化肥厂尿素装置生产原理及工艺流程技术讲座

null 尿素装置技术讲座 尿素装置技术讲座 NIAOSUnull尿素装置技术讲座 目录： 1、装置工艺 流程 快递问题件怎么处理流程河南自建厂房流程下载关于规范招聘需求审批流程制作流程表下载邮件下载流程设计 简述（生产方法及工艺路线）； 2、装置物料平衡图； 3、装置关键控制点及控制方法； 4、装置目前存在的问题及解决办法； 5、装置进行过的技术改造及改造后装置的情况；大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座 1. 装置工艺流程简述（生产方法及工艺路线）； 1.1.1 装置简介 xxxx化肥厂尿素装置是上个世纪七十年代从荷兰STAMICARBON公司引进的CO2气提法尿素生产工艺技术，该装置由荷兰大陆公司总承包，国内设计院完成配套 工程 路基工程安全技术交底工程项目施工成本控制工程量增项单年度零星工程技术标正投影法基本原理 的设计，于1976年建成投产，生产出合格产品。大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座 尿素装置总投资2.6亿多元人民币，总占地面积24000m2。 尿素装置主要由原料NH3和CO2的压缩、高压合成、低压分解和循环吸收、解吸与水解、蒸发与造粒等部分组成。以合成氨车间输送来的NH3和CO2为原料,反应生成成品尿素，设计日产尿素1620吨，年生产能力为48万吨。大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座 2005年，通过引进荷兰STAMICARBON公司的并联中压技术对尿素装置进行了扩能改造，使装置的生产能力由原设计1620吨/天提高至2300吨/天。本次扩能改造除新增一套并联中压系统外，还新增了一台CO2增压机、一台高压离心氨泵、一台高压离心甲铵泵以及一套新蒸发系统，另外还对高压洗涤器进行了更新。改造后的装置于2005年11月4日一次投料开车成功，生产出合格产品。改造后的装置不但产量有大幅度的提高，能耗物耗也有所下降。这还是国内首家利用并联中压技术对CO2气提法尿素生产工艺进行改造并取得成功的装置。 大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座 1.1.2 工艺原理 1、尿素生产的反应原理 尿素生产的化学反应主要分两步，第一步是液态NH3和CO2反应生成氨基甲酸铵（即甲铵），分子式为NH4COONH2，反应式为： 2NH3(液)+ CO2 (气) ≒ NH4COONH2(液)+119.2千焦/摩尔 (1-1) 第二步是甲铵在液相条件下发生脱水反应生成碳酰二胺（即尿素），分子式为CO(NH2)2,反应式为： NH4COONH2(液) ≒CO(NH2)2+H2O(液) -15.5千焦/摩尔 （1-2)大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座 式（1-1）也称为甲铵的生成反应，是强放热、体积缩小的可逆反应。在一定的工艺条件下，如能及时地移走反应热，甲铵的生成反应可以在瞬间达到平衡。 式（1-2）也称为尿素的生成反应，必须在液相下才能进行，是一个吸热的可逆反应。该反应进行得很缓慢，需要很长时间才能达到平衡。因此，在实际生产中，并不是所有的甲铵都能转化为尿素，而是只有一部分，转化率大约为55-59%。 大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座 2、反应条件的确定 （1）甲铵的生成反应 甲铵的生成反应是一个体积缩小的强放热反应。根据化学反应的平衡原理，为使反应尽快地达到平衡，必须及时地移走反应生成的热，并且提高反应压力对加快反应速度有利。在实际工业生产中，根据高压甲铵泵的出口压力确定反应压力为13.5～14.5MPa，反应热是由高压甲铵冷凝器壳侧的热水及时移走生成副产品低压蒸汽。大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座 在该反应压力下，参考NH3-CO2二元气液平衡图，并综合考虑副产蒸汽量最大及满足合成塔的工艺要求（即保证有一部分NH3和CO2在合成塔内继续冷凝放热供生成尿素反应所需热量），确定反应温度为140-150℃，投料NH3/CO2为2.89。在这种条件下，实际上约有78-80%的NH3和CO2被冷凝成液体，冷凝后的温度为166.6℃。大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座 （2）尿素的生成反应 尿素的生成反应是一个必须在液相中进行的、吸热的可逆反应。根据化学反应的平衡原理，在反应进行的过程中必须持续地供给热量，而且该反应进行地非常缓慢，不容易达到平衡。在实际的工业生产中，尿素生成反应的反应热是由未反应的NH3和CO2在合成塔内继续冷凝所放出的热量供给的，且反应温度越高越好。