岛津国际贸易(上海)有限公司
分析仪器事业部 分析中心
LCMS-2020日常维护与故障诊断
2 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
LCMS-2020日常维护与故障诊断
质谱日常维护
LCMS-2020 故障诊断
常见消耗品部件号
3 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
漏斗形过滤器
离子进口透镜
预杆 主杆
Q阵列
八极杆
四极杆
检测器
离子源头
离子源
直线型脱溶剂管
质谱日常维护-维护部件图
4 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
质谱日常维护-定期维护表
项目 频率
清洗喷雾腔 每周擦拭
清洗加热模块 每月超声清洗
ESI 源维护 每年更换ESI 毛细管
APCI 放电针 每月清洗
APCI 源维护 每年更换APCI 毛细管及放电针
清洗透镜系统 每3年
更换DL 每6月
更换泵油 每4月,每次1.5 L
更换IG 每3 年
防尘网 每两个月清洗一次
5 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
质谱日常维护项目
1. ESI/APCI 源维护
2. 清洗喷雾腔
3. 清洗或更换DL
4. 清洗或更换Orifice
5. 真空泵的维护
6. 真空检查
6 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
质谱日常维护-ESI毛细管更换
检查ESI毛细管是否需要更换或调整
毛细管堵塞时应将离子源取下,接废液瓶,取下色谱柱用两通连接系统,
以90%乙腈/10%水,5 mL/min流速输液至故障排除。冲洗无效时需要更换
毛细管,毛细管伸出长度调整在0.5-1 mm范围内。毛细管长度调整时转一
圈毛细管伸出1 mm。
部件号:225-14948-91
7 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
质谱日常维护-APCI毛细管更换
检查APCI毛细管是否需要更换
定期检查APCI毛细管,
如有需要,进行更换。
长期使用毛细管易有圬
物附着。使用不挥发盐
会导致毛细管堵塞。
8 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
质谱日常维护-APCI放电针更换
APCI 放电针检查
APCI源的长期使用会导致
在APCI 放电针上有化学物
质积聚或腐蚀针尖变钝。
如有需要,进行砂纸打
磨、超声清洗或更换。 处理方法:
1. 一般污染,用丙酮擦拭
2. 严重污染,砂纸打磨并用甲醇
超声清洗
水平检查水平检查 垂直检查垂直检查
9 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
质谱日常维护-喷雾腔清洗
每周进行喷雾腔清洗:
1.无机盐析出,用水擦拭
2.一般污染,用甲醇或异丙醇擦拭
3.严重污染,砂纸打磨并用甲醇超声清洗
部件号:225-15487
注意: 喷雾腔在高温下工作。在清洗前必须冷却半小时。
10 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
质谱日常维护-DL更换
DL堵塞会严重影响仪器的灵敏度
不需要取下加热模块即可更换DL 组件
部件号:225-15718-91
11 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
质谱日常维护-Orifice
用针通或甲醇超声可除去异物
观察Orifice孔中是否有异物
12 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
离子透镜系统
八极杆,入口透镜系统
压并取下弹片,取出八极杆
Q阵列 , Skimmer
压并取下弹片,取出八极杆
13 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
质谱日常维护-Q阵列、八极杆
Q阵列
八极杆
放入甲醇中超声清洗
14 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
质谱日常维护-真空系统
机械泵排除杂质
分析条件 排气频率 排气时间
ESI 1/Week 30 min
APCI 1/Day 60 min
如果安装了机械泵过滤器,则
不需要手动打开镇气阀
流动相含水较多或样品量较大,可适当提高排气频率。
15 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
质谱日常维护-更换泵油
机械泵换油周期(
标准
excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载
3000小时)
更换机械泵油的步骤:
a. 关闭主机电源至少15分钟之后,关闭机械泵电源开关;
b. 抬起机械泵,在排油孔下方放一器皿(约1升容量),打开排油
孔;
c. 当无泵油流出时,拧上排油孔螺栓,加入100 mL-200 mL新油打开
机械泵电源开关(时间不要超过5秒钟),重新打开排油孔螺栓,排出
泵内残余的泵油;
d. 拧上排油孔螺栓并上紧;
e. 打开加油孔盖子,添加干净的真空泵油,油面位置约到“MAX”80%
处,拧上加油孔盖子;
f. 连接相关部件并开机械泵,20分钟以后再开主机。抽真空稳定半天
后再测样。
16 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
质谱日常维护-调谐
仪器只有在质量轴准确的条件下才能保证分析结
果可靠:
–什么时候要做校正:
1. 每次完全开机时;
2. 连续工作每六个月;
3.更换真空区部件后;
4.仪器灵敏度下降时。
–用什么做校正:调谐时正离子模式下监测离子
为PEG和PPG,负离子检测模式下监测离子为
棉子糖。
具体操作见
说明书
房屋状态说明书下载罗氏说明书下载焊机说明书下载罗氏说明书下载GGD说明书下载
及讲义
17 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
质谱日常维护-真空检查
实验时注意观察PG和IG值,仪
器正常工作下且DL 设定为250
℃
PG在100-200 Pa之间
IG小于3×10-3 Pa
18 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
维护小结: 减少仪器的停用时间
定期记录维护、调谐和校准信息,泵油的颜色及位置。
随时观察仪器真空度是否正常,定期用标准品考察系统的稳定性(
如利血平、咖啡因等)。
旋转真空泵为仪器提供初始真空。泵油必须维持在一个最低水平以
上,可通过观察窗观察。
建立保养时间表,由专人负责保养
每四个月更换机械泵油
每两个月清洗一次防尘网
每周清洗喷雾腔
每周排机械泵废气
检查系统的性能/校准等
长时间不使用应卸真空;完全开机抽真空稳定半天以上再使用
把工具和维护工具包放在容易拿到的地方,勿与别的仪器共用。
做好数据备份
19 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
LC/MS典型的背景离子
质谱 电离模式 化合物 来源
102 ESI + 三乙胺 液相色谱缓冲液,还有管道,
柱子等处残留
113 ESI - 三氟乙酸 在ESI -模式中会见到醋酸盐阴离子作
为背景污染
114 ESI + 未知分子 塑料的氮气气体管道
149 ESI +
APCI +
红藻类 水过滤系统,水溶液瓶
149, 209, 223, 237, 255, 391 APCI +
ESI +
邻苯二甲酸脂类 增塑剂 – 聚乙烯管, 溶剂如甲醇,
氮气发生器
256, 284 ESI + 未知分子 尼龙过滤器
311, 352, 640 ESI + 未知分子 柱流出
301, 341, 360, 689, 699 ESI + 未知分子 泵密封圈或被聚四氯乙烯污染
371, 445, 519 ESI +
APCI +
聚硅氧烷 [O-Si(CH3)2-]n C18 柱流出
453, 472 ESI + 未知分子 二元泵
(未知污染)
122, 123.9, 132, 134, 144.9, ESI + 未知分子 水
20 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
LCMS-2020 故障诊断
面板指示灯的含义
STATUS 不亮(分子涡轮泵没有启动,关闭仪器后重新启动)
STATUS 绿灯闪(真空度没有达到设定值)
仪器长期未运行,继续等待
真空泄漏,完全关机后检查真空区部件。
声音报警解析
间歇两声
DL, HEAT BLOCK, APCI HEATER 过热保护
间歇三声
DL, HEAT BLOCK,APCI HEATER加热装置或传感器异常
21 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
LCMS-2020故障诊断-联机失败
1、检查hub端口指示灯是否亮
IP设置地址是否正确
2、检查各模块是否连接正确
3、必要时重启CBM
22 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
高压和温控不能开启
真空系统未就绪、真空系统漏气
Interlock
气流不稳
LCMS-2020 故障诊断
23 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
