量，直至恒重(灰样质量的变化不超过千分之一)后装入磨口瓶中，并存放于干燥器中以各 熔(溶)样。 对于存放的灰样，在熔(溶)样前，应在(815?10)?的高温炉中重新灼烧lh直至恒重。称样前 应充分混合。 3(4熔融和溶解方法 3(4(1酸溶法 3(4(1(1氢氟酸一高氯酸酸溶法 此方法适用于原子吸收分光光度法(空气一乙炔火焰法)测定煤灰中 的钾、钠、铁、钙、镁、锰， 分光光度法测定煤灰中的磷。 称取灰样0(19_0(019，精确至O(00029，放入聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿，加2mL高氯酸和10mL 氢氟酸，置于电热板上缓缓加热(温度不高于250"C)，蒸至自烟基本冒尽，取下坩埚，稍冷，加入(1+1) 盐酸10mL、水10mL，再放在电热板上加热至近沸并保持2min，取下坩埚、用热水将坩埚中 液移入100mL容量瓶中，冷置室温，加水稀释至刻度，摇匀，供分析用。 的灰样溶 2 DL，T1037—2007 3(4(1(2氢氟照一硫酸酸溶法 此方法适用于分光光度法测定煤灰中的磷，火焰光度法测定煤灰中的钾、 称取灰样0(29:k0(019，精确至0(00029，放入聚四氟乙烯坩埚中，加10mL氢氟酸和钠。 0(5mL硫酸， 放入通风厨内，在电热板上低温缓缓加热，蒸至近干。再升高温度继续加热至白烟基本冒尽，溶液蒸至干 100mL20mL涸但不焦黑为止。取下坩埚，稍冷，用热水将坩埚中的熔融物洗入烧杯中，加硫酸溶液和 适量水，加热至盐类溶解，冷至室温，移入200mL容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀(澄清后备 用。 3(4(2碱熔法 3(4(2(1四硼酸锂碱熔法 此方法适用于原子吸收分光光度法(空气一乙炔火焰法及一氧化二氮一乙炔火焰法) 及原子发射光谱法。 称取灰样O(19_+0(019，精确至0(00029，放入铂金坩埚中，将0(59四硼酸 锂的一部分加入并用铂 丝混合均匀。再把剩余的另一部分盖到混合物上。然后将铂金坩埚放在硅质或其他难熔物质制作的托盘上，放入预先升温至1000?的马弗炉中，并保持20min，直至熔融物清澈、透明。期间使用镶有铂 金的坩埚钳轻摇坩埚内熔融物使之完全熔化。取出后，冷却至室温。仔细擦拭铂金坩埚底部及外侧以 防止污染;然后将其放入250mL烧杯中，将外包聚四氟乙烯的磁转子放入铂金坩埚，加入50mL(5+95) 硝酸溶液于坩埚中，放在加热搅拌器上。保持近沸约30atin并持续搅拌。从加热搅拌器上 至室温。将溶液移入100mL容量瓶中，用少量水清洗铂金坩埚和烧杯并移入容量瓶中，取下后冷却 用水定容，供 分析用。 3(4(2(2氢氧化钠碱熔法 此方 法适用于常量分析法。 称取灰样O(59_0(029，精确至O(00029，放入银坩埚中，用几滴乙醇润湿，加入氢氧化钠49，盖 盖，放入高温炉，在1h,1(5h内将炉温从室温缓慢升至650"C,700"C(熔融15min,20min。取出坩上 用水激冷后，擦净坩埚外壁，平放于250mL烧杯中，加入约150mL沸水，立即盖上 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 面皿，待埚， 应停止后，用少量(1+1)盐酸溶液和热水交替清洗坩埚和坩埚盖，此时溶液体积约为剧烈反180mL。在不断 搅拌下，迅速加入盐酸20mL，于电炉上微沸约lmin，取下，迅速冷至室温，移入250mL容量瓶中， 并稀释至刻度，摇匀，然后储存于塑料瓶中，供分析用。 3(4(3空白溶液 除不加入样品外，其他步骤同样品熔解方法，得到相对应的 空白溶液。 4试验方法 4(1常量分析方法测定硅、铁、铝、钛、钙、镁 4(1(1二氧化硅的测定 参4(1(1(1动物胶凝聚重量法 见GB,T 1574中的规定。 4(1(1(2氟硅酸钾容量法 4(1(1(2，1方法提要 硅酸盐在强酸溶液中有过量的氟离子和钾离子存在时，能与氟离子作用形成氟硅酸离子(si砰)， 再 (K:siE)沉淀，该沉淀在热水中水解并产生氢氟酸。用氢氧化钠标准溶 液与钾离子作用生成氟硅酸钾 滴定，求得样品中二氧化硅的含量。 4(1(1(2(2试剂 4(1(1(2(2(1硝酸(GB, T626)。 4(1(1(2(2。2固体氯化钾(GB 646)。 4(1(1(2(2(3氟化钾溶液(150(09,L)((称取159氟化钾(KF?2H20)溶解于80mL水中，加浓硝酸20mL。 加固体氯化钾至饱和，搅拌并放置o(5h后，用快速滤纸过滤于塑料瓶中备用(滤纸不必洗)，此溶液 涤 1037—2007 DL，T 现配现用。 4(1(1(2(2(4氯化钾溶液(50(Og,L),称取59氯化钾溶解于lOOmL水中。 4(1(1(2(2(5 95,乙醇或无水乙醇。 4(1(1(2(2(6氯化钾溶液一乙醇溶液(50(Og,L)((称取59氯化钾溶解于50mL水中，加入50mL95,乙醇 溶液，混匀。 4(1(1(2(2(7酚酞溶液(10(Og,L)((称取lg酚酞溶于lOOmL无水乙醇中。 4(1 (12(2(8 O(15mol,L氢氧化钠标准溶液:将69氢氧化钠溶于1000mL水中，充分摇匀，贮存于带胶 塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶或塑料瓶中。 氢氧化钠标准溶液的标定方法:称取O(89苯二甲酸氢钾置于,mOraL烧杯中，加入150mL新煮沸过 的冷水(该冷水用氢氧化钠溶液中和至呈微红色)使其溶解，然后加入5,6滴酚酞指示剂溶液(10(诹,L)， 以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。 氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度按式(1)计算: —mx6008x1000 ( ，1、r „90: “ V×204(2x4 式中: 五iO:,N=O。