乙酸乙酯的制备
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实验五 乙酸乙酯的制备
一、实验目的
1、通过乙酸乙酯的制备，了解羧酸与醇合成酯的一般原理和方法 2、进一步掌握蒸馏、用分液漏斗萃取，液体干燥等基本操作。
二、实验原理
乙酸和乙醇在浓HSO催化下生成乙酸乙酯 24
浓HSO 24
CHCOOH+CHCHOH CHCOOCHCH+HO 3323232
110～120?
温度应控制在110～120?之间，不宜过高，因为乙醇和乙酸都易挥发。
这是一个可逆反应，生成的乙酸乙酯在同样的条件下又水解成乙酸和乙醇。
为了获得较高产率的酯，通常采用增加酸或醇的用量以及不断移去产物中的酯或
水的方法来进行。本实验采用回流装置及使用过量的乙醇来增加酯的产率。
反应完成后，没有反应完全的CHCOOH.CHCHOH及反应中产生的HO3322分别用饱和NaCO，饱和Cacl及无水NaSO（固体）除去。 23224
三、仪器与试剂
1、仪器：铁架台、圆底烧瓶、（带支管）蒸馏烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝
管、橡皮管、温度计、分液漏斗、小三角烧瓶、烧杯。
2、试剂：冰醋酸、95%乙醇（化学纯）饱和NaCO 溶液、饱和Nacl溶液，23
固体无水NaSO、沸石、饱和Cacl溶液。 242
四、实验步骤：
用量筒分别量取12ml CHCOOH、19ml CHCHOH及5ml浓HSO，置于33224圆底烧瓶中，充分混合后，按书中装置装好，再加入几粒沸石，加热前先
加热回流通水,30分钟 控制回流速度以每秒钟1滴的速度即可
采用蒸馏装置转移圆底烧瓶中液体到蒸馏烧瓶中,蒸出20ml于小烧杯中 (见实验二)
转移混合液加10ml饱和10ml加入,,,分去下层水层分去下层 NaCO饱和溶液至分液漏斗Nacl溶液23
上层酯层转移至10ml10ml加入加饱和分去下层水层分去水层,,CaclCacl饱和溶液溶液小三角烧瓶中22
加入固体NaSO干燥15分钟，最后用量筒量取产品有多少ml或用天平称量所24水层
得产品质量。
五、实验结果
W产品V计算产率 产率＝产品，100%或产率＝ ，100%WV理论理论
六、思考
题
快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题
1、酯化反应有何特点？实验中采取哪些措施提高酯的产量？
2、为什么要用饱和Nacl溶液洗涤？
七、实验中应注意的问题
1、反应的温度不宜过高，因为温度过高会增加副产物的产量。
本实验中涉及到的副反应较多。如：
2CH
CHOH?CHCHOCHCH+HO 3232232
CHCHOH+HSOCHCHO+SO+HO ,,,3224322,
2、在洗液过程中，在用饱和NaCO溶液萃取后，要用饱和Nacl溶液萃取23
2,一次，然后再用饱和Cacl2溶液萃取，否则，液体中如果残留有，则会和CO3
2+Ca生成CaCO沉淀而影响产品的纯化过程。 3
3、在分去下层水层时，一定要把分液漏斗的顶部塞子打开，否则不能分去
下层水层。
浙公网安备 33021202002483