硫代硫酸钠的标定及硫酸的配制[试题]

硫代硫酸钠的标定及硫酸的配制[试题]硫代硫酸钠的标定及硫酸的配制[试题] 硫代硫酸钠的标定及硫酸的配制第10周实验硫代硫酸钠的标定及硫酸铜的测定硫代硫酸钠标准滴定溶液的制备和硫酸铜含量的测定目的要求 (1) 掌握硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制和标定方法; (2) 掌握间接碘量法测定铜的原理和方法。实验原理 1、硫代硫酸钠标准溶液的制备基准物:重铬酸钾标定反应: Cr2O72- + 6 I— + 14 H+ = 2 Cr 3+ + 3 I2 + 7 H2O 指示剂:淀粉指示液 2、硫酸铜含量的测定标准溶液: 硫代硫酸钠标准溶液...

硫代硫酸钠的标定及硫酸的配制[试题 ] 硫代硫酸钠的标定及硫酸的配制第10周实验硫代硫酸钠的标定及硫酸铜的测定硫代硫酸钠标准滴定溶液的制备和硫酸铜含量的测定目的要求 (1) 掌握硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制和标定方法; (2) 掌握间接碘量法测定铜的原理和方法。实验原理 1、硫代硫酸钠标准溶液的制备基准物:重铬酸钾标定反应: Cr2O72- + 6 I— + 14 H+ = 2 Cr 3+ + 3 I2 + 7 H2O 指示剂:淀粉指示液 2、硫酸铜含量的测定标准溶液: 硫代硫酸钠标准溶液滴定反应: 2 Cu2+ + 4 I— = 2 CuI?+ I2 指示剂:淀粉指示液实验用品分析天平碘量瓶滴定分析所需仪器硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O或Na2S2O3) 基准重铬酸钾(K2Cr2O7，需于130?烘至恒重) 硫酸溶液(1+8) 碘化钾(KI) 淀粉指示液(5g•L-1水溶液:将0.5 g可溶性淀粉，加10mL水调成糊状，在搅拌下倒入90mL沸水中，煮沸1~2 min，冷却备用) 实验步骤 1、c (Na2S2O3) = 0.1 mol•L-1 硫代硫酸钠溶液的配制 13g Na2S2O3•5H2O(或8g无水硫代硫酸钠)?500mL水溶解?煮沸10min?冷却?待标 2、c (Na2S2O3) = 0.1 mol•L-1硫代硫酸钠溶液的标定基准重铬酸钾0.10g?250mL碘量瓶?25 mL水+1.5g碘化钾+15mL硫酸溶液?摇匀?静置10min?150 mL水?滴定近终点?2 mL淀粉指示液?滴定(蓝色?亮绿色)?读数?记录平行标定三份 3、硫酸铜含量的测定 0.6 g试样?250mL锥形瓶?100mL水?4mL硫酸(1+8)+1.5g碘化钾?滴定至淡黄色?2mL淀粉指示液?滴定(蓝色消失)?读数?记录平行测定三份数据记录与处理 (1) 硫代硫酸钠溶液的标定项目 1# 2# 3# 倾样前称量瓶+试样质量(g) 倾样后称量瓶+试样质量(g) m K2Cr2O7 (g) 滴定消耗Na2S2O3的体积V(mL) c(Na2S2O3) (mol/L) c (Na2S2O3)平均值(mol/L) 绝对偏差di 相对偏差Rdi c(Na2S2O3) = 式中 c (Na2S2O3) —— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol•L-1 V —— 标定消耗硫代硫酸钠溶液的体积，L; V0 —— 空白实验消耗硫代硫酸钠溶液的体积，L; m —— 基准重铬酸钾的质量，g; 49.03 —— K2Cr2O7的摩尔质量，g•mol-1。 2、硫酸铜含量的测定项目 1# 2# 3# 倾样前称量瓶+试样质量(g) 倾样后称量瓶+试样质量(g) m (CuSO4•5H2O) (g) 滴定消耗Na2S2O3的体积V(mL) (Na2S2O3) (mol/L) 平均值极差极差/平均值×100% (CuSO4•5H2O) = 式中c (Na2S2O3) —— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol•L-1 V —— 滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，L; 249.7 —— CuSO4•5H2O的摩尔质量，g•mol -1; m —— 试样质量，g。称取13g结晶硫代硫酸钠 (Na2S2O3•5H2O)或8g无水硫代硫酸钠，溶于500 mL水中，缓缓煮沸10 min，冷却。放置2周后过滤，待标定。称取基准重铬酸钾0.10g(称准至0.0001g)于碘量瓶中，加25 mL水使其溶解。加1.5g碘化钾及20 mL硫酸溶液，盖上瓶塞轻轻摇匀，以少量水封住瓶口，于暗处放置10 min。取出，用洗瓶冲洗瓶塞及瓶内壁，加入100 mL水，用配制的Na2S2O3溶液滴定，接近终点时(溶液为浅黄绿色)，加入2 mL淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色为终点。平行标定三份。同时做空白实验。称取硫酸铜试样0.6g(称准至0.0001g)，于250 mL锥形瓶中，加100 mL水溶解。加4mL硫酸(1+8)+2g碘化钾;用c (Na2S2O3) = 0.1 mol•L-1硫代硫酸钠标准溶液滴定，直到溶液呈现淡黄色，加3 mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点。平行测定三份。测得质量分数的绝对偏差不应大于0.006。注意事项: (1) 操作条件对滴定碘法的准确度影响很大。为防止碘的挥发和碘离子的氧化，必须严格按分析规程谨慎操作。 (2) 用重铬酸钾标定硫代硫酸钠溶液时，滴定完了的溶液放置一定时间可能又变为蓝色。如果放置5 min后变蓝，是由于空气中O2的氧化作用所致，可不予考虑;如果很快变蓝，说明K2Cr2O7与KI的反应没有定量进行完全，必须弃去重做。思考题: (1) 配制硫代硫酸钠标准溶液为什么要煮沸、放置2周后过滤, (2) 用重铬酸钾标定硫代硫酸钠溶液时，下列做法的原因是什么, ? 加入KI后于暗处放置10 min; ? 滴定前加150 mL水; ? 近终点时加淀粉指示剂。 (3) 测定硫酸铜含量时，加入硝酸、碳酸钠溶液、乙酸和氟化钠溶液，各起什么作用?

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