铝土矿石化学分析方法第4部分三氧化二铁量的测定重铬酸钾滴定法

铝土矿石化学分析 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 第4部分三氧化二铁量的测定重铬酸钾滴定法 ICS 71.100.10 Q 52 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 —YS/T575.4200X 铝土矿石化学分析方法 第4部分 三氧化二铁量的测定 重铬酸钾滴定法 Methods for chemical analysis of bauxite —Part 4: Determination of iron oxide content Dichromate titrimetric method (审定稿) 200×-××-××发布 200×-××-××实施 发布国家发展和改革委员会 YS/T575.4 - 200X 前 言 YS/T575-200X《铝土矿石化学分析方法》共有24部分: 氧化铝量的测定 EDTA滴定法 ——第1部分: ——第2部分:二氧化硅量的测定 重量-钼兰光度法 ——第3部分:二氧化硅量的测定 钼兰光度法 ——第4部分:三氧化二铁量的测定 重铬酸钾滴定法 ——第5部分:三氧化二铁量的测定 邻二氮杂菲光度法 ——第6部分:二氧化钛量的测定 二安替比啉甲烷光度法 ——第7部分:氧化钙量的测定 火焰原子吸收光谱法 ——第8部分:氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 ——第9部分:氧化钾、氧化钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 ——第10部分 氧化锰量的测定 ——第11部分:三氧化二铬量的测定 火焰原子吸收光谱法 ——第12部分:五氧化二钒量的测定 苯甲酰苯胲光度法 ——第13部分:锌量的测定 火焰原子吸收光谱法 ——第14部分 稀土氧化物总量的测定 三溴偶氮胂光度法 ——第15部分: ——第16部分:三氧化二镓量的测定 罗丹明B萃取光度法 ——第17部分:五氧化二磷量的测定 钼蓝光度法 ——第18部分:硫量的测定 燃烧-碘量法 ——第19部分 ——第20部分总碳量的测定 燃烧-非水滴定法 ——第21部分:烧失量的测定 重量法 ——第22部分:预先干燥试样的制备 ——第23部分:有机碳量的测定 滴定法 ——第24部分:湿存水量的测定 重量法 本部分为第4部分。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出归口。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。 本部分由中国铝业股份有限公司贵州分公司起草。 本部分主要起草人:王保生、李雄。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会并负责解释。 YS/T575.4- 200X 铝土矿石化学分析方法 第4部分 三氧化二铁量的测定 重铬酸钾滴定法 1 范围 本标准规定了铝土矿石中三氧化二铁含量的测定方法。 本标准适用于铝土矿石中三氧化二铁含量的测定，测定范围: ?5.00%。 2 方法原理 在盐酸介质中先以二氯化锡还原大部分三价铁，以钨酸钠为指示剂，滴加三氯化钛还原剩余的三价铁为二价铁，过量的三氯化钛进一步还原钨酸根产生“钨蓝”，再滴加重铬酸钾至蓝色消失。以二 本 胺 磺 酸 钠 为 指 示 剂 ，用 重 铬 酸 钾 标 准溶液滴定二价铁。 钒干扰。滴定溶液中允许0.6mg以下五氧化二钒存在。 3 试剂 3.1 氢氧化钾。 3.2 过氧化钠。 3.3 盐酸(ρ=1.19g/mL)。 3.4 盐酸(1+1)。 3.5 盐酸(1+9)。 3.6 硫酸(ρ=1.84g/mL)。 3.7 硫酸(ρ=1.70g/mL)。 3.8 硫酸-磷酸混合溶液:在搅拌下慢 慢加200mL硫酸(3.6)到500mL水中，稍冷，再加300mL磷酸(3.7)。 3.9 三氯化钛(15%,20%)。 3.10 三氯化钛溶液:取一份三氯化钛(3.9)放入棕色下口瓶中，用九份盐酸(3.5)稀释，加一层液体石蜡保护。 3.11 二氯化锡溶液(5%):将5g二氯化锡加热溶于10mL盐酸(3.3)中，用水稀释至100mL，搅匀。 