大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座 根据设备材质的耐用温度不超过190℃，确定操作温度为180-185℃。再根据尿素生成过程的平衡压力图，考虑到原料中5%（V）的空气及惰气，最终确定反应压力为13.6MPa。另外，根据反应方程式，降低系统中的水含量对尿素的生成有利，但水含量也不能太低，以免循环系统的甲铵液太浓，产生结晶。因此，要合理控制高压系统中的水含量。 大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座 1.1.3 工艺流程说明 （1）原料液氨和二氧化碳加压输送系统 原料液氨经高压液氨泵加压后，与高压洗涤器来的浓甲铵液一同经高压喷射器送进高压甲铵冷凝器。原料二氧化碳气体经搀入防腐用空气后，进入液滴分离器分液（有冷凝液排放），之后经压缩进入气提塔底部。大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座 （2）合成和高压循环系统 新鲜液氨和浓甲铵液、含有氨和二氧化碳的气提气一同送至高压甲铵冷凝器，大部分氨和二氧化碳在其中反应生成甲铵溶液。 甲铵溶液与未反应的氨和二氧化碳自高压甲铵冷凝器出来进入尿素合成塔，继续进行甲铵生成反应，同时甲铵脱水转化为尿素。合成液分流一部分进入中压分解和循环系统，其余进入气提塔上部，合成气进入高压洗涤器。 大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座 在气提塔，用饱和蒸汽进行加热气提。合成液与塔底进入的二氧化碳气体逆流接触，未转化为尿素的甲铵分解生成氨和二氧化碳，与原料二氧化碳混合成为气提气，进入高压甲铵冷凝器。气提液进入低压循环系统。 合成气进入高压洗涤器后，用来自循环系统的高压甲铵液洗涤吸收，吸收液进入高压喷射器，气体送至吸收塔继续回收氨和二氧化碳。大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座（3）中压分解与循环系统 合成反应液、二氧化碳原料气分别进入中压分解塔分离段和加热段，气提分解后的尿液进入低压分解、循环系统。分解气进入真空预浓缩器，用低压甲铵液进行冷凝吸收，部分冷凝液吸收后，再进入中压冷凝器，甲铵液经中压冷凝器分离器分离后进入高压甲铵泵循环返回高压洗涤器顶部。中压分解后的尿液进入低压循环系统。大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座 （4）低压分解与循环系统 气提液经减压进入精馏塔，精馏气体去低压甲铵冷凝器，生成甲铵液送入高压洗涤器顶部。 来自高压洗涤器的气体进入中压吸收塔，自下而上与喷淋下来的吸收液逆流接触，使气体中剩余的氨和二氧化碳被冷凝进一步得到回收，尾气经减压、消音后放空。来自氨水槽的吸收液分两路进入吸收塔上、下两段填料层：进入上段的为来自一段和二段蒸发的含氨较低的工艺冷凝液，可使气体中的氨得以充分吸收；进入下段的为来自闪蒸槽冷凝器的含氨较高的工艺冷凝液，采用循环吸收以增加喷淋密度、提高吸收效率。循环吸收后液体送至低压洗涤器再作为吸收液。 大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座 来自精馏塔的低压水解气、水解系统的回流液、低压洗涤器的循环液一同进入低压甲铵冷凝器底部，气体中的氨和二氧化碳被混合吸收液冷凝吸收，吸收后物料进入液位槽进行气液分离，气体直接进入低压洗涤器中，自下而上与来自中压吸收塔来的循环吸收液逆流接触，气体中的氨和二氧化碳被进一步冷凝吸收，吸收后液体升压后送入高压洗涤器作为吸收液。 经低压洗涤器后未被吸收的气体及水解系统出气一并进入尾气吸收塔底部，与从塔顶部进入的氨水（来自氨水槽）在塔内逆向接触传质，吸收气相中的氨和二氧化碳，尾气经排气筒排入大气。吸收后的稀氨水返回氨水槽。大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座 （5）尿液浓缩工序 精馏液经减压后,与大颗粒尿素粉尘回收形成的稀尿液一同进入真空预浓缩器（新增，取消了原闪蒸槽），采用饱和蒸汽作热源，将尿液浓度由70%预浓缩至80%，浓缩液进入尿液储槽，之后送一段蒸发器。一段蒸发器出来的浓尿液浓度达到约96%，一部分（约占40%）抽出直接送大颗粒尿素造粒机，其余进入二段蒸发器经进一步浓缩至99.7%，送造粒塔。 真空预浓缩器、一段蒸发器及二段蒸发器气液分离后，自顶部蒸发出的蒸汽经多级冷凝，形成工艺冷凝液，排入氨水槽内。不凝气与吸收塔尾气一并经排气筒排入大气。 大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座 （6）造粒塔造粒系统 二段蒸发器出来的浓尿液经熔融泵送至旋转的造粒喷头，均匀地喷洒在造粒塔的截面上，液滴在下降过程中被冷却固化，造粒塔底生成的普通颗粒尿素产品，由刮料机送入下料槽，经尿素产品后冷器冷却后，运输至成品车间。