2_HBR负载树脂分离富集金的研究及其分析应用

2_HBR负载树脂分离富集金的研究及其分析应用 22 负载树脂分离富集金的研究及其分析应用HB R 3陈金媛 汤福隆周志瑞 ()() 杭州大学, 杭州 310028 浙江省建筑材料工业学校, 杭州 310014 ( ) 摘 要 本文探讨了 22羟基苄叉罗丹宁 22HBR 负载树脂对金的吸附 性能及用 吸附金的酸效应、吸附动力学、吸附机理、吸附热力学、动 A A S 态试验等。 () 关键词 分离和浓缩; 金 ? ; 负载树脂 41. 2 用螯合剂负载树脂得到具有特定螯合基团22负载树脂制备, 见文献 HBR 的新树脂, 近年来在国内外分析领域得到了日1. 3 22负载树脂对金的吸附试验方法。 HBR 1, 23 , . 等 曾报道过对益广泛的应用称取 22负载树脂若干份, 分置于干燥 KT e rada HBR 二甲胺基苯亚甲基罗丹宁负载在硅胶上预富集的 50磨口三角锥瓶内, 用 8, 9 2 的缓 m l m l pH 4 ()( )( ) 海水中钯 、金 、银 。 本文作者也 ? I ?冲液浸泡, 加一定量金标液, 去离子水稀至体积 20, 室温下振荡 3, 取部分清液用 测定 曾报道过 22负 载 在 13002 型 大 孔 吸 附?m lh A A S HBR 金的残留量, 计算树脂对金的吸附率 和分% E 树脂上进行钯的吸附行为及吸附机理研究。 本 文则以研究了 22负载树脂对金的吸 A A S HBR 配比 。R 附特性, 反应机理及其分析应用。 1. 4 动态试验。 将负载树脂浸泡于一定 缓冲液中, 按 1 实验部分pH ( 111 主要试剂和仪器常 规湿法装入玻璃柱 0. 8, 高度为 12, 床 5 cm ( ) 13002? 大孔吸附树脂 上海医药工业研究高 10, 把含一定量金的一定 缓冲液作cm pH 2 ) 所 , 比 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 面 为 600, 650孔 容 1. 0, 1.ƒ, m g 流动相, 以一定流速过柱, 被吸附的金用洗脱液 1平 均 孔 径 约 3. 5, 相 当 于 洗脱, 测定过柱和洗脱液中的金浓度, 从 ƒ, m lg nm A m b e r lite A A S 24 树脂。而测定其吸着和洗脱的效果。 XA D - 2() 222二氧六环溶液 1. 5×10。 2 结果及讨论ƒHBR m o lL () 2. 1 溶液酸度对金的吸附影响。金标液: 以 . . 配成 4. 78HA uC l4 ARg A u 负 载 树 脂 若 干 份, 分( ) 10022 称 取 的 0. 2的溶液, 用去离子水 ? ƒƒm g HBRL m o lL H C l 别用不同浓度 不同 的缓冲溶液浸泡,, H C lpH 释至所需浓度。 2缓冲液 , 3, 2缓 加 200金, 并加相应的 或缓冲液至总体 1N aA cH C l pH N aA cHA c Λg H C l 积 20, 按试验方法测定吸附率 ? , 以 ? 冲液 , 6。4mL E E pH ( 与相应酸度作图 1。从实验结果, 选用 的2. 5 原子吸收分光光度计21型 北京第 pH W FX D ) 二 光 学 仪 器 厂 , 其 工 作 条 件 为: 波 长 242. 介质吸附金为宜。 8, 灯电流 2. 5, 光谱通带 0. 2, 空气及 2. 2 吸附速率nm mA nm 乙炔流量分别为 5. 0, 0. 9ƒ。烧 杯L m in 称 取 30022树 脂 于 400 m g HBR mL - 4 - 1中, 加 802. 5 缓 冲 液 溶 胀 树 脂, 167mL pH mL 10s。 去 离 子 水 在 电 磁 搅 拌 器 上 搅 拌 均 匀, 再 加 3. 2. 3 等温吸附曲线 01ƒ金标液, 同时计时, 每隔一定时间吸 mL gL 称取 50负载树脂 8 份, 分别加 1. 0 ƒm g gL 取清液 1. 0, 稀至一定体积, 测定, 计算 mL A A S 的金标液 0. 25, 0. 50, 0. 75, 1. 00, 1. 25, 1. 50, ( 相 应 时 间 负 载 树 脂 吸 附 金 的 量 树ƒQ Λm o lg 1. 75, 2. 00, 其余步骤按吸附试验方法进行,mL ) ) ( 脂, 并与对应时间作图见图 2 1 , 测得平衡吸() 计算树脂对金的吸附量 并以 对 ƒ, Q Λm o lgQ 附量 = 28. 36ƒ。Q ? Λm o lg相应金平衡浓度作图, 按 等温吸附式F reu d lich 处理: 1 1ƒn = 或 = + Q K clgQ lgclgKn ( ) 为 浓 度 单 位 , 为 ƒ, c gL n K F reu n d lich 常数。以 对 作图得一直线, 说明在实验 lgQ lgc 浓 度 范 围 树 脂 对 金 的 吸 附 符 合 等 F reu n d lich 温吸附式, 从直线可求得 1ƒ为 0. 295, 即 为n n 3. 4, 为 0. 70, 为 5. 01。 结果表明树脂吸 lgK K 附金的反应易于进行。 