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铁矿─ 钙镁含量的测定 ─ 六次甲基四胺铜试剂分离-EDTA 滴定法

铁矿─ 钙镁含量的测定 ─ 六次甲基四胺铜试剂分离-EDTA 滴定法 CSM 02 01 91 02-1999 铁矿─ 钙镁含量的测定 ─ 六次甲基四胺铜试剂分离-EDTA滴定法 1 范围本推荐方法用六次甲基四胺铜试剂分离干扰元素在不同pH值下用EDTA滴定法测定钙镁含量方法适用于铁矿石铁精矿烧结矿和球团矿中质量分数大于1%的钙镁含量的测定 2 原理试样用盐酸硝酸氢氟酸分解高氯酸冒烟赶氟并蒸发至近干加六次甲基四胺铜试剂使铁铝钛锰形成氢氧化物沉淀同时将铜钴镍等有色金属离子形成内络盐沉淀 ...

CSM 02 01 91 02-1999 铁矿─ 钙镁含量的测定 ─ 六次甲基四胺铜试剂分离-EDTA滴定法 1 范围本推荐方法用六次甲基四胺铜试剂分离干扰元素在不同pH值下用EDTA滴定法测定钙镁含量方法适用于铁矿石铁精矿烧结矿和球团矿中质量分数大于1%的钙镁含量的测定 2 原理试样用盐酸硝酸氢氟酸分解高氯酸冒烟赶氟并蒸发至近干加六次甲基四胺铜试剂使铁铝钛锰形成氢氧化物沉淀同时将铜钴镍等有色金属离子形成内络盐沉淀干过滤与钙镁分离分别测定钙镁含量钙的测定用氢氧化钠溶液调至溶液pH值1214溶液中镁成氢氧化镁沉淀加入钙指示剂用EDTA 标准溶液滴定由消耗的EDTA标准溶液求得钙量镁的测定用氨水至溶液的pH值8 10以铬黑 T为指示剂用EDTA标准溶液滴定钙镁合量由滴定钙镁合量消耗的EDTA标准溶液的体积减去滴定钙所消耗 EDTA标准溶液的体积求得镁量溶液中少量的铁铝锰等干扰离子可加三乙醇胺掩蔽 3 试剂 3.1 硝酸 r为1.42g/mL 3.2 氢氟酸 r为1.15g/mL 3.3 高氯酸 r为1.67g/mL 3.4 盐酸 1+1 3.5 六次甲基四胺 3.6 铜试剂溶液 100g/L 3.7 氨水 1+1 3.8 钙指示剂(NN) [1-2 羟基 4磺酸-1-萘基偶氮 -2 羟基 3萘甲酸] (C21H13N2NaO7S) 称取1g钙指示剂(钙羟酸)与100g预先在105干燥过的氯化钠研细混匀于棕色瓶中保存 3.9 铬黑T(EBT或BT)(C2OH12N3NaO7S) 称取1g铬黑T与100g预先在105干燥过的氯化钠研细混匀于棕色瓶中保存 3.10 硝酸铵溶液 20g/L 称取2g硝酸铵溶于100mL水中用氨水(1+1)调至pH值7 3.11 缓冲溶液 pH值10 称取54g氯化铵溶于水中加入350mL氨水用水稀释至1000mL 3.12 氢氧化钠溶液 200g/L 3.13 锌标准溶液 c(Zn)=0.005000mol/L 称取0.3269g纯锌[质量分数为99.99%]于烧杯中加入20mL盐酸(1+1)低温溶解冷至室温移入1000mL容量瓶中用水稀释至刻度混匀 3.14 EDTA标准溶液 c(EDTA)=0.005mol/L 3. 14.1 配制称取 1.8g乙二胺四乙酸二钠盐(C10H14M2O8Na2 2H2O)溶于少量水中用氢氧化钠溶液 (200g/L)调至pH值=7用水稀释至1000mL混匀 3.14.2 标定分取20mL锌标准溶液(0.005000mol/L)3份分别置于250mL烧杯中用水稀释至100mL 加5 10mL氨性缓冲溶液加入0.1g铬黑T指示剂用EDTA标准溶液滴定至亮兰色为终点同时做空白试验 3.14.2 计算按下式计算EDTA标准溶液的浓度 c1 V1 c = ─── V2-V02 式中 c1 锌标准溶液的浓度 mol/L V1 分取锌标准溶液的体积 mL V2 滴定消耗EDTA标准溶液的平均体积 mL V02 滴定试剂空白消耗EDTA标准溶液的体积 mL 4 操作步骤 4.1 称样称取约0.25g0.5试样精确至0.0002g 4.2 空白试验随同试样做空白试验所用试剂须取自同一试剂瓶中 4.3 试样处理将试样置于聚四氟乙烯烧杯中加 20mL盐酸(1+1)低温加热溶解 20min加 2 3mL 硝酸滴加1 2mL氢氟酸加热至试样完全溶解加5mL高氯酸加热蒸发至冒烟3 4min 取下稍冷移入玻璃烧杯中继续冒烟至湿盐状(近干)加3 4g六次甲基四胺搅拌均匀加1020mL铜试剂溶液(100g/L)(根据含锰的多少而定)充分搅拌后加2030mL水搅拌使可溶性盐类溶解移入250mL容量瓶中用水稀释至刻度混匀用中速滤纸干过滤 4.4 测量分取50.00mL试液两份分别置于250mL烧杯中加50mL水分别测定钙镁含量于一份溶液中加入15.20mL氢氧化钠溶液(200g/L)调至PH值1214加0.1g钙指示剂用EDTA标准溶液滴定至亮兰色于另一份溶液中加入 5 10mL氨性缓冲溶液或氨水(1+1)调至 pH值 8 10加 0.1g 铬黑T指示剂用EDTA标准溶液滴定至亮兰色 5 计算按下式计算钙含量以质量分数表示 c(V3-V03) V 40.08 1000 wCa = ─────────── 100 mV4 式中 c EDTA标准溶液的浓度 mol/L V3 滴定试样溶液中钙消耗EDTA标准溶液的体积 mL V03 滴定试剂空白中钙消耗EDTA标准溶液的体积 mL V4 分取试样溶液的体积 mL V 试样溶液的总体积 mL m 称取试样的质量 g 40.08钙的摩尔质量 g/mol 按下式计算镁含量以质量分数表示 c[(V5 - V05) - ( V3 - V03)] V 24.31 1000 wMg = ─────────────────── 100 mV4 式中 c EDTA标准溶液的浓度 mol/L V5 滴定钙镁合量消耗EDTA标准溶液的体积 mL V05 滴定钙镁合量的空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积 mL V3 滴定试样中钙消耗EDTA标准溶液的体积 mL V03 滴定钙空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积 mL V4 分取试样溶液的体积 mL V 试样溶液的总体积 mL m 称取试样的质量,g 24.31镁的摩尔质量 g/mol

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