后冷器排气进造粒塔中部，其中尿素粉尘成为尿素造粒的晶核，提高尿素产品品质，减少尿素粉尘排放。造粒过程的尿素粉尘自造粒塔顶排出。大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座 2、装置物料平衡图 大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座nullnull大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座2.2 工艺指标 2.2.1 原料指标 2.2.1.1 NH3 (液态) 来源：合成氨装置 压力：2.2MPa（A） 温度：18℃ 组成：NH3≥99.9%(wt) 油<5ppm(wt) 水+惰性物质≤0.1%(wt) 流量： 54194.2kg/h（设计）大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座2.2.1.2 CO2(气体) 来源：合成氨装置 压力： 0.11MPa(绝) 温度：40℃ 组成：CO2 ：≥98.5%(V·干基) H2：≤1%(V·干基) 惰性气 ：≤0.5%(V·干基) 　　 总硫　： ≤0.5ppm(wt) 流量：39658Nm3/h（设计）大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座null2.2.2 三剂指标 1.2.2.1 二氧化碳脱氢TH-1型催化剂大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座2.2.2.2 氧化铝球大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座2.2.3 产品及副产品规格 2.2.3.1 产品规格 尿素装置生产的昆仑牌颗粒尿素规格（GB2440-2001优级品）: 含氮量≥46.6％（wt）； 缩二脲（Bi）≤0.9％（wt）； 水份（H2O）≤0.4％（wt）； 筛分≥93％（wt），粒度在0.85-2.8ｍｍ之间。大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座 2.2.3.2 产品性质（物理及化学） 纯粹的尿素为无色、无味、无臭的针状或柱状晶体， 工业尿素因含有杂质常为白色、淡黄色或淡红色，纯尿素的理论含氮量为46.6％，分子量为60.06，粒状尿素有不易结块，流动性好，易于使用等优点。 尿素的比重为1.335 kg/m3（20℃）。自然堆积的尿素每m3重0.7-0.75吨，或称堆积比重为0.7-0.75t/m3。 大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座 3、装置关键控制点及控制方法； 3.1 脱氢系统操作指南 3.1.1 脱氢系统操作原则 对脱氢反应器入口和出口之间的温差予以监控，因为它是催化剂活性的强有力的反映。 对送合成系统的CO2中氧的含量及脱氢后氢的含量用分析仪加以监控，因为这是保证高压设备不发生腐蚀的前提。大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座 在保证R101中能发生H2和O2催化燃烧且脱氢后氢含量分析AI1201不超标的前提下，可将R101进口温度控制在低值，对延长催化剂的寿命有利。 为防止脱氢后CO2中的水蒸汽发生冷凝，腐蚀碳钢设备及管线、管件，E-107出口温度TI-1206应控制在115℃以上。 大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座 3.1.2 脱氢系统氧含量控制 控制范围：AIC1202 0.55～0.70 %(V) 控制目标：不超过±0.05%(V) 相关参数：空气加入量FIC1103；CO2压缩机入口流量FI101 控制方式: 串级加前馈控制，AIC1202输出作为FIC1103的给定，CO2量为前馈量 大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座正常调整：大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座异常处理：大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座3.1.3 脱氢系统温度控制 控制范围：TIC1202 120-150℃， TT1203A/TT1203B 160-195℃ 控制目标：温差不低于20℃ 相关参数：E106A温度控制HIC1202； E106B温度控制TIC1202； 催化剂活性；脱氢后氢含量分析AI1201 控制方式： 