源故障
ESI 毛细管,堵塞 毛细管位置不当,ESI probe位置不当
APCI 毛细管,放电针,界面电压,加热模块温度
DL、加热模块故障
DL 堵塞或污染,DL加热,加热模块污染
检测器故障
电压低,打拿极老化
LENS故障
透镜系统污染,Skimmer 堵
软件原因
调谐文件,方法文件
LCMS-2020 故障诊断-离子流弱或不稳定
24 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
LCMS-2020 故障诊断-背景高
污染
DL, 加热模块, Probe, Probe Holder
LC系统
流动相
25 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
LCMS-2020 故障诊断-宽峰
液相连接处死体积大
管径过大(自动进样器后建议使用小于0.1mm ID
管路)
自动进样器污染
ESI源位置不正确
温度太低 (加热模块&DL)
26 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
LCMS-2020 故障诊断-基线波动
气泡
DL, Block或APCI加热不稳
27 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
LCMS-2020 故障诊断-调谐失败
调谐液过期或配置原因
仪器故障导致离子流强度低
管路中有气泡
28 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
LCMS-2020 故障诊断-峰分叉
离子流强度过大。(降低检测器电压或者样品
浓度)
LC系统死体积。
柱效下降。
29 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
LCMS-2020 故障诊断-重现性差Ⅰ
梯度洗脱后平衡时间不够,或杂质没洗干净而累积使得重
复性差,应彻底冲洗柱子。
当液氮剩不多时,及使用钢瓶时,尤其注意压力变化。
流动相虽有在线脱气,但超声脱气还是必要的。
PEEK管路吸附。例如四环素,甲醇溶液,乙腈/水(0.1%
乙酸)30/70,由开始时一个峰最后变为两个峰。另外保
留时间也会改变,则应充分冲洗管路。
雾化气太低,会有周期性降低现象。
采样时间(Event Time)太长,每个色谱峰采样点太少,至
少二十个点,采样时间太短则噪声太高,信噪比不好。
新色谱柱没有充分平衡,旧色谱柱老化。重新清洗活化,
或更换柱子。
30 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
LCMS-2020 故障诊断-重现性差Ⅱ
离子对的选择有问题,如[M+Na]+及脱水峰均不稳定。
离子源温度太高,不稳定样品受热易分解。
加样前与标液分别平行做处理,观察有无区别,若标准
品溶液无问题,而样品重复性差,则问题可能出在基质
的干扰或前处理方法不当。
配制样品的移液枪,移液管,容量瓶等有无污染问题。
比较正/负离子模式,选择干扰少重复性好的模式。
样品管中吸附,尤其在低浓度下不成线性。如氨基糖甙
样品,可适当加些甲酸或乙酸控制样品吸附。
31 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
LCMS-2020 故障诊断-灵敏度低
流动相溶解样品,用强溶剂溶解将导致溶解度效应。
喷雾腔、毛细管、加热模块、DL被污染。
机械泵油半年以上没换,或颜色加深,要换油,低于刻
度下限也要换油,注意要用同型号的油。
管路漏液:样品没有完全进到离子源里。
管路部分堵塞:喷雾时断时续,小流量信号好,大流量信
号差。
用利血平等标准品,接通LC,如果有手动进样阀,可
从此处进样,看流动注射分析有无峰,若无或很弱则
可能是LC及源参数设置问题。
32 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
LCMS-2020常见消耗品部件号
消耗品 部件号
DL ASSY 225-15718-91
Pump oil 017-30163-02
ESI pipe ASSY 225-14948-91
APCI pipe ASSY 225-15845-91
Needle(APCI &DUIS) 225-15877-92
Orifice 225-15479
IG GAUGE 225-09490-01
Tuning sample 225-14985-01
Heater unit ASSY 225-15748-91
Secondary electron multiplier 225-09340-11
PEEK tube cutter 228-32930-01