中药提取液的浓缩与干燥

第七章中药提取液的浓缩与干燥第一节浓缩第二节干燥第一节浓缩浓缩——在沸腾状态下，经传热过程，利用气化作用，将挥发性大小不同的物质进行分离，从液体中除去溶剂得到浓缩液的工艺操作。浓缩的手段——蒸发、反渗透、超滤法、膜蒸馏法等。一、影响浓缩效率的因素一、影响浓缩效率的因素：（一）蒸发(传热)原理：沸腾蒸发器效率与生产强度关系：U：生产强度K：传热系数r’(KJ/kg)：二次蒸汽的汽化潜能；A：蒸发器传热面积；W：蒸发量一、影响浓缩效率的因素（二）影响浓缩效率的因素 △tm的影响：●提高加热蒸汽压，使△tm↑;●减压蒸发降低浓缩液的沸点使△tm↑●溶液的沸点随浓度增加而逐渐升高而使△tm↓●控制适宜的液层深度。一、影响浓缩效率的因素2.传热系数K的影响●加热管垢层使K降低； ●改进蒸发器结构、加快流体流动、减少污垢等一、影响浓缩效率的因素3.其它●蒸发面积影响：增大表面积●效数：采用多效蒸发●搅拌●液面蒸气浓度二、浓缩方法与设备 （一）常压蒸发 特点：液体表面压力P大，蒸发需较高温度，液面浓度高,粘度也增大，因而使液面产生结膜现象而不利于蒸发，搅拌有利蒸发 应用：耐热物料 （二）减压蒸发 原理:密闭的容器中,通过减压抽掉并排除液面上的空气和蒸汽，以降低其内部压力、使液体沸点降低而沸腾蒸发的一种操作. 特点: 1.沸点降低,汽化潜能增大(耗能) 2.温度低、速度快 应用：易因热分解失效的成分 有机溶剂的蒸发,回收 设备：真空浓缩罐、减压蒸馏设备二、浓缩方法与设备二、浓缩方法与设备 （三）薄膜蒸发:又称薄膜浓缩 原理:减压条件下使液体形成薄膜而增加了巨大蒸发表面迅速蒸发的方法 特点1.蒸发速度快，受热时间短。2.不受料液静压和过热影响，成分不易被破坏。3.可在常压或减压下持续操作4.能将溶液回收重复利用 二、浓缩方法与设备二、浓缩方法与设备 两种方式: 1.液体薄膜快速在加热面流动而蒸发； 2.使药液剧烈沸腾产生大量泡沫,以泡沫内外表面为蒸发面。 设备：升膜式蒸发器、降膜式蒸发器、刮板器式薄膜蒸发、离心式薄膜蒸发器。 1、升膜式蒸发器 加热室管束长 应用：适用于蒸发量较大、有热敏性、粘度不大于0.05pa·s，以及易产生泡沫的药料液。高粘度、有结晶析出或易结垢的料液不宜选用。2、降膜式蒸发器液体重力与蒸汽作用从上到下流动；应用：粘度大、浓度高药液二、浓缩方法与设备 3、刮板式薄膜蒸发器刮板转子将药液刮涂成薄膜进行蒸发的高效浓缩设备。应用：易起泡、易结垢的药液4、离心式薄膜蒸发器 原理:药液经离心分离、分散成薄膜而蒸发。料液—锥形盘传热面中央—高速离心分散—成膜—蒸发 应用：中药提取物、抗生素、生化制品二、浓缩方法与设备 （四）多效蒸发设备: 原理:根据能量守恒定律:低温低压(真空)蒸气含有的热能与高温高压含有的热能相差很小而汽化热反而高而设计。 多效蒸发类型： 顺流式:浓缩液浓度依次逐渐加大、蒸汽温度逐渐降低；二、浓缩方法与设备二、浓缩方法与设备2.逆流式：稠度加大、温度升高，适合粘度大的药物。3.平流式(并流式):药料与蒸汽走向一致,适宜易从各效析出结晶的料液.。4.错流式:蒸气从一效—二效—三效；药液从二效—三效—一效；所以料液最后一效浓缩温度高。二、浓缩方法与设备 5.内热循环式： 6.外热循环式：第二节干燥干燥—利用热能将湿物料中的湿分（水分或其他溶剂）气化除去而获得干燥物的工艺操作。目的：①提高药物的稳定性；②便于物料进一步处理；③便于制备各种制剂 （一）物料中所含水分性质 1.结晶水：化学结合水，除去结晶水在药剂学中不视为干燥过程 2.结合水:存在于细小毛细管中和细胞中的水分,结合力强,难除去 3.非结合水:润湿、粗大毛细管、物料孔隙中的水份,结合力弱,易除去一、干燥的原理一、干燥的原理4.平衡水分与自由水分:物料与一定温度、湿度的空气相接触，会发生排出水分或吸收水分的过程。直到处于动态平衡状态时所含的一定量的水分称为平衡水分。其与物料性质空气状态有关。自由水包括全部非结合水和部分结合水。干燥过程中可除去自由水,不能除去平衡水. （二）干燥速率与干燥速率曲线干燥速率：单位时间内，在单位干燥面积上被干燥物料中水分的汽化量。