——每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的质量， mpJmL; m——苯二甲酸氢钾的质量，g; y——滴定时消耗氢氧 化钠标准溶液的体积，mL; 60(08——二氧化硅的摩尔质量，g; 204(2——苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g: 4——氢氟酸与氟硅酸钾的转换系数。 4(1(1(2(3仪器设备 4(1(1(2(3(1烧杯。 玻璃烧杯400ral、塑料烧杯 300raL，数量若干。 4(1(1(2(3(2玻璃棒、塑料棒若干。 4(1(1(2(4分析步骤 吸取按第3(4(2(2条溶解的试液20mL，置于300mL塑料杯中，加入5mL浓硝酸，冷却。加5mL氟 化钾溶液(150(Og,L)，搅拌。然后加入固体氯化钾，并不断搅拌至氯化钾饱和析出。冷却并放置15min。 用快速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用氯化钾溶液(50(Og,L)洗涤3次,5次。将滤纸取出置于原塑料杯中， 沿杯壁加入lOmL氯化钾一无水乙醇溶液(50(Og,L)和lmL酚酞指示剂(10(Oe,,L)，仔细搅碎滤纸，用 滴管缓慢滴加0(15mol,L氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸直至滤纸和沉淀出现微红色，加200mL沸水(沸 水应预先用氢氧化钠溶液中和至酚酞变微红)，立即用0(15mol,L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液刚出现微 红色即为终点，记下消耗0(15mol,L氢氧化钠标准溶液的体积y。 4(1(1(2(5结果计算 二氧化硅含量(,) 按式(2)计算: si0(:鳌型些!!坐5×100, (2) ?m×1(XX) 式中: m——灰样的质量，g; y——滴定时消耗氢氧 化钠标准溶液的体积，mL; 12(5——全部试液与所分取试液的体积比。 4(1(1(2(6精密度 测定结果的精密度表示见表1。 4 DL，T 1037—2007 表1 二氧化硅测定的柑密度 含it 重复性限 再现性临界差 1(00 , 2(00 ?6000 >60(00, 1(20 2(50 4(1(2氧化铁的测定(EDTA容量法) 4(1(2(1方法提要 溶液在pH=1(8,2(0的条件下，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。 4(1(2(2试剂 4(1(2(2(1磺基水杨酸钠溶液(100(ogn(() 称取109磺基水杨酸钠溶于100mL水中。 4(1(2(2(2氨水(1:1) 将氨水 与等体积的水混合。 4(1(2(2(3钙黄绿素一百里酚酞混合指示剂 称取钙黄绿素0(209和百里酚酞0(169，与预先在llO'C 烘干的分析纯氯化钾(GB 646)109研磨均 匀，装入磨口瓶中，存放于干燥器中备用。 4(1(2(2(4氢氧化钾溶液(200(09,L):称取2009氢氧化钾溶解于1000mL水中。 4(1(2(2(5钙标准溶液 准确称取(0(64-0(0001)g优级纯或基准碳酸钙(预先在105"C,110"C烘过2h)，置于200mL烧杯 中，加入lOOmL水，盖上表面皿，沿杯口滴加(1:1)盐酸至碳酸钙完全溶解，加热煮沸数分钟，待溶 液冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4(1(2(2(6 0(015moI,LEDTA标准溶液 EDTA(cloHl4N208Na2?2H20)(GB 1401)置于400mL烧杯中，加约200mL水，称取5(69 溶解，过滤。用水稀释至1L。 加热标定方法: 吸取25mL钙标准溶液，放入400mL烧杯中，加水至200mL，加入少许钙黄绿素一百 里酚酞混合指 示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液(200(Og，L)至出现绿色荧光后，再过量5mL，于黑色底板上，以0(OlSmol,LEDTA标准溶液滴定至荧光消失，呈现浅红色。 EDTA标准溶液对三氧化二铁、三氧化二 铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁的滴定度按下列各式计算: ? TF。20，=C吒Vt×篆一o，晰×詈 ? ‰=争差尝-o(洲×导 ? ‰，=詈×:‰MTiO一，=o，唰×詈 (6) ‰=晋×2‰Mc,,o=”(5603CKVx ? k=罾×去-o(蚴×导 式中: 7毛。，——每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铁的质量，mg= DL，T1037—2007 瓦n——每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二 mg; 铝的质量， ,。，——每毫升EDTA标准溶液相当于二氧化钛的质量，mg; Tc(o——每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的质量， rag; 瓦10——每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的质 量，mg; C——每毫升钙标准液含有碳酸钙的质量，mg; V——吸取钙标准液的体积，mL; K——滴定 EDTA标准溶液的体积，mL; 时消耗 M‰o，——三氧化二铁的分子量; 肘。'01——三氧化二铝的分子量; Mm——二氧化钛的分子量; 肘，。——氧化钙的分子量; M。。。——氧化镁的分子量; M。。，——碳酸钙的分子量。 4(1(2(3分析步骤 4(1(2(3(1三氧化二铁测定 吸取按第3(4(2(2条溶解的试液20mL，置于400mL烧杯中，用水稀释至 100mL左右，用氨水(1+1) 调节溶液pH值至2(0(用精密pH值试纸测试)，将溶液加热至70"(2，加入10滴磺基水杨酸钠指示剂 (100(09,L)，在不断搅拌下，趁热用0。