手动或DCS自动调节大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座正常调整：大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座异常处理：大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座 3.2 高压系统操作指南 3.2.1 高压系统操作原则 高压系统的操作温度从理论上来说，越高越好，因为温度越高转化率越高，但温度越高，设备腐蚀将加剧，因此，根据合成系统所采用的 材料 关于××同志的政审材料调查表环保先进个人材料国家普通话测试材料农民专业合作社注销四查四问剖析材料 确定使用温度不超过190℃，操作上一般控制在185℃以下。大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座 高压系统的操作压力不能太高，否则将增加CO2压缩及液NH3输送的能耗，设备投资也会增加。根据操作温度183℃对应的最小平衡压力为12.5MPa（A），计算出合成系统的操作压力应为13.6MPa（A），实际生产中一般控制高压系统压力PI201在13.5MPa-14.5MPa之间。 因为合成压力是系统温度、反应物组分（NH3/ CO2，H2O/ CO2）及惰性气体含量的函数，因此，要控制好合成系统的压力，必须严格控制反应物的组分。 大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座 根据反应式可知，过量的NH3对甲铵的生成有利，而且NH3在合成尿素的反应中可以降低水的活度，调节合成塔内的自然平衡，对防止物料对合成塔的腐蚀起一定的限制作用。但由于汽提过程要求合成塔的出料组成在液相顶脊线上，据此确定合成系统的投料NH3/ CO2为2.89，生产中根据实际情况控制合成塔液相NH3/ CO2在2.9-3.3之间。关于系统中水量的控制，根据尿素生成反应式，水是一种产物，因而H2O/ CO2太高不利于尿素的生成。另一方面，离开高压系统的液体中所含的NH3和CO2在低压系统分解后，需要以水溶液的形式循环回高压系统，水量太少甲铵液容易结晶，可见，要控制合理的水含量。经计算可知，202-C中的H2O/ CO2约为0.37。 大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座3.2.2 高压系统的压力控制 控制范围：PI-201 13.5MPa-14.5MPa 控制目标：不超过±0.5MPa 相关参数：NH3/ CO2、H2O/ CO2、 高压密闭水温度TIC-207、 低压蒸汽压力PIC-915、 高压系统排惰气阀HV-202 控制方式：手动调节大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座null正常调整：大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座异常处理：大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座3.2.3 高压系统温度控制 3.2.3.1 合成塔（201D）温度（气相TI-208、 液相TI-217）控制 控制范围：TI-208 180-185℃；TI-217 180-185℃ 控制目标：不超过±1℃ 相关参数：NH3/ CO2、H2O/ CO2、系统压力PI- 201、低压蒸汽压力PIC-915、 201-C加热蒸汽压力PIC-918 控制方式：手动调节大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座null正常调整： 异常处理：异常处理：大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座 3.3 中压系统操作指南 3.3.1 中压系统操作原则 中压精馏塔C-501的压力PI-3202控制在不大于1.96 MPa，出液温度TIC-3204控制在160-165℃之间。E-501加热蒸汽的加入量根据TIC-3204进行调节。中压汽提塔C-502中加入的CO2是用作汽提剂，以便降低被汽提的尿素溶液的N/C摩尔比，加入量要使得在C-502中形成的甲铵液N/C比为2.3 mol/mol，一般可参考LIC-2101的开度确定CO2加入量FIC-3201的开度。 大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座 中压系统的气相在浸没式中压甲铵冷凝器E-503中被冷凝，将未冷凝的氨和二氧化碳几乎完全冷凝，释放的冷凝热散发进调温冷却水系统。含水约21 wt %的中压甲铵液温度被控制在大约105C。中压甲铵液中的水含量控制是通过控制低压甲铵液中的水含量实现的。 