乙酸乙酯皂化反应速率常数测定　

乙酸乙酯皂化反应速率常数测定　 实验D-11 乙酸乙脂皂化反应速率常数测定 (电导率仪工作原理与使用MATCH_ word word文档格式规范word作业纸小票打印word模板word简历模板免费word简历 _1716001727537_0) 实验目的 测定皂化反应过程中溶液的电导率变化，从而计算出反应速率常数。 实验原理 乙酸乙酯皂化反应是一个典型的二级反应: ,, CHCOOCHOHCHCOOCHOH，,，325325 其反应速度可用下式表示: dx (1) ,,,kaxbx()()dt 式中:a，b分别表示两反应物初始浓度;x为经过t时间减少了的a和b的浓度;k:反应速率常数。积分上式得: dx2 若当初始浓度相同，即a,b时;可使计算式简化; ,,kax()dt 1xk, 积分上式得 (2) taax,,，， —- 随着皂化反应的进行，溶液中导电能力强的OH逐渐被导电能力弱的CHCOO所取代，溶3液导电能力逐渐降低。本实验用电导率仪跟踪测量皂化反应进程中电导随时间的变化，从而达到跟踪反应物浓度随时间变化的目的。(注:用电导率仪测量得的实际是电导率，但由于是使用同一个电导电极，电导池常数A/l为常数，故电导G,, A/l，即G正比于,)。 令L，L和L分别表示时间t为0，t和?(即反应完毕)时电导，则: 0t? x ? (L。—L)，a ?(L。- L)，(a - x) ? (L - L) ， 代入(2)式得: t?t? 1LL,1()LL,0t0tk,,, LL,,，,ttaLL,,kat,,t ?以L对(L—L)/t作图可得一直线，其斜率等1/ka ;由此可求得反应速率常数k。 tot 仪器与试剂 DDS—llA型电导率仪一台，铂黑电导电极一支， 25ml刻度移液管两支，反应混合器两个;台式记录仪 一台(如直接读数可不用记录仪)，100ml注射器一个。 0.07M NaOH溶液，0.07M乙酸乙酯溶液。 实验步骤 1.将恒温槽调节到30??0.1?，把反应混合器 安放在恒温槽内，在图中左边管内用移液管加入15m1 0.07M NaOH溶液，插上电导电极，在右边管内用移液 管加入15m1 0.07M乙酸乙酯溶液，如按装好，在右管 图D11-1 混合反应器 的橡皮塞玻璃管上接上橡皮管，管的另一端接100ml针筒，将电导电极引线插头接在电导率仪电导池插孔内，把螺丝旋紧，按附录方法调好电导率仪。溶液恒温数分钟。(速率常数是 4温度函数，温度未达要求的值将使结果偏低。)电导率仪量程开关置于10挡。 2用注射器从橡皮管鼓空气入B管(实验前应将B管塞子塞牢不漏气)，这时乙酸乙酯被压入A管，反应开始，为了使溶液混合均匀，应立即抽回注射器活塞，再把溶液抽入B管，如此抽排三次，最后使溶液全部排入A管。把电导率仪(校正?测量)键拨向测量，用电导率仪记录电导的，每隔两分钟把电导率表头指示读数记录一次直至30分钟为止。(读数只需表头指示读数不必乘倍数(见误差分析说明);约反应半小时后结束，洗净反应混合器，烘干备用。 3.重复上述实验一次，求两次反应速率常数k的平均值。 图D11-2 电导率仪 实验数据处理 实验温度t= ? 时间t 电导率 1.先在方格座标纸上将L和t分别作为纵座标和横座标把实验点标上，用曲线板将曲t ,0得L点。(见图D11-3) 线外延至t0 2.用Lt作纵坐标(L。一Lt),t作横坐标作图，从直线斜率求速率常数，注意NaOH和乙酸乙酯等体积混合、因此a应为0.035。 误差分析 1()LL,0t 1.由式: LL,,，,tkat, 可看出;若把电导读数按同一比例放大，不影响Lt对(Lo一Lt),t作图得直线斜率，因此实验中并不需要测定Lt的绝对值是多少，故可将电导率仪输出信号放大，用直尺量取长度。如果直接读数不必乘倍数。 2(若将图D11-3中纵坐标平移，不影响直线的斜率，故座标原点可取在t,0直线上任一点。 (1)手工作图外推得Lo (2)作图求斜率 (3)误差分析示意图 图D11-3 数据分析说明 3.