15mol,LEDTA标准溶液滴至呈亮黄色(铁低时为无色，终点时 溶 液温度应在60?左右)。 4(1(2(3(2结果计算 三氧化二铁百分含量(,) (8) 按式计算: x100,Fe，0，:—吼o,xVT(5—x12。。 (8)m×1000 式中: 7k。——每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铁的质量，rag; m——灰样的质量，g: y——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积。mL; 12(5——全部试液与所分取试液的体积比。 4(1(2(3(3精密度 测定结果的精 2。 密度表示见表 裹2三氯化二铁测定的精密度 , 含 量 重复性限 再现性临界差 ?5 0(3 O(6 >5,tO 0(4 0(8 >10 0(5 1(0 4(1(3氧化铝的测定 4(1 3(1氟盐取代EDTA容?法 此方法适用 参见于二氧化钛含量已知的情况。 GBf['1574 中的规定。 6 DL，T 1037—2007 4(1(3(2氯化铝与二氧化钛的联合测定法(EDTA一苦杏仁酸 ) 法 4(1(3(2(1方法提要 在pH=1(8,2(0的条件下，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标准溶液滴定 铁离子。在滴定后的溶 液中加入对铝、钛离子过量的EDTA标准溶液，加热至70。C,80"C，调pH值至3(5，将溶液煮沸。 PAN为指示剂，用硫酸铜标准溶液返滴过量的EDTA。然后加入苦杏仁酸隐蔽钛离子，置换出的以 EDTA 用硫酸铜标准溶液滴定。 4(1(3(2(2试剂 4(1(3(2(2(1苦杏仁酸溶液(100(09,L) 称取109苦杏仁酸溶解于100mL水 (1+1)调pH值至4左右。中。用氨水4(1(3(2(2(2醋酸一醋酸钠缓冲溶液(pH--4) 称取649无水醋酸钠溶于水中，加160mL冰醋酸，用水稀释至1L，摇匀(用精密试纸检验)。 4(1(3(2(23 0(3,PAN溶 液 PAN[1一(2_毗啶偶氮)一2-萘酚]溶于100mL乙醇中。 称取0(39 4(1(3(2(2(4 0(015mol，LEDTA标准溶 液 配制方法、标定方法及滴定度的计算方法见第4(1(2(2(6条中规定。 4(1(3(2(2(5 0015molL (,硫酸铜标准溶液 将3(79硫酸铜(CuSO。?5H:O)溶于水中，加5滴硫酸(1+1)，用水稀释至1L，摇匀。 0(015mol,L EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液体积比的测定: 从滴定管中慢慢放出10mL0(015mol,L EDTA标准溶液于400mL烧杯中，用水稀释至约200mL，加 15mL醋酸一醋酸钠缓冲溶液(pH=4(2)。然后加热至沸腾。取下稍冷，加几滴0(3,PAN溶液，用硫酸 铜标准溶液滴定至亮紫色。 EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液的体积比按式(9)计算: 置:旦 (9) K 式中: 置——每毫升硫酸铜。( 标准溶液相当于EDTA标准溶液的体积，mL,mL: V——EDTA标准 mL: K——滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL。 溶液的体积， 4(1(3(2(3分析步骤 在滴定铁后的溶液中准确加入0(015mol,L EDTA标准溶液10mL,25mL(对铝、钛含量而)。 三氧化二铁含量为4,,8,时，加入0(015mol,LEDTA标准溶液20mL,25mL;三氧化占 二铁含量为 8,,11,时，加入0(015mol,LEDTA标准溶液17mL,20mL;三氧化二铁含量大于11,时，则 加入 0(015mol,LEDTA标准溶液lOmL,15mL。加热至70"C,80"C，用氨水(1:1)调节溶液pH值为3(5(用 pH计测定)。加入10mL醋酸一醋酸钠缓冲溶液(pH---4(2)，煮沸lmin,2min，取下。冷却至90"C，加入 3滴,4滴0(3,PAN溶液，用硫酸铜标准溶液滴定至溶液呈亮紫色(记下消耗硫酸铜标准溶液的体积V)。 然后加入10mLl0,苦杏仁酸，继续加热煮沸约lmin，取下。冷却至50"(2左右，加入lmL,2mL 95,乙 醇，补加1滴O(3,PAN溶液，用硫酸铜标准溶液滴定至溶液呈亮紫色(记下消耗硫酸铜标准 溶液的体 积K)。 注:滴定终点判断时，如果加入的0(015mol,LEDTA标准过量较多或PAN溶液较少，则终点溶液颜色为蓝色或 色;如果加入的0(015mol,LEDTA标准过量较少或PAN溶液较多，则终点溶液颜色为红色。 蓝紫 4(1(3(2(4结果计算 4(1(3(2(4(1三氧化二铝百分含量(,)按式(10)计算: 7 DLT 1037—2007 ， (10)Al，o，:圣:!!!唑二竖?兰!!墨!:!!:!。100, „。 m×1000 式中: ,。——每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铝的质量， mg; m——灰样的质量，g; y——加入过量EDTA标准溶液 mL;的体积， V+K——两次滴定共消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL; x——每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的体积，mL 12(5——全部试液与所分取试液的体积比。 4(1(3(2(4(2二氧化钛百分含量(,)按式(11)计算: Tno,xV2xKXl2(5x100TiO:=——2, m×looo 式中: m——灰样的质量，E; U——以苦杏仁酸置换后，消耗硫 酸铜标准溶液的体积，mL; 12(5——全部试液与所分取试液的体积比。 