大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座 中压并联系统中的循环部分控制原理与原低压循环部分类似，操作压力也与原低压系统的操作压力一样，约为0.4 MPa。由于尿素溶液从2 MPa到0.4 MPa 的膨胀作用，闪蒸出来的氨和二氧化碳与精馏加热器E-322释放出的气体一道在精馏塔C-322中分离。通过采用低压蒸汽作为加热介质，尿素溶液被加热到135C。 新增尿素溶液闪蒸槽S314与原有闪蒸分离器3302-F的操作压力是一样的（约0.12 MPa），用于将尿素溶液的浓度浓缩至71 wt%。大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座3.3.2 中压系统压力控制 控制范围：PI-3202 ≤1.96MPa 控制目标：不高于2.0MPa 相关参数：NH3/ CO2、H2O/ CO2、 中压密闭水温度TIC-3209、 E-501加热蒸汽压力PIC-3203、 C-502液位LIC-3202、 V-501出气阀HIC-3201 控制方式：DCS自动调节或手动调节大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座正常调整大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座异常处理 大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座3.3.3 中压系统温度控制 3.3.3.1 中压分解塔出液温度控制 控制范围：TIC-3204 160-165℃ 控制目标：不超过±1℃ 相关参数：进口物料量LIC-2101、 加热蒸汽压力PIC-3203、 进口物料温度TI-3202 控制方式：DCS自动调节 大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座正常调整大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座异常处理 大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座 3.4 低压系统操作指南 3.4.1 低压系统操作原则 汽提后进低压系统的尿素溶液中仍含有一定数量的NH3和CO2，需要对其进行分离和吸收后返回高压系统，这两个过程都在低压分解和吸收系统完成。根据分解原理可知，分解应在减压和加热的条件下完成。温度越高，甲铵分解率及氨的蒸出率越大，压力越高则相反。但在实际生产中，温度太高的话，分解后的气相含水也太多，使得返回水有所增加。而压力又与分解气的吸收压力有关，压力太低，吸收困难。因此，分解压力和温度应综合考虑确定。大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座 实验表明，0.5MPa（A）以下、120℃以上分解后的液相组成在温度、压力一定时几乎为定值，与原始进料无关。但过高温度会导致缩二脲生成，加剧尿素水解，再考虑到分解所采用的加热介质为低压蒸汽，所以选择分解温度为135℃。分解压力取决于吸收压力，分解压力稍大于吸收压力，以克服设备位差及管路阻力。 大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座 吸收要考虑两个问题：一是尽可能的把气体都吸收下来以减少消耗；二是在保证不发生结晶的前提下尽量提高浓度减少返回的水量。根据NH3-H2O- CO2三元系固液平衡饱和溶液相图（熔点图）及三元系气液平衡不饱和溶液相图（沸点图），参考CO2汽提法设计的甲铵液组分（一般NH3：31.1%，CO2：34.3%，熔点约为51-52℃），确定分解操作压力为0.25-0.3MPa（A）。大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座 而吸收从工作原理来说，操作压力越高、操作温度越低，越有利于吸收。但考虑到吸收液面上的平衡压力的限制以及甲铵液的结晶等因素，一般选择吸收操作压力为0.25MPa，温度为50℃左右。又由于水解系统使得返回低压的水量增加，所以实际生产中低压系统得操作温度可以控制在46-55℃。 大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座 总之，在不超指标的前提下，低压分解的压力越低越好，低压分解的温度尽量严格控制在135℃左右。而吸收的压力越高越好，但不能超过分解压力。为减少系统中的水分，在不发生结晶的前提下，温度应尽量往低控制。 