可用下式微分形式表示U=dω’/sdtU为干燥速率，S为干燥面积，ω’为气化水分量t为干燥时间一、干燥的原理一、干燥的原理 物料干燥过程是被气化的水分连续进行内部扩散和表面气化的过程 干燥速率取决于内部扩散和表面气化速率，可以用如图干燥速率曲线来表示一、干燥的原理 等速阶段：发生在干燥的初期，此时物料内部扩散速率大于表面气化速率，此时干燥速率主要由表面气化速率决定，出现等速现象。 降速阶段：发生在干燥的中后期，此时物料内部扩散速率小于表面气化速率，物料没有足够水分满足表面气化的需要，出现降速现象。（一）被干燥物料的性质：是影响干燥速率的主要因素； 湿物料的形状大小 料层厚薄; 物料水分结合方式、含水量； 物料性状二、影响干燥的因素（二）干燥介质的温度、湿度与流速: 相对提高温度通过加快蒸发速度使干燥速率加快 降低有限空间相对湿度可提高干燥效率（除湿机、排风、吸湿机） 加大空气流速通过减小气膜厚度降度表面汽化阻力加快干燥速率二、影响干燥的因素（三）干燥速度与干燥方法 干燥速度：不宜过快,太块：易使表面假干现象 干燥方法： 静态干燥要逐渐升温,否则易出现结壳、假干现象 动态干燥，大大增加其暴露面积,有利于干燥效率（必须供给足够热能）二、影响干燥的因素（四）压力:压力与蒸发量成反比减压干燥优点: 改善蒸发、加快干燥； 降低干燥温度,加快蒸发速度 产品疏松易碎 质量稳定二、影响干燥的因素三、干燥方法与设备 1.烘干法 2.减压干燥法 3.喷雾干燥法（动态） 4.沸腾干燥法（动态） 5.冷冻干燥法 6.红外干燥法 7.微波干燥法 8.其他 (一)烘干法 是将湿物料摊放在烘盘内，利用热的干燥气流使湿物料水分气化。 特点：适用范围广，干燥速度较慢 应用：各类物料干燥干热灭菌、 设备：烘箱、烘房（生产）三、干燥方法与设备 (二)减压干燥(真空干燥)法: 它是在密闭的容器中抽去空气减压而进行干燥的一种方法 特点：干燥温度低,速度快,产品成松脆的海绵状,易粉碎。但生产能力小。 应用：热敏性物料或高温下易氧化物料；排出气体有使用价值需回收利用、有毒害,有燃烧性的物料三、干燥方法与设备 （三）喷雾干燥法 它是将液态物料浓缩至适宜的密度后，使雾化成细小雾滴，与一定流速的热气流进行热交换，使水分迅速蒸发，物料干燥成粉末状或颗粒状的方法 特点:动态、瞬间干燥,粉粒疏松,溶解性好 应用：热敏性物料、微囊制备、成型制剂三、干燥方法与设备 （四）沸腾干燥（流床干燥）法: 它是利用热空气流使湿颗粒悬浮，呈流态化，热空气在湿颗粒间通过，在动态下进行热交换，带走水气而达到干燥的方法 特点：速度快、热利用率高、产品外观好 应用：湿粒性物料:片剂、颗粒剂、水丸、微丸的干燥。三、干燥方法与设备 （五）冷冻干燥法（升华干燥）法: 是将被干燥液体物料冷冻成固体，在低温减压条件下利用冰的升华性能，使物料低温脱水达到干燥目的的方法。 特点:物料在高度真空,低温条件下干燥;干燥品多孔疏松,易于溶解,含水量低1%-3%;可长期储存 应用：避免高温分解变质、极不耐热物品,如抗生素,血浆,血清(青霉素,天花粉)三、干燥方法与设备 （六）红外线干燥法: 是利用红外线辐射器产生的电磁波被含水物料吸收后，直接转变为热能，使物料中水分气化而干燥的一种方法。 特点：干燥速率高较热风干燥高约10倍 应用:热敏性药物、溶点低、吸湿性强、物体表层的干燥三、干燥方法与设备 （七）微波干燥法 是把物料置于高频高变电场内，从物料内部均匀加热，迅速干燥的一种方法 特点：干燥由物料内部向外，热效率高、产品外观好兼有灭菌作用（2450MHZ）。 应用：利用微波穿透力强用于饮片、蜜丸、水丸、袋泡茶等。三、干燥方法与设备 (八)其他: 1.鼓式干燥法 湿物料蘸附在被加热的金属转鼓上—热传导方式提供汽化所需热量干燥物料。 适用：浓缩药液及粘稠液体的干燥浸膏的干燥 设备：单鼓式薄膜干燥器,双鼓式薄膜干燥器三、干燥方法与设备 2.带式干燥法: 湿物料平铺在传送带上传送入箱内，经箱内干热气流或红外线、微波干燥物料后传送出干燥箱外。 应用：药材饮片生产、易结块物料、茶剂干燥灭菌等湿固体物料三、干燥方法与设备 3.吸湿干燥法: 置干燥器中加干燥剂吸湿而使物体干燥。 设备：干燥器(真空,常压)、电子吸湿干燥机。三、干燥方法与设备