4(1(3(2(5精密度 测定结果的精密度表示见表3和表4。 , 表3三氯化二铝测定的精密度 含 量 重复性限 再现性临界差 ?20 0400(80 >20 0(50 l 00 , 表4二氧化钛测定的精密度 含 量 重复性限 再现性临界差 ?1 00 010 0(20 >1(00 0(20 0(40 4(1(4氯化钙的测定(EDlA容量法) 4(1(4(1方法提要 以氟化钾、三乙醇胺掩蔽铁、铝、钛、锰等离子。在pH?12(5的条件下，以钙黄绿素一百里酚酞为 指示剂，用EDTA标准溶液滴定。 4(1(4(2试剂 4(1(4(2 1氢氧化钾溶液(200(09,L) 称取209氢氧化钾溶解于100mL水中，储存于塑料瓶中。 4(1(4(2(2氟化钾溶液(20(09,L) 称取29氟化钾(KF?2H，O)溶解于100mL水中，保存于塑料瓶中(现配现用)。 4 1(4(2(3三乙醇胺溶液(1:2) 12 将体积的三乙醇胺与体积的水混合。 4(1(4(2 4钙黄绿素一百里酚酞混合指示剂 10。C烘干的分析纯氯化钾(GB 646)109研磨均称取钙黄绿素0(209和百里酚酞0(169，与预先在1 8 DL，T 1037—2007 匀，装入磨口瓶中，存放于干燥器中备用。 4(1(4(25 0(015mol,LEDTA标准溶 液„ 配制方法、标定方法及滴定度的计算方法见第4(1(2(2(6条中规定。 4(1(4(3分析步骤 用移液管吸取按第3(4(2(2条溶解的试液10mL注入300mL烧杯中，加入5mL氟化 钾溶液(20(09,L)， 摇匀并放置2rain以上，加水稀释至约100mL。然后加入5mL三乙醇胺溶液(1+2)，摇匀后，加少许 钙 黄绿素一百里酚酞混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液(200(Og,L)至出现绿色荧光后，继续加氢氧 化钾溶液(200(Og,L)使溶液pH值达到13以上(用pH计检验)，置于黑色底板上，立即用EDTA标 溶液滴定至溶液绿色荧光完全消失呈红色即为终点，同时作空白试验。 准 4(1(4(4结果计算 氧化钙含量(,)按式(12)计算: cao:Tc,ox(VI-Vo)x25×100, (】2) mxl()00 式中: V——滴定钙消耗的EDTA标准溶液体积，mL 7 K——空白试验时消耗的EDTA标准溶液体积，mL。 25——全部试液与所分取试液的体积比; m——灰样的质量，g。 4(1(4(5精密度 测定结果的精密度表示见表5。 表5氯化钙测定的精密度 , ( 含 量 重复性限 再现性临界差 0卯?5 0(20 0 60>5,10 Ot30 O(80>10 0(40 4(1(5氧化镁的测定(EDTA容量 ) 法4(1(5(1方法提要 以氟化钾、三乙醇胺、铜试剂掩蔽铁、铝、钛及微量的铅、锰等，在pH?10的氨性溶液中以酸性 铬蓝K-萘酚绿B为指示剂，以EDTA标准溶液滴定镁含量。 4(1(5(2试 剂 4(1(5(21氟化钾溶液(20(09,L) 称取29氟化钾(KF?2H，O)溶解于100mL水中，保 (现配现用)。存于塑料瓶中 4(1(5(2(2三乙醇胺溶液(1:2) 将1体积的三乙醇胺与2体积的水混合。 4(1(5(23酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂 称取0(59酸性铬蓝K和1(259萘酚绿B，与预先在约 110?干燥过的氯化钾259混合研细，装入磨 口瓶中，存放于干燥器中。 4(1(5(2(4铜试剂 称取二乙基二硫代氨基甲酸钠(HG3-962)1,259溶于水中，加氨水(1+1)5滴，用水稀释至25mL， 以快速滤纸过滤后，存于棕色瓶中。 9 DL，T1037—2007 4(1(5(2(5 0(015mol,LEDTA标准溶液 配制方法、标定方法及滴定度的计算方法见第4(1(2(2(5条中规定。 4(1(5(2(6氨水(1:1) 将氨水 与等体积的水混合。 4(1(5(3分析步骤 用移液管吸取按第3(4(2(2条溶解的试液10mL注入300raL烧杯中，加入氟化钾溶液(20(09,L) 5mL，摇匀并放置2min以上，加水稀释至约100mL。然后加三乙醇胺溶液(1+2)5mL，摇匀后，用氨水(1+1)将pH值调至10(用pH计检验)，再加3滴铜试剂，摇匀，加酸性铬蓝K一萘酚绿B指示 剂少许，用0(015mol,L EDTA标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色。 4(1(5(4结果计算 ()(13)氧化镁含量,按式计算: MgO:—Tmox(V2,—(13)- VI)x25x100。 m×1000 式中: 7知——EDlA标准溶液对氧化钙的滴定度，mg,mL? K——试液所耗EDTA标准溶液的体积，mL; V——滴定氧化钙时所耗EDTA标准溶液的体积，mL; 25——全部试液与所分取试液的体积比; m——灰样的质量，g。 41(5(5精密度 测定结果的精密度 6。 表示见表 ,表6氧化镁测定的棒密度 I 含 量 重复性限 再现性临界差 ?2 0(30 0(60 l >z 0(40 O(80 l 4(2半微量分析方法(分光光度法)测定硅、钛、磷 4(2(1二氧化硅的测定(硅钼蓝分光光度法) 1574。参见GB,T 4(2(2二氧化钛的测定 4(22(1二安替比林甲烷分光光度法 4(2(2(1(1方法提要 在O(5mol,L,Imol,L酸度下，以抗坏血酸消除铁的干扰，四价钛离子与二安替比林甲烷生成黄色络 合物，用分光光度计测量吸光度后查取标准曲线而测得二氧化钛的含量。 4(2(2(1(2仪器设备 4(2(2(1(2(1 分光光度计:波长范围为200nm,1000nm，精度为?2rim。 4(2(2(1(2(2马弗炉:带有控温装置，能升温至1200?，并在815?士lO?保持恒定，炉膛应具有相应 的恒温区。 4(2(2(1(3试剂和材料 4(2(2(1(3(1二安替比林甲烷(20(09,L)=称取29二安替比林甲烷溶于100mL(1+5)盐酸溶液中。 