3.4.2 低压精馏塔出液温度控制 控制范围：TIC-301 130-135℃ 控制目标：不超过±1℃ 相关参数：进口物料量LIC-203、 加热蒸汽压力PIC-350/PIC-3103、 进口物料温度TI-304 控制方式：DCS自动调节或手动调节大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座正常调整大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座异常处理大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座3.4.3 低压系统压力控制 控制范围：PIC-304 ≤0.31MPa 控制目标：不高于0.35MPa 相关参数：NH3/ CO2、H2O/ CO2、 低压密闭水温度TIC-302、 302-EA循环液温度TIC-337、 201-C加热蒸汽压力PIC-918、 低压密闭水流量FIC-303、 V-501出气阀HIC-3201、901-C不正常 控制方式：DCS自动调节或手动调节大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座null正常调整大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座异常处理大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座 3.5 蒸发系统操作指南 3.5.1 蒸发系统操作原则 尿素装置共有两套蒸发系统，一套为上个世纪70年代装置新建时成套引进的，一套为2005年进行扩能改造时新增的。另外，2005年扩能改造还新上一台预蒸发器。预蒸发加热器分两段，一段用中压系统出气加热，一段用低压蒸汽加热。预蒸发分离器的真空度由新蒸发一段的喷射器保持。预蒸发的作用是将新、老两个闪蒸槽来的70%(wt)浓度的尿素溶液增浓至78%(wt)。 大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座 与老蒸发相比，新蒸发系统除了处理能力较小外，唯一与老蒸发不同的是升压器J－713及升压冷凝器E－713的形式不同。新蒸发系统升压器为垂直安装的，出口在下；升压冷凝器为卧式的。大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座 蒸发系统的控制主要在于一、二段温度的控制以及一、二段真空度的控制，因为这在很大程度上直接关系到产品质量的优劣。尿素装置所生产的昆仑牌尿素均为优级品，产品质量如下： 含氮量≥46.4％（wt）； 缩二脲（Bi）≤0.9％（wt）； 水含量（H2O）≤0.4％（wt）； 筛分≥93％（wt），粒度在0.85-2.8ｍｍ之间。大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座 3.5.2 产品质量的控制 3.5.2.1 水含量的控制 根据历年运行的经验，产品水含量每年5月上旬到9月下旬期间，大部分时间超过0.3%。具体来说，当空气中水分压超过20毫巴，相对湿度100%时，产品中水含量就超过0.3%；或相对湿度为80%，空气中水分压25毫巴时水含量也超过0.3%。这是由于尿素液滴离开造粒喷头下落时，由于存在过冷现象（熔融尿素的结晶温度在132.7℃，由于结晶时缺少晶种，实际上在80℃左右才会结晶，即称为过冷现象）， 大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座 使得尿素液滴在塔内有相当长的时间未能固化，加之空气中水蒸汽分压大于结晶时尿素液滴表面的水分压，因而水份就往尿素中转移，这个过程直到尿素液滴表面固化才停止。夏天空气湿度大，气温又高，冷却困难，成品水含量也就高了。经验证明，401J/JS出口熔融尿素中水含量一直低于0.3%，一般在0.09-0.24%之间，但一经造粒，水含量就随大气湿度变化而变化了。 大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座 在生产控制中，限于条件一般不容易降低成品水含量。但要尽量控制好二段蒸发温度和压力，使401J/JS出口熔融尿素中水含量尽可能低。同时造粒塔风窗应开大开完，喷头转速要控制得当，一般不超过250r/min。 大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座 为降低水含量，应确保二段蒸发温度在指标（138-140℃）范围内，真空度越高越好。但夏天循环水温度高，真空度不易提高，而且即使二段压力达到2kPa（绝），产品中水含量仍然超出0.3%（wt），效果不大。但在雨天，因为相对湿度接近100%，应适当关小造粒塔风窗，加强造粒塔维护，防止漏雨。同时调节好喷头转速，转速过高，产品中小颗粒增多，吸水加剧，同时有粘塔的危险；转速过低，则冷却效果不好，易粘结刮料机刮臂，而清理刮料机刮臂又是一件极不安全的工作。 