由于采用曲线外延到t,0得到Lo，曲线外推，要引入误差，设Lo’为t,0的电导真实值，L为外延得到的值，其误差为Δx，Lo,L’。+ Δx，显然:Lt不受影响，而当t0 较小时，Lo—Lt本身数值小，相对误差大;而t较大时Lt偏离Lo远，此时L- Lt相对误0差较小(因为Lo—Lt本身比较大，见图D11-3)，故在图D11-3中，t较小的点偏离直线较大。根据以上分析在用L对(L一L)/t作图时应以t较大的实验点为依据，开始的几个实t0t 验点(为t,l，2，3分钟)必要时可舍去(实验表明，这样作图k和文献值很接近，而且按上面分析也是合理的( 思 考题 安全员b证考试题库金融学机考题库消防安全技术实务思考题答案朝花夕拾考题答案excel基本考题 1(被测物质的电导是哪些离子的贡献?反应进程中溶液的电导为何发生变化? 2(为什么要使两种反应物浓度相等, 3(为什么用实验数据作图时最初的实验点和直线偏离较远，而时间长的实验点的情况较好?试用误差分析解释之。 4(现欲用电导率仪测某一溶液的比电导和摩尔电导率，应如何操作? 参考资料: [1]罗澄源等,物理化学实验,P137,人民教育出版社.(1979) [2]复旦大学等,物理化学实验( 上册 三年级上册必备古诗语文八年级上册教案下载人教社三年级上册数学 pdf四年级上册口算下载三年级数学教材上册pdf ),P123,高等教育出版社. 附录 电导率仪工作原理与使用方法 DDS—11型电导仪和DDS一11A型电导率仪是常用直接测定电导和电导率的专门仪器。 DDS一11型电导仪原理见图D11—2，由振荡器输出的电压为E时，则在电导池(Rx)及负载(Rm)的回路中，其电流强度 I为: 1 EI, (1) 1RR，，，xm 通过负载(Rm)的电流强度，I为: 2 EmI, 2Rm 在回路中，电导池与负载是串联的，I,I，因此 12 Rm (2) EE,,mRR，mx 式中Rx为电导池两极间电阻，其倒数即为电导L 。 RmEE,, m1R，mL 当E，R一定时，E是L的函数，通过测量E，即可得到电导值。在电导仪表头即可直mmm 接读出电导值。 DDS一11A型电导率仪构造和DDS—ll型电导仪是相似的，特点是使用时能直接读出溶液的电导率(,)而不必先测定电导池常数，其原理同图D11-3。将L,,?A/l代入上式，可得: RmEE,, (3) mlA/R，m, 当R，l/A ,E一定时，E,f(,)，即负载电阻Rm上电位降Em是电导率函数，所以可mm 在仪器上直接读出电导率(,)。 DDS—11A型电导率仪使用方法: (1)未接通电源前，用螺丝刀调整表头螺丝，使指针指示为零。 (2)将电导电极插头插入电导率仪电导池插口内，并将螺丝旋紧，旋转电导池常数旋扭，使与所用的电导电极的电导池常数相符。 (3)将“校正?测量”开关拨向“校正”挡。 (4) 打开电源开关此时指示灯亮，接通电源，预热lO分钟。 (5)把量程开关拨到所需范围，调节调整(校正)旋扭，使指针满刻度。(当不知道电导率大小范围时，先放在最大量程，防止指针打弯，然后逐步减小量程来选择)，量程共12挡，l?8挡用于低周;9?12挡用于高周，每次换挡应根据对高低周要求调整并校正零和满刻度。 (6)将校正?测量，调到测量挡，此时指针转动，稳定后即可读数。(如量程开关选在红点，读表头上红色刻度，如为黑点，则读黑色刻度。) -6测量结果应为: 表头读数×量程开关上选择倍数×10 (7)当需要输出信号记录时，可将“输出插口”接线至自动电子电位差计记录。(注:本 实验将量程开关接在最大挡，高周?低周拨向高周)。 电导电极上部为一玻璃管，下部用玻璃制成“O”形，玻璃内壁上各镶有一块铂片，它内壁和溶液接触一面镀有“铂黑”(称为铂黑电导电极)，它们在溶液中组成电导池。电导池常数记录在上部标签上，使用电导电极前小心用蒸馏水洗净，后用滤纸吸干，注意不要擦掉铂黑，把插头插入电导率仪电导池插孔，插到底，旋紧螺丝。使用完毕，必须先松开螺丝才能从根部往上拨出，不可拉导线。防止拉断。