4(2(2(1(3(2 1,抗坏血酸溶液:称取lg抗坏血酸溶于100mL水中，现用现配。 10 DL，T 1037—2007 4(2(2(1(3(3 5,硫酸溶液:量取硫酸5mL，缓慢加入水中，并用水稀释至100mL。 4(2(2(1(3(4二氧化钛标准工作液:准确称取已在1000"(2下灼烧30rain的优级纯二氧化钛0(50009，放 入30mL瓷坩埚中，加入焦硫酸钾69，置于马弗炉中，逐渐升温至800'12，并在此温度下保温30min， 使熔融物呈透明状。取出坩埚冷却后，放入250mL烧杯中，加入5,硫酸溶液150mL浸取，待熔融 脱落后，以5,硫酸溶液洗净坩埚，在低温下加热至溶液清澈、透明，冷却至室温，移至lL容量瓶物 中， 并用5,硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，此溶液中二氧化钛浓度为0(5mg,mL。 准确吸取上述溶液50mL置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液中二氧化钛浓度为0(05mg,mL。 4(2(2(1(4工作曲线的绘制 4(2(2(1(4(1用10mL滴定管，取二氧化钛标准工作溶液(0(05mg,mL)0，2，4，6，8mL，分别注入 50mL容量瓶中，用水稀释至约10mL，加入(1+1)盐酸溶液2mL、1,抗坏血酸lmL，放置2min后， 加入二安替比林甲烷(20(0eeL)10mL，用水稀释至刻度，摇匀。 4(2(2(1(4(2放置40min后，在分光光度计上，用2em的比色皿，以空白溶液作参比，于波长450nm处 测定其吸光度。 4(2(2(1(4(3以二氧化钛的质量(mg)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 4(2(2(1(5分析步骤 用移液管吸取按第3(4(2(1条溶解的试液10mL和空白溶液10mL分别注入 50mL容量瓶中。再按第 4(2(2(1(4(1条和第4(22(1(4(2条进行操作。所测得的试液的吸光度扣除空白溶液的吸光度后，在工作曲 线 上查得相应的二氧化钛的质量。 4(2(2(1(6结果计算 二氧化钛含量(,)按式(14)计算: TiO(:—(5x2(no—:re(14)。 m 式中: mno,——由工作曲线上查得二氧化钛的质量，rag; m——灰样的质量，g。 2(2(1(7精密度 测定结果的精4 密度表示见表7。 , 表7二氧化钛测定的精密度 二氧 再现性临界差 重复性限 化钛含量I 0(20 0(10 ?l l0(30 0(20 >1 4(2(2(2过氧化氯分光光度法 参见GB,T 1574中的规定。 4(2(3五氯化二磷的测定(磷钼蓝分光光度法) 1574中的规定。 参见GB,T 4(3煤灰中三氧化硫的测定 参见D?567(7中的规定。 4(4煤灰中氯化钾、氧化钠的测定(火焰光度法) 参见GB,T 1574中的规定。 4(5原子吸收分光光度法(酸熔法)测定煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰 参见GB,T4634中的规定。 DL，T1037— 2007 4(6原子吸收分光光度法(四硼酸锂碱熔法)测定煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰、铝、钛、硅 4(6(1方法提要 灰样经用四硼酸锂在高温下熔融后。用稀硝酸提取，在盐酸介质中，使用空气一乙炔火 焰原子化法 测定钾、钠、钙、镁、铁、锰:使用一氧化二氮一乙炔火焰原子化法测定硅、铝、钛。 4(6(2仪器设备 4(6(2(1电热搅拌器 工作温度至200*(2，并配有聚四 氟乙烯磁搅拌子。 4(6(2(2原子吸收分光光度计 包括主机、空心阴极灯(钾、钠、钙、镁、铁、铝、钛、硅、锰元素)、 (乙炔、一氧化二氮、 气源 空气)、燃烧器(一般燃烧器、高温燃烧器)。 4(6(3试剂和材料 4(6(3(1 盐酸 4(6(3(2 (1+1)盐酸 4 6(3(3 (1+9)盐酸 4 6(3 4硫酸 4 6 3(5四硼酸锂(Li:B。O，) 4636 (((标准储备溶液包括元素钾、钠、锰、铁、钙、镁、铝、钛、硅的储备溶液，溶液浓度为 1000mg,L，用于配制标 准工作溶液。 标准储备溶液的配制应使用纯度为99(999,以上的纯金属或盐，亦可用市售的有证标准溶 液代替或 配制。配置方法可参见附录B。 4 637 49(000019)400mL((四硼酸锂溶液称取精确至(四硼酸锂放入烧杯中，放入磁力搅拌棒。 250mL(1+9) 的后加入 盐酸，再放在加热搅拌器上加热近沸，不停搅拌并保持此温度直到熔剂溶解<约需30min)，冷至室 1000mL温，然后移入容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。此溶液中四硼酸锂浓 为49,L。 度4(6(3(8镧溶液(c=50mg,mL) 称取高纯三氧化二镧29，堍于400mL烧杯中，加50mL水，缓缓加入(1+1)盐酸100mL，加热溶解，冷却后移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶 中。 4(6(3(9标准工作溶液 4(6(3(9(1 铁、钙、镁混合标准工作溶液 (铁离子浓度250myL、钙离子浓度笛嘶g,L、镁离子浓度S0me, L) 准确吸取铁标准储备溶液25mL、钙标准储备溶液25mL及镁标准储备溶液5mL于100mL容量瓶 加水稀释至刻度，摇匀。转入塑料瓶中。 中，4(6(3(9(2钾、钠、钛、锰混合标准工作溶液(钾离子浓度50mg,L、钠离子浓度S0mg,L、钛离子浓 度 20mg,L、锰离子浓度S0mg,,L) 准确吸取钾标准储备溶液5mL、钠标准储备溶液5mL、钛标准储备 2mL及锰标准储备溶液5mL 溶液于100mL容量瓶中，加水稀释至亥4度，摇匀。转入塑料瓶 中。 