ICs 75-160. 10
D 24
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
Gs/T 7702,1一7702.22-1997
煤质颗粒活性炭试验
方法
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Standard test method for granular activated carbon from coal
1997一12一03发布 1998一06一01实施
国 家 技 刁障 监 督 局 发 布
GB/T 7702.10-1997
前 言
本标准是根据GB 7702.10-87C煤质颗粒活性炭对有效防护时间总方法的测定方法》进行修订的,
在技术内容上与GB 7702.10-87比较,简化了原标准的内容,使其更规范化。
本标准发布实施后与国家标准合订本((煤质颗粒活性炭》(GB/T 7701. 1一7701.7-1997)配套使
用 。
本标准从生效之日起,同时代替GB 7702.10-87。本标准实施过渡期为一年。
本标准的附录A是标准的附录。
本标准由中国兵器工业总公司提出。
本标准由中国兵器工业标准化研究所归口。
本标准起草单位:山西新华化工厂。
本标准主要起草人:李仁芳、张旭、张重杰、王建光、赵继军。
本标准首次发布1987年4月。
本标准委托山西新华化工厂负责解释。
中华 人 民 共 和 国 国家 标 准
煤质颗粒活性炭试验方法
防护时间的测定
GB/T 7702. 10一1997
代替 GB 7702. 10-87
Standard test method for granular activated carbon from coal
- Determination of service life
范围
本标准规定了煤质颗粒活性炭在规定条件下防护时间测定所需仪器装置、测定准备、测定步骤及测
定结果的处理等内容。
本标准适用于煤质颗粒活性炭防护时间的测定,也适用于其他颗粒活性炭和浸演活性炭防护时间
的测定 。
2 引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性.
GB/T 7702.1-1997 煤质颗粒活性炭试验方法 水分的测定
WJ 2281-95 防护器材测试用流量计检定
规程
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W.1 2285- 95 活性淤 、浮清活J阵汾试 绘用侧宁替枪 宁规释
3 方法提要
在规定的试验条件下,将含有一定燕气浓度的空气流不断地通过活性炭试样层,从通人开始,至透
过浓度达到规定值,这段时间间隔做为该活性炭对某蒸气的防护时间。
4 试验条件
4.1试验气流温度:17^-270C,试验结果修正到20"C。
4.2 试验气流相对湿度:48%"5200,
4.3 气流比速:(0.5士0.01) L/(min " em').
4.4 气流中有机燕气的浓度:
苯:(18士1) mg/L,
氯乙烷:(5士0.5) mg/L,
仪器、装 t
5.1 防护时间测定仪:详见图1。根据工作需要,防护时间测定仪可以安装两根、四根、六根、或八根测
定管 。
国家技术监督局1997一12一03批准
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1998一,1r一01实施
GB/T 7702. 10一 1997
1-空气过滤雄:2-湿度调节器;3一干湿球湿度计;4一空气总流量计;5-混合器;
6一舟形瓶 7;一有机燕气流量计:8-钢瓶t9一干燥塔;10-恒温水浴;11-流量计;
12-测定管;13一指示剂瓶:K:}Ka一两通玻璃活塞
图 1 防护时间测定仪示意图
防护时间测定仪由以下部件组成:
5.1门 空气过滤罐:内装活性炭和脱脂棉。
5.1.2 湿度调节器:由两组各三个串联的玻璃管组成,一组装浓硫酸,一组装蒸馏水。
5.1.3 干湿球湿度计:按附录A(标准的附录)所述方法进行检定和校正。
5-,.4 混合器。
5.1.5 有机燕气流量计:按WJ 2281中所述方法进行检定和校正。
5.1.6 舟形瓶:用于发生苯蒸气,须在13. 3 kPa压力下保持致密。
5.1.7 钢瓶:用于储存氯乙烷。
钢瓶应符合下述技术要求:
a)钢瓶应用碳钢或不锈钢制成;
b)钢瓶应致密,即将钢瓶密闭充气,使钢瓶内压力达到。. 2 MPa后作水下检查应无漏气现象。
5.1.8 测定管:按WJ 2285所述方法进行检定和校正。
5.1.9 指示剂瓶。
5.1.10 玻璃两通活塞:应在13.3 kPa压力下不漏气。
5.1.11 干操塔:内装变色硅胶或无水氯化钙。
5.2 振动器:牙科振动器。
5.3 秒
表
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。
5.4 电热恒温干燥箱0^ -3000C,