对树脂吸附金的影响 图 1 pH 2. 4 22负载树脂对金的吸附机理HBR 2. 4. 1. 斜率法 分别称取负载量为 18. 1, 20. 0, 25. 8, 32. 4, 37. 0, 41. 5ƒ的负载树脂各Λm o lg 50, 控制 金的初始浓度 50. 772. 5, ƒm gpH Λm o l 按试验方法进行测定处理, 以 对 2 , 2 L lgD lg 作图得一直线, 斜率为 2. 20, 说明吸附物 ] HBR 中 22为 2, 即 ?22?2。= 1HBR A u HBR 2. 4. 2. 等摩尔连续变化法 称取不同量含 22 的 60ƒ树脂 8 份, 加不同量金标液,HBR Λm o lg 使金与试剂总摩尔数相等, 按吸附试验方法进 ( ) 行测 定, 所 得 结 果 以 对 ƒƒ+ Q Λm o lg M M R ) ( 作图, 求得最大吸附量为 34Λm o l A u ? g, 即ƒ () 金的吸附速率曲线 T = 10? 参加反应的组份之比为 ?22?2。= 1r 图 2 A u HBR )(1 ——, 曲线 2 —— , 曲线 1- Qt ln F t 2. 4. 3. 饱和法 对 2 改变液相中金浓度, 其它 步骤不变, 直到树脂吸附量不再改变为止, 求得 按下式计算速率常数:饱和时金的吸附量为 28. 5ƒ则 ?22, Λm o lgA u () - 1- = ?2. 1。苄叉罗丹宁类化合物在一定酸= 1ln F k t HBR 5, 6式中 = , 为反应时间, 为时间 , 金ƒF Q t Q ? t Q t = 上进行 度下与金属离子反应是在N H )( 的吸附量, 为速率常数。在与 22HBR 反应过程中伴随着 A u ? k ) ) ) (() ((以-1- 对 作图 2 2从直线斜率求 I 的还原反应, 最后I 与 2形 ln F t A u A u H HBR 值为 2.77 ×得负载树脂吸附金的速率常数 成 1 ?1 配合物, 22负载树脂吸附金的反k HBR 应机理为: -表 1 过柱液和洗脱液流速对金回收率的影响 ( ) ? + 2 22 C l4 A u HBR 3()1 2 4 6 8 ) 试液过柱流速( ƒƒ 2 22mL m in I]+ 2A u HBR HBR 式 中22为 22羟 基 苄 叉 罗 丹 宁 负 载 树 HBR ( )0 0 0 1. 19 1. 79 流出液中金量Λgm in ƒƒ ) (()洗脱液流速ƒƒ脂; 2 2为 吸 附 金 负 载 树 脂; ] ImL m in A u HBR 1 2 4 6 3 22为吸附反应后未吸附金的负载树脂。 洗脱液中金量ƒHBR Λg 100. 5 99. 8 98. 5 96. 3 () 金回收率 % 结构式可推测为:100. 5 99. 8 98. 5 96. 3 A u N C O 除 1%N a2 SO 3 作洗脱液外, 另外还试验了 S C C CH 0. 5% 硫脲, 0.1硫脲 0. 1, 1% ƒƒ m o lL H C lm o lL S O H , 2% 硫脲 0. 1溶液, 结果均不满ƒH C lm o lL H C l 2. 5 温度对树脂吸附金的影响 意, 故本实验选用 1%作洗脱液效果较 N a2 SO 3 准确称取 50树脂 5 份, 2.5 缓冲溶m g pH 好。 液浸泡加入 200ƒ金 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 1. 00, 以去离m gL mL ( ) 2. 6. 2 洗脱曲线取 100Λg 金 ? 于 20mL 子水稀至 20, 其它按试验方法, 所得结果以mL 2. 5 缓冲液中, 先用 100. 2% pH mL N a2H PO 4 ? 对 温 度 作 图, 可 知 % 随 温 度 升 高 而 增 E t E 淋洗柱子, 再以 1%作淋洗液, 以 2ƒN aSO 3 mL 大, 说明 22负载树脂吸附金的反应是吸热HBR 流速洗脱, 每隔 5洗液 测定一次,m in mL A A S 反应。以洗脱金量对洗脱液体积作图 3, 从洗脱曲线 2. 6 动态试验可知 35洗脱液可将金洗脱完全。m l 金 的 上 柱 液 酸 度 据 图 1 酸 度 曲 线, 选 择 的缓冲液。 为降低柱的酸度, 使交换柱5 pH 2. 变成弱碱性, 以防止在酸性介质中亚硫酸分解 ) (出 , 而柱上 遇到 易还原成单体 ISO 2 A u SO 2 金被停留在柱床层, 使洗脱结果偏低, 另因碱性 较强时试剂易从树脂中溶出, 降低树脂使用寿 命, 故实验时用 10 0. 2% , 对金的 mL N a2H PO 4 7 吸附无影响。 柱上吸附的金按文献选用 1% 作为洗脱液。N a2 SO 3 2. 6. 1 流速试验 以 100金于 缓冲 2. 5 Λg pH ()图 3 金的洗脱曲线 A u 100Λg 溶液中, 以不同流速通过装以 22负载树脂HBR 柱, 按动态试验方法处理, 结果见表 1, 表 1 说 2. 6. 3 干扰离子试验 考虑到模拟海水样品 明过柱流速大于 4ƒ时, 金有流失, 实验 mL m in 中外来离子的情况, 分别试验了 20 种外加离子时选用过柱流速为 2。