4(6(3(10混合标准系列溶液 使用混合标准(储备)工作溶液按表8,表10配制三组仪器标定用标准系列 溶液，包括钙、镁、铁混合标准系列溶液，钾、钠、钛、锰混合标准系列溶液和硅、铝混合标准系列溶液。其中钙、镁、铁混 合标准系列溶液在配制时需加入2mL镧溶液，最后统一用四硼酸锂溶液定容于50mL，并储存于塑料 中。 瓶 12 DL，T1037—2007 裹8钙、镁、铁混合标准系列溶液配I方法及浓度 245序 号 l 3 6 加入钙、镁、铁混合标准工作溶液体积 m L 4元素名称 符号 0 26 8 10 标准系列溶液浓度 mg,L 40 铁 F色 0 10 20 30 钙 Ca O 10 50 40 20 30 0 2 4 6 8 10 50 镁 Mg 襄9钾、钠、钛、锰混合标准系列溶液配置方法及浓度 1 2 3 4 5 6 序 号 加入钾、钠、钛、锰混合标准工作溶液体积 m L 0 1 3 4 5元素名称 符号 2 溶液浓度 标准系矾 儿 4 钾 钠 Na O 1 2 3 5 0 1 2 K 3 4 4 3 5 锰 Mn 0 l 2 5 钛 Ti 0 O(4 0(8 I 2 1(6 2 表10硅、铝混合标准系列溶液配置方法及浓度 l 4序 号 2 3 5 加入铝标准储备溶液体积 m L l 3 024 加入硅标准储备溶液体积 元素名称 符号 mL 4O 2 6 8 标准系列溶液浓度 mg,L 铝 A1 O 20 40 60 80 0 40 120 硅 Si 160 80 4(6(4实验步骤 4，0，4(1准备工作条件 本测定过程应在遵照原子吸收分光光度计使用说明 书 关于书的成语关于读书的排比句社区图书漂流公约怎么写关于读书的小报汉书pdf 的基础上进行。测试前应 (包括 调整相关参数 灯电流、灯位置、狭缝宽度、燃烧器高度及转角、燃气及助燃气的流量)以确定仪器的最佳工作状态。 根据需要测定元素，按表11选择其工作条件(波长、火焰气体DL，T1037—2007 及燃烧器类型)。 1 表1 不同元素在原子吸收分光光度计上测定时的工作条件 特征谱线波长 元 素 燃 气 助燃气 燃烧器类型 nm 422(7 铁 248(3 乙炔 空气 一般燃烧器 钙 乙 空气 炔 一般燃烧器 镁 285(2 乙炔 宅气 一般 766(5 钠 乙炔 空气 钾 5890 燃烧器一般燃烧器 乙炔 空气 279 5 乙炔 空气 一般燃烧器 锰 一般 364(3 钛 乙炔 一氧化二氮 高温燃烧器 铝 309(2 燃烧器 251 6 乙炔 一氧化二氮 高温燃烧器 硅 乙炔 一氧化二氮 高温燃烧器 4(6(4(2标准工作曲线的绘制 按照浓度从小到大的顺序依次将标准工作溶液通过雾化器吸管引入原子 吸收分光光度计火焰，经仪 器分析后，根据吸光度测定值与溶液中元素离子浓度绘制标准工作曲线，并确定曲线是否可靠，否则应 查找原因，更正后重新标定。 4(6(4(3待测样品溶液的配制 按第3(4(2(1条四硼酸锂碱熔法进行待测样品的熔样，获得待测样品原 液及空白原液。 根据样品中元素含量的大小可适当调整待测样品溶液稀释倍数以保证待测样品中 元素离子的浓度 在标准工作曲线范围内。 4(6，4，3，1钾、钠、锰、硅、铝、钛待测样品溶液 准确移取待测样品原液5mL于50mL容量瓶中，用 四硼酸包溶液稀释至刻度，摇匀，此待测样品溶 液的稀释倍数为lo。 当钛含量低时，可直接使用样品溶液 进行钛的测定。 当硅含量高时，可适当调整待测样品 溶液稀释倍数。 4(6(4(3(2铁、钙、镁待测样品溶液 准确移取待测样品原液5mL于50mL容量瓶中，加2mL镧溶 液，用四硼酸锂溶液稀释至刻度，摇 匀，此待测样品溶液的稀释倍数为10。 4(6(4(4待测空白溶液的配制 待测空白溶液配制方法应与待测样品 溶液的制备方法保持一致。 4(6(4(5测定 依次将待测空白溶液、待测试样溶液通过雾化器吸管引入原子吸收分光光度计火焰，经仪器分析后 根据吸光度测定值，查取标准工作曲线，得到空白溶液、试样溶液中待测元素的浓度。 4(6(5计算 按式(15)计算煤灰中各组分(以氧化物计)的含量: (15) 4?co(R(D):—(q-Co)XDx—VxGxlO-4 m 式中: 烈R，仉)——被测组分的含量，,: c(——试样溶液中被测元素的浓度，pg,mL; 14 DL，T 1037—2007 c0——空白溶液中被测元素的浓度，p咖L; y——被测 mL; D——稀释倍数，等于样品原试样溶液的体积， G——被测元素换算成氧化物液体积除以移取原液体积 的系数，参见表12; m——灰样质量，g。 表12 被测元素换算成氯化物的系数 氧化物 换算系数 2(139 Si02 1(890 A1203 1(430Fe203 CaO 1(3W 1(658 M90 1(348 Na201(205 K20 m02 1(668 1(579 Mn02 4(6(6精密度 测量精密 度见表13。 , 表13不同组分测量精密度 氧化物 含量范围 重复性限， 再现性临界差R lO,60 2(00 4(00 Si02 1(00 300 (5,30 A1203 5,50 1(00 2(00 Fe203 《2 0(25 0(50 Ca o1(00 ?2 1(00 0(20(MgO<2(00(03,10 0(20 0) M90 0(60(MgO?2(00) 0(10 0(20 (5Na2 0 ?5 O(50 0(70 O(10 0(20 n02 0(5,2 03,3 K20 O(20 0(柏 如(2 O(02 0(07 Mn02 4(7原子发射光谱法测定煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰、铝、钛、磷、硅、硫 4(7(1方法提要 灰样经用四硼酸锂在高温下熔融后，用稀硝酸提取，提取液采用电感耦合等离子体原 子发射光谱仪 测定其中的钾、钠、锰、铁、钙、镁、铝、钛、磷、硅、硫。 4(7(2仪器设备 4(7(2(1熔解炉 带有控温装置，能升温至1200?。并在温度(1000?20)?保持恒定，炉膛应具有相 应的恒温区。 4(7(2(2铂金坩埚 容量: 30mL。 