5.5 干燥器:内装无水氯化钙或变色硅胶。
cB/T 7702. 10一 1997
6 压力表(或医用血压计)。
6 测定准备
6门 试样及其制备
对所送样品用四分法取出试样。
6.2 安装仪器
按照图1用胶管和玻璃管将仪器各部件顺次连接好。
6.3 气密检查
仪器安装好后,应经气密检查合格方能使用。气密检查时.可在活塞K。处接上一只压力表(可用医
用血压计表头),关闭所有通大气的活塞后,缓慢地通入压缩空气(或用双连球打气),使整个仪器内达到
13. 3 kPa的压力,关闭K5.K,,观察压力变化情况,若一分钟内压力降不超过0. 26 kPa,则为气密合格。
否则,应检查原因,并对不气密的部件进行修理或更换。
6.4 空气流量的控制
测定管的截面积为S,通过该测定管的空气流量V可按式((1)计算:
Vk=0. 5S; ·,.···,·············,··。···⋯⋯(1)
式中:Vk 测定管的空气流量,L/min;
民— 测定管的截面积,cm,
从流量计的校正曲线可以查出在该流量下的压差液柱高度。
65 混合空气流温度的测定
干湿球湿度计中的干球温度即为混合空气流的温度。
6.6 混合空气流湿度的控制
根据干湿球温度计上的干、湿球温度进行控制。由于各地区大气压力不一,可根据附录A(标准的附
录)中公式自行计算。
6.了 混合空气流中有机物蒸气浓度的测定
67,1 根据试验前后舟形瓶中有机物试剂的挥发量计算
此方法适用于测定苯蒸气浓度,也适用于常温下液态有机物试剂
在试验开始前,先称量装有液态有机试剂的舟形瓶的质量(精确至。.01 g)。称量时,舟形瓶活塞应
完全关闭,外壁需用干布仔细擦干。称量后接上仪器进行试验,试验结束时记下通气时间,关闭舟形瓶活
塞,重新用干布擦干舟形瓶外壁再次称量。蒸气浓度按式((2)计算:
c一鄂于孕X‘000 -. .⋯ 。。。。。 ‘ ,,。.,(2)
式中:C- 蒸气浓度,mg/L;
m— 试验前舟形瓶质量>g;
、:— 试验后舟形瓶质量,g;
V上— 试验时混合气流的流量,L/min;
t— 舟形瓶自开启到关闭的总时间,min.
6.7.2 用测定测浓管吸附质量方法计算
此方法适用于氯乙烷蒸气浓度。
从活塞K7后面连接1. 5 1./min的流量计,然后串联两个管子,内装无水氯化钙(无水过氯酸镁或五
氧化二磷均可),干燥剂高度为80 mm.
注:第一支是千燥管,后一个是紧密装填干燥试样〔在((150士5) C下供 2h〕的测浓管,管内试样高度应大于 70 mm,
试验前,先从干燥管引入经过干燥的空气对装有干燥试样的测浓管进行平衡。平衡时空气流量为
1. 5 L/min,以在20 min内测浓管增重不超过5 mg为准,然后安装在仪器上进行试验,试验中混合气流
GS/T 7702. 10一1997
以1. 5 L/min的流量通过干燥管和测浓管,有机蒸气在透过试样以前均被试样全部吸附。试验结束后再
称量测浓管,根据测浓管质量的增值及试验的时间,即可按式((3)计算试验中燕气的浓度。
从心一 m :
1.5又 t,
又 1 000 “..·....⋯ ⋯ ,.·..···一(3)
式中:C— 同式(2);
。、— 吸附有机物蒸气后的测浓管质量,9;
M3— 吸附有机物蒸气前的测浓管质量,9;
t— 混合气流通过测浓管的时间,mina
注:第一支干燥管的干燥剂有 40 mm受潮时,应更换干燥剂。
6.8有机物蒸气透过试样层的判断方法
根据指示剂瓶内所装20 mL指示液的变色判断终点。
7 测定步骤
了1 将试样置于(15。士5)℃的电热恒温干燥箱内,千燥2h,放人干燥器中冷却备用。使试样水分不大
于 1%。
7.2 装填测定管
将测定管垂直固定于振动器台面上,把试样小心加人测定管中,使其高度略高于 5 cm,然后放入不
锈钢重锤(尺寸大小与筛体相同,顶端有小柄的实心圆柱),启动振动器,调节振幅使重锤在测定管中作
缓慢旋转振动,振至试样炭层不再下降时停止。检查重锤上沿与测定管管体上沿是否平齐,不平齐时应
调节试样量后再振,直至平齐时为止。使试样炭层高度为5 cm士。. 1 cm,然后取出重锤,改将筛体放入,
盖上并拧紧背帽(玻璃测定管不需要加筛体,只需在测定管磨口处涂上凡士林,盖上管盖即可装入仪
器 )
金属测定管装填后用血压计进行气密检查应不漏气。
7.3 将测定管及装有指示剂的指示剂瓶接入仪器,关闭Ks,K。
7.4 开启压缩空气阀门,用K,调节气流总流量,用K,,K3和K;调节湿度,用K:调节进入测定管的空
气流量
了.5 开启舟形瓶活塞(或钢瓶阀门)并慢慢开启活塞Ks,调节有机蒸气流量计(5.1.5)至预先测定好的
位置。开启活塞K。的同时狱动秒表,即为试验开始的时间
了.6 进行氯乙烷试验时,缓慢开启K,使混合气流以1. 5 L/min的流量通过测浓管,以便试验结束后称
量并计算浓度。
7.7 试验过程中应保持试验条件规定的温度、湿度、流量稳定在要求的范围内。
7.8 当指示剂开始变色时记下时间 该时间即为试样在试验条件下的防护时间01.