大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座2.5.2.2 缩二脲（Bi）的控制 缩二脲在系统的生成情况如下： 合成系统：0.3%左右； 循环系统：0.4%左右； 尿液储槽：0.5-0.6%左右； 蒸发一段：0.8%左右； 蒸发二段：0.9%左右。 缩二脲的生成与游离氨含量、操作温度、停留时间三个因素有关。大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座 在合成系统，因游离氨含量高，主要是温度和停留时间影响，故系统应尽量在高负荷下运行。同时201-C壳侧压力PIC-918应严格控制在与负荷相对应的压力下，LIC203在不窜气的前提下尽可能低液位操作。 在循环系统，因游离氨含量降低，缩二脲也有增加，但要兼顾高的分解率，故在循环系统只考虑降低LIC302液位的方法。大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座 在蒸发系统中，影响较大的是温度及停留时间。温度对缩二脲的生成极为敏感，故在保证水含量合格的前提下二段温度应低些。经验证明，在136℃操作也是安全的。资料表明，二段温度每增加1℃，产品中缩二脲含量增加0.043%（wt）此外，要使303-F尽量在低液位操作。大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座 3.5.2.3 筛分的控制 调节好喷头转速，可合理控制产品筛分。转速过高，产品中小颗粒增多，吸水加剧，同时有粘塔的危险；转速过低，粒度增加，但冷却效果不好，易粘结刮料机刮臂，而清理刮料机刮臂又是一件极不安全的工作。故正常生产时，喷头转速要控制得当，一般不超过250 r /min，要根据生产负荷确定转速。 大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座 3.6 水解解吸系统操作指南 3.6.1 水解解吸系统操作原则 水解解吸系统主要由三个解吸塔和一个水解塔组成，作用是把701-F中的氨、二氧化碳和尿素回收利用。在解吸塔中利用低压蒸汽将工艺冷凝液中的NH3和CO2解吸出来，再把物料送水解塔，利用3.8MPa蒸汽把其中的尿素水解，以NH3和CO2的形式送冷凝器中冷凝。最终使得水解解吸系统的排液中尿素和氨含量都低于5mg/L。 大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座 对于解吸操作，一般要达到四点要求： 1、解吸排液中尽可能不含NH3和CO2以保证不污染环境和减少损失。 2、解吸出气中尽可能减少水的含量。 3、解吸压力必须高于吸收系统压力以保证解吸气能畅通导入。 4、在满足1、2条件前提下尽量节约蒸汽。 第三点要求决定了解吸操作的压力，目前控制在0.4MPa（A）；塔底温度应该是该操作压力下水的沸点温度，即143℃。大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座 为满足第二点要求，需要塔顶温度越低越好，但为了回收解吸排水的余热，也不能降的太低。一般为使气相中含水不超过50%（V），要求气相中水的分压必须低于0.2MPa（A），对应的饱和水汽的温度为120℃，所以解吸塔出气温度不应超过120℃。又因为进解吸塔的氨水中（NH3+ CO2）%已达7%，因此控制解吸塔出气温度为116.6℃。 大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座 为满足第4点要求，就要控制进塔物料的温度，温度低则需多加蒸汽，而温度太高进塔后会发生闪蒸，使气相含水增加。一般使进塔温度低于出气温度，控制在111.7℃。 水解塔的操作参数分别为：进料温度TI-8103为190℃，出气温度TI-810为187℃，出液温度TIC-811为200℃，水解塔压力PIC-804为1.54MPa。 大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座3.6.2 水解解吸系统的控制 3.6.2.1 解吸塔出气温度的控制 控制范围：TI-805 113-117℃ 控制目标：不超过120℃ 相关参数：加热蒸汽量FIC-8102、 氨水槽701-F浓度、 进口物料温度TIC-803 控制方式：DCS自动调节或手动调节大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座正常调整 大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座异常处理 大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座3.6.2.2 水解塔出液温度的控制 控制范围：TIC-811 200-205℃ 控制目标：不超过±5℃ 相关参数：加热蒸汽量FIC-809、 水解塔压力PIC-804、 水解塔液位LIC-803 控制方式：DCS自动调节或手动调节大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座null正常调整大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座异常处理大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座 4、装置目前存在的问题及解决办法； 4.1水解系统LIC803手动控制。 