15 DL，T1037—2007 4，7，2(3电热搅拌器 工作温度至200?，并配有聚四 氟乙烯磁搅拌子。 4(7(2(4电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP) 4(7(3试剂和材料 4(7(3(1四硼酸锂(Li28407) 4(7(3(2标准储备溶液 包括元素钾、钠、锰、铁、钙、镁、铝、钛、磷、硅、硫的储备液，其中钾、钠、锰、铁、钙、镁、 铝、钛、硅溶液浓度为1000mg,L，硫、磷溶液浓度为100me,m，用于配制标准工作溶液。 标准储备溶 99(999,以上的纯金属或盐，亦可用市售的有证标准溶液代替或 液的配制应使用纯度为 配制。配置方法可参见附录A。 4(7(3(3内标溶液 钇元素(或其他元素，如钪、铟)的标准储备液，溶液浓度 500mg,L。 为 4(7 3(4(5+95)硝酸(GB,T626)溶液 移取50mL浓硝酸稀释至1000mL。 4(7(3(5四硼酸锂溶液 称取49(精确至O(00019)无水四硼酸锂放入1000mL烧杯中，放入磁力搅拌 500mL的(5+95) 棒。加入 硝酸放在加热搅拌器上，加热近沸，不停搅拌并保持此温度直到熔剂溶解(约需30min)。然后立即将此 热溶液移入1000mL容量瓶中，冷却至室温后用水定容。此溶液中无水四硼酸锂的浓度为49,L。 4(7(3(6混合标准工作溶液 4(7(3(6(1铝、铁、钛、钠混合标准工作溶液(铝离子浓度500mg,几、铁离子浓度250mg,L、钛离子 度30mg,L、钠离子浓度30mgtL)浓 50mL25mL3mL准确吸取铝标准储备溶液、铁标准储备溶液、钛标准储备溶液、钠标准储备溶液3mL于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。转入塑料瓶中。 4(7(3(6(2钙、镁、钾、锰混合标准工作溶液(钙离子浓度250mg,L、镁离子浓度50mg,L、钾离子浓度 30mgm、锰离子浓度30rag,L) 25mL5mL准确吸取钙标准储备溶液、镁标准储备溶液、钾标准储 3mL及锰标准储备溶液 备溶液3mL于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。转入塑料瓶中。 4737 (((混合标准系列溶液使用混合标准(储备)工作溶液按表14,表16配制三组仪器标定用混合标 准系列溶液，包括铝、铁、钛、钠混合标准系列溶液，钙、镁、钾、锰混合标准系列溶液和硫、硅、磷混合标准系列溶液。在 配制时加入lmL内标溶液。最后统一用四硼酸锂溶液定容至50mL。并储存于塑料瓶中。 裹14第1组混合标准系列溶液(铝、铁、钛、钠) 1 2345 序 号 6 加入铝、铁、钛、钠混合标准工作溶液体积 m L元素名称 符号 2 4 6 8 10 O„ 标准系列溶液浓度 mg,L 铝 0 60 80 100 Al2040 Fe O 10 20 30 40 铁 50 Ti 钛 0 1(2 24 3(6 4(8 6 钠 0 1 3(6 4(8 6 Na224 16 DL，T1037 — 表15第2组混合标准系列溶液(钙、镁、钾、锰) 2007 序 号 1 2 3 4 5 6 加入钙、镁、钾、锰混合标准工作溶液体积 mL 24元素名称 符号 0 6 8 10 标准系歹| 溶液浓度 mI乩 Ca 0 10 20 30 40 50 钙 镁 0 8 24 610 Mg 钾 K 0 1(2 3(6 4 8 2(4 6 Mn锰 0 1(2 2(4 3(6 6 4_8 表16第3组混合标准系列溶液(硫、硅、磷) 1 2345序 号 加入硅标准储备溶液体积 m L O 2 4 6 8 加入硫标准储备溶液体积 m L元素名称 符号 0 2 4 6 8 加入磷标准储备溶液体积 m L 40 1 2 3 标准系列溶液浓度 meg L 4 Si O 40 80 120 160 硫 S O 硅 8 12 16 磷 P O 2 4 6 8 4(7(4试验步骤 4(7(4(1准备工作条件 本测定过程应在遵照原子发射光谱仪使用说明书的基础上进行。事先应确定仪 器的最佳工作状态参 数(包括高频功率、雾化压力、载气流量、进样速率、积分时间)。 4(7(4(1(1 在进行试样溶液测定前，应建立固定的测试方法，包括设定预测定元素，相应的可靠谱线及 标定用标准系列溶液浓度。谱线选择可参照附录B。 4(7(4(1(2标准工作曲线的绘制 选择测定方法，按照溶液浓度从小到大的顺序依次将标准系列溶液通过雾化器吸管引入等离子体，仪器自动分析并根据试验结果用内标法绘制标准工作曲线，确定得到的曲线可靠后保存，否则应查找原 因，更正后重新标定。 4(7(4(1(3待测样品溶液的配制 按3(4(2(1四硼酸锂碱熔法进行待测样品的熔样,获得待测样品原 液及空白样品原液。 准确移取待测样品原液5mL于50mL容量瓶中，加入lmL内标溶液，用稀释 溶液稀释至刻度，摇 匀。此待测样品溶液的稀释倍数为10。 17 1037—2007 DL，T 根据样品中元素含量的大小，可适当调整待测样品溶液的稀释倍数，以保证待测样品中元素离子的 浓度在标准工作曲线范围内。 4(7(4(1(4待测空白溶液的配制 待测空白溶液配制时，除了移取空白样品原液外，其他步骤与待测样品 溶液的制备方法保持一致。 4(7(4(1(5待测样品的测定 选择标定好的测定方法，依次将待测空白溶液、待测样品溶液通过雾化器吸 管引入等离子体，仪器 自动分析，并根据测定结果查取内标曲线，得到待测样品溶液中待测元素的浓度。 4(7(5计算 按式(16)计算煤灰中各组分(以氧化物计)的含量: (16) 1?叫旯。D。):—(q。-co)xDx—VxGxIO m 式中: 砬，(R，绒)——被测组分的含量，,: c1——待测样品 溶液中被测元素的浓度，pg，mL; c^——待测空 白溶液中被测元素的浓度，pg,mL; D——待测 样品溶液的稀释倍数: y——样品溶液的体积， mL; G——被测元素换算成氧化物的系数，参见表17; m——试样质量，g。 