ƒmL m in 对 100金的影响。试样过饱和洗脱流速同前。Λg 同样金量上柱, 用 351% 以不 mL N a2 SO 4 + +( )外 加 离 子 的 种 类 和 加 入 量 为: 10 、 N a K 同 流 速 洗 脱, 结 果 列 于 表 1, 可 知 洗 脱 流 速 为 2+ 2+ 2+ 2+( ) ( )( )( )( )10、5、1、1、 C aM gC u Zn 1、 4时洗脱不完全, 实验选用 2。ƒƒmL m in mL m in 2+ 2+ 2+ 3+ 3+ ()()( )( )( 2. 7 模拟水样中金的富集1、1、1、1、0. M n N iCo C rF e 2+ 2+5+ 2+8 ( ))( ) ( ) 5 、0. 1、 0. 1 、0. 1 、 用自来水和按文献配制模拟海水加一定 P b U O 2 V H g 2-+ 2+( ) ( )量金作为废水样品, 过柱洗脱, 测定回收率, 结 ( ( ))0. 1 、 50、50、 4 2 、 SO Λg A gΛg P d -- 果见表 2。 ( ) ( ) 10 、10 , 在 测定中没有发现 N O 3 C lA A S 明显的影响。 表 2 模拟废水和海水中金回收率的影响 试样种类模拟废水模拟海水 500 500 水样体积mL ƒ 加入金量ƒΛg 49 100 49 100 测得金量ƒΛg 50 48 99 98 48 47 100 99 ()金回收率 % 102 98 99 98 98 96 100 99 ) 参考文献3 , 310028, , 1997, tyH an gzho u F en x i Sh iyan sh i1 () 李玉武, 田世忠, 程介克 1 分析试验室, 1986, 5 12:() 16 5: 25, 28 39 22T h e ad srop t io n b eh av io r o f h yd ro x yb en2 ( ) 2 刘 少 军, 汤 福 隆 1 冶 金 分 析 与 测 试 冶 金 分 册,( ) 222za lrho dam in e HBR lo aded re sin fo r A u is 1984, 3: 52 . , d iscu ssedT h e effec t o f pH th e ad so rp t io n , , 1980, 116: 1273 T e rade K A na l C h im A c ta , ra teth e ad so rp t io n iso th e rm s o f re sin s an d ( 4 陈金媛, 周志瑞, 汤福隆 1 杭州大学学报 自然科学 th e ir co lum n co n d it io n s o f app lica t io n fo r A u ) () 版, 1992, 19 2: 179 a re m ea su red b y f lam e a tom ic ab so rp t io n sp ec2 , , 1975, 22: 7975 Bo r isso va R T a lan ta ) ( 2. ? t rop ho tom e t ryT h e A u ad so rb ed o n th e , , , ,6 Bo r isso va R Ko eva M and T op a lo va E T a lan ta re sin s can b e e lu ted qu an t ita t ive ly u sin g 1975, 22: 71 . N a2 SO 3 so lu t io nT h e sep e ra t io n an d p reco n2 () 张维霖 1 贵金属, 1984, 5 3: 377 8 陈 国 珍 主 编 1 海 水 分 析 化 学, 北 京: 科 学 出 版 社,) ( ? cen t ra t io n o f A u in an a lo go u s w a te r sam 2 1965 p le s a re e stab lish ed an d reco ve ry is sa t isfac to 2 .ry The In ve st iga t ion of Sepa ra t ion an d Pre- : ,Keyword sSep a ra t io n an d co n cen t ra t io in - 2con cen tra t ion of A u by HBR L oa ded Re s in () , Go ld A u r icL o aded re sin 3 ( C h en J iny u a n Zh e jian g Schoo l o f B u ild in g ) , 310014 , M a te r ia l In du st ryH an gzho u T a n g 收稿日期: 1996 年 10 月 5 日 (F u lon g an d Z h ou Z h iru i H an gzho u U n ive r si2 陈金媛: 女, 35 岁, 讲师