[指导]实验六 乙酸正丁酯的制备
实验六 乙酸正丁酯的制备
一、实验目的
1、认识酯化反应原理，掌握乙酸正丁酯的制备方法。 2、掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器(油水分离器)的使用。 3、学习有机物折光率的测定方法。
二、实验重点、难点
1、重点:掌握乙酸正丁酯的制备方法。
掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器(油水分离器)的使用。
2、难点:掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器(油水分离器)的使用。
三、实验学时
4学时
四、实验原理
酸与醇反应制备酯，是一类典型的可逆反应:
反应: 浓HSO24CHCOOH + CHCHCHCHOH CHCOOCHCHCHCH + HO 33222322232
副反应:
浓HSO24 2CHCHCHCHOH CHCHCHCHOCHCHCHCH + HO3222322222232
浓HSO24 CHCHCHCHOH CHCHCH=CH + HO3222322 2
为提高产品收率，一般采用以下措施:
1、使某一反应物过量;
2、在反应中移走某一产物(蒸出产物或水);
3、使用特殊催化剂
用酸与醇直接制备酯，在实验室中有三种方法。
第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。
第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开。
第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。 制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层，油层则回到反应器中。 五、仪器、试剂与装置
仪器 蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶(50ml)、温度计(150?)、锥形瓶(50ml)、烧杯(400ml)、电热套、分液漏斗、量筒(10ml、50ml)、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平
试剂 正丁醇(11.5ml)、冰醋酸(7.2ml)、浓硫酸、10%碳酸钠溶液、无水硫酸镁、冰块、沸石、甘油、pH试纸
装置
混合物
(乙酸、乙酸丁酯、水、硫酸)
加10ml水
上层下层
(乙酸、乙酸丁酯)(硫酸)
饱和NaCO溶液中和23
上层下层
(乙酸丁酯)(乙酸钠溶液)
加10ml水
上层下层
(NaCO溶液)(乙酸丁酯)23
?加无水MgSO干燥4
?过滤
滤液(乙酸丁酯)滤渣
(水合MgSO)4蒸馏
馏液(纯乙酸正丁酯)
六、实验步骤
、50 mL圆底烧瓶中，加11.5 mL (0.125 mol) 正丁醇, 7.2 mL冰醋酸(0.125 mol) 和1
3,4d浓HSO(催化反应), 混匀，加2颗沸石。 24
2、接上回流冷凝管和分水器。在分水器中预先加少量水至略低于支管口(约为1,2 cm),目的:使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应，用笔作记号并加热至回流，不需要控制温度，控制回流速度1,2d/s。
3、反应一段时间后，把水分出并保持分水器中水层液面在原来的高度。
4、大约40 min后，不再有水生成 (即液面不再上升)，即
表
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示完成反应。
5、停止加热，记录分出的水量。
6、将分水器分出的酯层和反应液一起到入分液漏斗中，用10 mL水洗涤，并除去下层水层(除去乙酸及少量的正丁醇);有机相继续用10 mL 10%Na2CO3 洗涤至中性(除去硫酸);上层有机相再用10 mL 的水洗涤除去溶于酯中的少量无机盐，最后将有机层到入小锥形瓶中，用无水可硫酸镁干燥。
7、蒸馏:将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中，常压蒸馏，收集124-126 ?的馏分。
8、折光率的测定
9、计算产率。
七、基本操作
1、回流分水反应装置，及时分出反应生成的水，缩短了整个实验时间。本实验体系中有正丁醇—水共沸物，共沸点93?;乙酸正丁酯—水共拂物，共沸点90.7?，在反应进行的不同阶段，利用不同的共沸物可把水带出体系，经冷凝分出水后，醇、酯再回到反应体系。为了使醇能及时回到反应体系中参加反应，在反应开始前，在分水器中应先加入计量过的水，使水面稍低于分水器回流支管的下沿，当有回流冷凝液时，水面上仅
有很浅一层油层存在。在操作过程中，不断放出生成的水，保持油层厚度不变。或在在分水器中预先加水至支口，放出反应所生成理论量的水(用小量筒量)。洗涤操作时，正溴丁烷有时在上层，有时在下层。根据相对密度数据判断产物在上层还是在下层。见附表
乙酸正丁酯、水及正丁醇形成二元或三元恒沸液的组成及沸点
组成(%)
沸点(?)
丁醇 水 乙酸正丁酯
117.6 67.2 32.8
93 55.5 45.5
90.7 27 73
90.5 18.7 28.6 52.7
2、洗涤操作(分液漏斗的使用):
(1)洗涤前首先检查分液漏斗旋塞的严密性。
(2)洗涤时要做到充分轻振荡，切忌用力过猛，振荡时间过长，否则将形成乳浊液，难以分层，给分离带来困难。一旦形成乳浊液，可加入少量食盐等电解质或水，使之分层。
(3)振荡后，注意及时打开旋塞，放出气体，以使内外压力平衡。放气时要使分液漏斗的尾管朝上，切忌尾管朝人。
(4)振荡结束后，静置分层;分离液层时，下层经旋塞放出，上层从上口倒出。
3、蒸馏，所用的仪器是干燥的，使乙酸正丁酯充分干燥，从而提高产品质量。
八、注意事项
1、冰醋酸在低温时凝结成冰状固体(熔点16.6?)。取用时可温水浴加热使其熔化后量取。注意不要触及皮肤，防止烫伤。
2、在加入反应物之前，仪器必须干燥。(为什么,) 3、浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可。也可用固体超强酸作催化剂。
4、当酯化反应进行到一定程度时，可连续蒸出乙酸正丁酯，正丁醇和水的三元共沸物(恒沸点90.7?)，其回流液组成为:上层三者分别为86,、11,、3,，下层为19,、2,、97,。故分水时也不要分去太多的水，而以能让上层液溢流回圆底烧瓶继续反应为宜。
5、本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂，因为它与产品能形成络合物而影响产率。
6、根据分出的总水量(注意扣去预先加到分水器的水量)，可以粗略的估计酯化反应完成的纯度。
7、产物的纯度也可用折光率的测定进行检测。
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