解决办法：仪表车间制定控制 方案 气瓶 现场处置方案 .pdf气瓶 现场处置方案 .doc见习基地管理方案.doc关于群访事件的化解方案建筑工地扬尘治理专项方案下载 ；大修进行检查； 4.2新蒸发系统BI高。 解决办法：考察同类装置； 大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座 5、装置进行过的技术改造及改造后装置的情况； 大庆石化公司化肥装置是七十年代引进的大型化肥装置。合成氨装置为KELLOGG型，原设计日产1000吨，原料为油田伴生气。尿素装置为荷兰Stamicarbon公司的二氧化碳气提工艺，设计能力为日产1620吨。该厂于1976年建成投产，经过进30年的运行，装置操作平稳。大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座 2003年化肥扩能改造工程可行性 研究报告 水源地可行性研究报告美术课题研究中期报告师生关系的个案研究养羊可行性研究报告可行性研究报告诊所 通过国家发改委批复(发改工业[2003]583号文件)，扩能改造目标：生产规模为合成氨1500吨/日（49.5万吨/年），尿素2300吨/日（75.9万吨/年）。大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座 改造工程于2003年10月末正式启动，项目引进美国KBR公司合成氨工艺包和荷兰Stamicarbon公司尿素工艺包。国内由成达公司负责合成氨部分配套设计，五环公司负责尿素及公用工程部分的设计。项目初步设计文件于2004年11月得到批复(石油办字[2004]262号)，2005年4月完成详细设计并开始施工，9月份化肥装置全面停车施工，10月8日中交，合成及尿素装置分别于10月29日和11月4日生产出合格的氨及尿素产品。 大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座 改造后化肥装置经过一年的试运行，暴露出一些问题，在公司领导及相关处室的大力关怀及支持下及化肥厂全体员工的努力下，对一些问题进行了相应的处理，2007年5小修期间又处理部分合成及尿素装置的生产瓶颈问题，装置运行工况有一定的改善。大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座 目前合成、尿素两套装置运行正常，在原料充足情况下，实际生产能力、能耗、物耗可接近或达到设计指标。根据新建、改扩建装置必须进行性能考核的要求，按石化公司统一部署，2006年11月21 日对化肥厂扩能改造项目进行性能考核，考核方法参考项目引进工艺包合同规定的考核方案编制，考核内容为工艺包保证值（生产能力、能耗、物耗、产品质量指标），并与设计指标进行对比分析，验证扩能技术改造后合成及尿素装置生产能力、能耗、氨耗、物耗、产品质量情况。大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座 由于2006年11月考核时油田气量严重不足，合成装置只有一天维持满负荷运行，于2007年7月重新进行了一次考核，也是因为油田气不足中途中断。根据新建、改扩建装置必须进行性能考核及生产运行装置定期进行标定的要求，因此按照公司统一部署，将化肥厂扩能技术改造性能考核与运行装置定期标定相结合，于2007年8月30日8时至9月2日8时再次进行一次性能考核及标定，时间为72小时。大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座 此次考核尿素装置的消耗都高于设计值，氨耗高于设计5kg/tUr，氨耗指标是尿素装置关键消耗指标，物耗高原因部分是由于尿素装置考核标定前各系统没有时间进行优化操作调整，并且生产负荷也不太稳定；另一部分可能存在设计原因，我们认为氨耗为0.574 t/tUr左右比较合理。 大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座 总之，从连续72小时的标定情况看，在设备不存在问题、原料充足的前提下，可以得出标定结论如下： 1)产量能够达到2300MTPD； 2)满负荷生产条件下产品质量全部能够达到优级品要求； 3)各项消耗比设计值偏高； 4)环保排放均在控制指标范围内。大庆石化公司化肥厂尿素装置技术讲座谢 谢！谢 谢！