3.12 钨酸钠溶液(25%):将25g钨酸钠溶于适量水中(如混 浊 则 过 滤)，加10mL磷酸(3.7)，用水稀释至100mL，搅匀。 3.13 二苯胺磺酸钠指示剂溶液(0.2%). 3.14 硫酸亚铁铵溶液(0.7%)。 3.15 重铬酸钾标准滴定溶液(0.002289mol/L):称取0.6735g预先在150?烘干2h的重铬 酸 钾(基准试 剂)，溶于100mL水中，移入1000 m L容 量 瓶中，用 水 稀 释 至刻度，摇匀。 4 试样 YS/T575.4- 200X 将试样用研钵研磨通过74μm筛，将研好的试样置于110??5?下烘干燥2h，置于干燥器中，冷却至室温备用。 5 分析步骤 5.1 试料 称取0.1g,0.2g试样(4)，精确至0.0001g。 5.2 测定次数 对同一试样应独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3 测定 5.3.1 将称好试料(5.1)放入25mL银 坩 埚 中，加4g氢 氧 化 钾(3.1)，置 于 电 炉 上 加 热 使之 熔 化，取 下，加0.5g过 氧 化 钠(3.2)置 于 高 温 炉 中，在750? 熔 融 15min，取 出 稍 冷，置于250mL烧 杯中，加30mL热 水，待 熔 融 物 脱 落 后，用 盐 酸(3.5)和热水洗出坩埚，加25mL盐酸(3.3)，盖上表皿。 注:空白试验应在盐酸酸化前加热煮沸除尽过氧化氢。 5.3.2 加热至尽沸，滴加二氯化锡溶液(3.11)至淡黄色，加水至100mL左右，加1mL钨酸 钠 溶 液(3.12)，滴 加 三 氯 化 钛 溶 液(3.10)至 刚 出 现 蓝 色。随 即 用 重 铬 酸 钾 标 准 溶 液(3.15)滴定至无色(不计取 读 数)。 5.3.3 立即加10mL硫 酸-磷 酸 混 合 溶 液(3.8)，4滴二苯 胺 磺 酸 钠 指 示 剂 溶 液(3.13)，用重铬酸钾标准溶液(3.15)滴加至稳定的紫蓝色即为终点。 5.3.4 试剂空白按分析步骤5.3.1,5.3.2操作，但在(5.3.3)未加硫酸-磷酸混合溶液之前，先加5.00mL硫酸亚铁铵溶液(3.14)，所用重铬酸钾标准(3.15)的体积为A，再向 溶液中加5.00mL硫酸亚铁铵溶液(3.14)，仍以重铬酸钾标准溶液(3.15)滴定至终点，记取体积为B。再重复加硫酸亚铁铵溶液(3.14)，用重铬酸钾标准溶液(3.15)滴定，当B值为一定恒定值时，则A-B即为空白所用的重铬酸钾标准溶液(3.15)的体积(V)。 0 5 分析结果的计算 按公式(1)计算三氧化二铁的质量分数(%): V,V,c，0.1597，，0w,，100 ??????????????????????(1) FeO()23m 式(1)中: V — 滴定试料溶液时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); V— 滴定空白溶液时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); 0 c — 重铬酸钾标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L); m — 试料的质量，单位为克(g)。 0.1597— 三氧化二铁的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔(g/m mol)。 6 精密度 6.1 重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r) YS/T575.4- 200X 按以下数据采用线性内插法求得: 三氧化二铁的质量分数/%: 重复性限 r /%: 6.2允许差 实验室 17025实验室iso17025实验室认可实验室检查项目微生物实验室标识重点实验室计划 间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表1 三氧化二铁的质量分数/% 允许差/% ?5.00,10.00 0.20 ,10.00,20.00 0.30 ,20.00,30.00 0.40 7 质量保证与控制 分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。