衰17被测元素换算成氧化物的系数G 氧化物 换算系数 2(139 si02 l，890 A12(h (430 1 Fe203 1 Cat) 399 1(658 MgO 2291 P20s 1348Na20 1，205 K20 1(668 'ri02 2(497 s03 1(579 MnO， 4(7(6精密度 测量精密 18。 度见表 , 表18不同组分测量精密度 含量范围 重复性限， 再现性临界差R 氧化物 _0 2(00+0(10 x 04,73(73 13十0(09J 2 Si02 =„:O(8640(07x1(04,29(54 0(17+n06z A120， 0(39,47(94 0(13# ，„(0，23J +( 嘞03 O(11 x i 0(25x 1(04,44(03 CaO DL，T 1037— 裹18(续) 2007 氧化物 含量范围 重复性限r 再现性临界差R 0(4,7(29 O(1l+o(1l 0(02+008x z MgO 0(17,7(44 J Na20 0(064-O(09 0(1040(17 x 0(09,2(53 0(06+0(11 J 0(144-0(30 x Ti02K20 0(06,1(47 0(02+0(07x O(05+0(12J O(03,12 0(12+0(09J 0(12+0(15 xS03 0(16J 0(0198,0(0834 O(42xMnO= 0(10,l 34 P2q O(0l+0(18 J 0(11+0(31 x 注:;为两次测定结果的平均值 DL，T1037—2007 (资料性附录) 附录A 标准储备溶液的配制方法 A(1钾标准储备溶液(1000ms,L) 称取在400"C,450„C灼烧至恒重的氯化钾(光谱纯)0(19079于 加水溶解，移入 lOOmL烧杯中 lOOmL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。 A(2钠标准储备溶液(1000mg,L) 称取在500*(2,600"C灼烧至恒重的的氯化钠(光谱纯)0(25439 加水溶解，移入于100mL烧杯中 100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。 A(3钙标准储备溶液(1000rag,L) 称取在105?,llO?干燥2h的碳酸钙(光谱纯)0(24979于lOOmL 烧杯中，加入2mL水，滴加(1+1) 盐酸至完全溶解，再加10mL，盖上表面fm;O口热煮沸除去二氧化碳，用水冲洗表面皿及杯壁，冷至室温， 移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。 A(4镁标准储备溶液(100帅ag,L) 称取在800"C灼烧至恒重的金属镁(0(10009)或氧化镁(光谱 )O(16589于100mL烧杯中，加入 纯 5mL盐酸，盖上表面皿缓缓加热溶解，用水冲洗表面皿及杯壁，冷至室温，移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。 A(5铁标准储备溶液(1000rag,L) 称取金属铁(光谱纯)0(19或在105"C,llO'C干燥2h的三氧化二铁(光谱纯)于lOOmL烧杯中， 加入5mL(1+1)盐酸，盖上表面皿缓缓加热溶解，用水冲洗表面皿及杯壁，冷至室温，移入100mL容 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。 A(6铝标准储备溶液(1000mg,L) 称取金属铝片(光谱纯)O(10009于lOOmL烧杯中，加入 lOmL(1+1)盐酸，盖上表面皿缓缓加热 溶解，用水冲洗表面皿及杯壁，冷至室温，转入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。 A(7钛标准储备溶液(1000rag,L) 称取二氧化钛(光谱纯)0(16689与29,59硫酸铵，混匀后放入 150mL烧杯中，加入50mL,70mL 硫酸，盖上表面皿加热，并用玻璃棒不断搅拌，冒白烟直至溶解完全，溶液变清亮为止，用水冲洗表面 一皿及杯壁，冷至室温，转入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。 A(8硅标准储备溶液0000mg,L) 称取在900"C灼烧30min的二氧化硅(光谱纯)0(21409于铂金坩 埚中，与29无水碳酸钠(优级纯、 粉状，在270"(2,300"C灼烧过)的一部分混匀，其另一部分覆盖于表面，置于高温炉中，在1000"C熔融40rain，取出冷却后，用水清洗坩埚外壁，将坩埚置于lOOmL塑料烧杯中，用热水在不断搅拌下溶解 DL，?r1037—2007 熔融物，待溶解后取出坩埚同时用水仔细清洗，冷至室温，移入100mL容量瓶，用水稀释至刻度。摇 匀，转入塑料瓶中。 A(9锰标准储备溶液(1000mg,L) 称取二氧化锰(光谱纯)0(15829于100mL烧杯中，加入10mL盐 酸，盖上表面皿，加热至全溶后， 冷至室温，转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。 A(1 0硫标准储备溶液(100rag,L) 称取0(04439无水优级纯硫酸钠于烧杯中，加水溶解，并移入100mL 塑料容量瓶中，并稀释至刻度， 摇匀。 A(11磷标准储备溶液000mg,L) 称取O(04269优级纯磷酸二氢铵于烧杯中，加水溶解，用5, HN03移入100mL塑料容量瓶中，并 稀释至刻度，摇匀。 2l DL，T1037—2007 (资料性附录) 原子发射光谱附录B 法测定各元素的分析波长 推荐使用的被测元素波长见表B。1。 裹B(1推荐使用的被测元 素波长波长(谱线) 元 素 Si 212(412，288(16(251(611 AI 3伽(2lS 238(204 Fe 3793 Ca】， 279(553 Mg Ti 337(280 P 178，287 Mn257(610 Na 588(995 766491 K S 182(03