7.9 当各管指示剂都变色后,试验即告结束,此时关闭活塞K,和舟形瓶活塞(或钢瓶阀门),然后关闭
活塞K。。
7.10 试验结束后,继续用干净空气吹洗仪器管道 10 min以上。在进行氯乙烷防护时间测定后,吹洗时
必须安上装有活性炭的测定管,以保证安装在测定管后面的热解炉内管得到清洗,吹洗时间应保持
10 min以上,吹洗用测定管内的活性炭在使用 4^-5次后必须更换
7.11 重复 7.1至7.10步骤,再做一份试样。
8 测定结果的处理
8门 结果计算
每次试验时都必须进行混合气流中有机物蒸气浓度的测定,浓度必须在规定范围内试验才是有效
的。根据在试验浓度下所测得的防护时间,按式(4)换算到标准浓度下的防护时间0o
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GB/T 7702. 10一 1997
B, X c,
co
.⋯。⋯。,二。。..·····4二 (4)
式中:0— 标准浓度下的防护时间,min;
61— 试验浓度下测得的防护时间,min;
c— 试验时测定的有机物蒸气浓度,mg/L;
CD— 标准浓度,mg/L,
8.2 两份试样各测定一次,允许差应不大于 10%。结果以算术平均值表示,精确至百分位。
试验报告
按GB/T 7702.1-1997第7章的规定执行。
Gs/T 7702. 10一1997
附 录 A
(标准的附录)
干湿球湿度计及使 用方法
干湿球湿度计为活性炭防护时间测定仪部件之一,用于指示气流的湿度。湿度表与湿度计配套使
用,供查阅在气流工作温度(干球温度)下,气流达到规定湿度时的湿球温度用。
A1 干湿球湿度计工作的墓本原理
当气流通过湿度计时,由于湿球周围水蒸发而造成湿球温度与干球温度有一差值,该差值与气流的
线速度及湿度有关。因此,测出干、湿球温度差可间接地测得气流中的湿度。
由干、湿球湿度计算气流湿度的基本公式为:
P. = p:一A X p(t。一t) ·················⋯⋯(A1)
式中 Pa— 干球温度下气流中的水蒸气压力,Pa;
p} 湿球温度下饱和水蒸气压,Pa;
A一一湿度系数,与气流通过湿度计时的线速度v有关;
p— 大气压,Pa;
to— 干球温度,℃;
t,— 湿球温度.℃。
当空气流速v小于1. 0 m/s时,A用表1数值:
表1 A的取值
v,m/s 0.13 0.20 0.30 0.40 0.80
A 0.001 30 0.001 10 0.001 00 0.000 90 0.000 80
当空气流速v大于1. 0 m/s时,A用式(A2)计算:
A二0.000 01 X (65+6.75 (A2)
式中:A - 同式(AD;
v— 空气流速,m/S.
而气流中的相对湿度0根据定义为:
0(0a) 100 (A3)
式中:Sb— 相对湿度,%;
Po— 同式(A1);
P2— 干球温度下饱和水蒸气压,Pa,
A2 干湿球湿度计技术要求
A2., 湿度计中的干、湿球温度计采用二支经过校正的刻度单位为。.2‘C的气象用内标温度计,其刻度
范围为。~50,C ,
A2.2 湿度计(管道)由玻璃吹制,所有熔接处不允许漏气。测定煤质颗粒活性炭防护时间用湿度计槽
的断面直径为((18十o) mm.
A2.3 湿球温度计的水银球上缠有 5/4 3/2圈、长6-7 cm的细纱布,纱布需先在。.5%的碳酸氢钠
溶液中的煮沸15 min作脱脂处理,洗净、晾干后其吸水速度在15 min内应大于7^8 cm,
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GB/T 7702. 10一 1997
A2.4 装配好的湿度计见图A1。水槽内蒸馏水水位应保持在1/2^ 3/4水槽高度,使用时气流方向应
先经干球再到湿球。
A2.5 湿度计槽上的温度计插孔及橡皮塞都必须保证致密,干、湿球温度计的水银球应位于湿度计槽
的中央
空气
图Al 湿度计
A3 湿度表的使用方法
根据当地的大气压力及通过湿度计的气体流量,计算编制相应的湿度表,按已知的干球温度及规定
的相对湿度即可查出在该相对湿度下的湿球温度值。