一种低成本3D打印用Nb521合金粉末的制备方法

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111168074A(43)申请公布日2020.05.19(21)申请号202010044233.7(22)申请日2020.01.15(71)申请人北京科技大学地址100083北京市海淀区学院路30号(72)发明人陈刚　秦明礼　曲选辉　路新　丁旺旺　陶麒鹦　陈佳男　陈泽鑫　(74)专利代理机构北京市广友专利事务所有限责任公司11237代理人张仲波(51)Int.Cl.B22F9/04(2006.01)B22F9/02(2006.01)B22F1/00(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种低成本3D打印用Nb521合金粉末的制备 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 (57)摘要本发明公开一种低成本3D打印用Nb521合金粉末的制备方法，属于粉末冶金粉末制备技术领域。本方法以Nb521合金切削废料为原料，经过氢化、破碎、脱氢、流化改性处理等过程得到最终产品。该方法通过回收利用Nb521合金废料，不仅成本低，还能有效解决资源浪费及污染环境等问题；将废料通过氢化脱氢法制备成Nb521合金粉末，再通过流化处理对粉末进行整形改性，改善其流动性，可以制备出氧含量≤0.01wt.％、碳含量≤0.06wt.％、中位径(D50)≤40μm、流动性≤35s/50g的Nb521合金粉末，能够满足3D打印工艺的要求。CN111168074ACN111168074A权　利　要　求　书1/1页1.一种低成本3D打印用Nb521合金粉末的制备方法，其特征在于制备步骤如下：(1)以Nb521合金切削废料为原料，清洗废料 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 面；(2)将步骤(1)得到洁净废料进行氢化、破碎、脱氢处理，得到脱氢粉末；(3)将步骤(2)得到的粉末装载入流化反应设备内，并通入一定流量的气体(氩气或氢气)，然后将设备加热升温，在恒温下流化处理一定时间；(4)将步骤(3)得到的粉末进行收集并真空封装，表征粉末形貌、粒度、流动性、氧含量和碳含量。2.如权利要求1所述低成本3D打印用Nb521合金粉末的制备方法，其特征在于步骤(2)所述氢化参数是：氢化处理温度是500-800℃，保温2-6h。3.如权利要求1所述低成本3D打印用Nb521合金粉末的制备方法，其特征在于步骤(2)所述脱氢参数是：脱氢温度是700-800℃，脱氢时间是1-4h。4.如权利要求1所述低成本3D打印用Nb521合金粉末的制备方法，其特征在于步骤(3)所述流化处理参数是：流化处理温度300-700℃，流化处理5-60min。2CN111168074A说　明　书1/3页一种低成本3D打印用Nb521合金粉末的制备方法技术领域[0001]本发明属于粉末冶金领域，涉及采用切削废料制备低成本3D打印用Nb521合金粉末的方法。背景技术[0002]由于铌及铌合金(包括Nb521合金)具有高熔点、优良高温强度和比强度、良好焊接性和优异耐蚀性等特点，在航空、航天、能源、汽车等领域有广阔的应用前景。采用传统机加工工艺制备铌及铌合金时，因其难加工、工艺复杂、材料利用率低等原因，致使残余大量废屑，造成了铌资源的极大浪费，并造成环境污染。同时，当前对于铌及铌合金废料进行回收利用时通常采用电子束真空熔炼的方法，但由于铌及铌合金熔点极高，熔炼工艺成本过高，严重制约了其回收循环利用的发展和应用。由于传统熔铸及锻造的工艺难以实现铌及铌合金的低成本、结构复杂化高性能精密制备的问题，在很大程度上限制了铌及铌合金的规模化应用和工业发展。相对于传统工艺，3D打印近净成形工艺能制备高性能、复杂形状的铌及铌合金制品，今年来已成为全球争相研究的热点。然而，3D打印工艺对粉末原料的流动性要求较高，因而通常采用球形铌及铌合金粉末为原材料，该球形粉末一般采用等离子旋转电极雾化或等离子雾化方法制得，而这两种雾化方法都存在设备复杂、工艺繁琐、粉末收率低等问题，造成3D打印用球形铌及铌合金粉末的价格异常高昂(市售价格高于8000元/kg)，成为了限制3D打印高性能铌及铌合金制品广泛应用的首要因素。可见，开发一种成本低、工艺简单、杂质可控、流动性好，且能满足3D打印工艺要求的铌及铌合金粉末及其制备技术迫在眉睫。发明内容[0003]本发明的目的在于提供一种低成本制备低杂质、流动性良好，且能满足3D打印工艺要求的Nb521合金粉末的方法，一来解决目前Nb521合金切屑废料浪费资源及污染环境的问题，二来解决3D打印用Nb521合金粉末原料难以低成本制备的问题。本发明将Nb521合金切屑进行氢化脱氢处理制备不规则形状低成本合金粉末，随后将所得氢化脱氢Nb521合金粉末进行流化整形改性处理，改善其流动性，从而达到低成本的目的，并能满足3D打印工艺的要求。该方法具有成本低、设备和工艺简单、效率高、杂质可控等优点。[0004]本发明包括如下具体步骤：[0005](1)以Nb521合金切削废料为原料，清洗废料表面；[0006](2)将步骤(1)得到洁净废料进行氢化、破碎、脱氢处理，得到脱氢粉末；[0007](3)将步骤(2)得到的粉末装载入流化反应设备内，并通入一定流量的气体(氩气或氢气)，然后将设备加热升温，在恒温下流化处理一定时间；[0008](4)将步骤(3)得到的粉末进行收集并真空封装，表征粉末形貌、粒度、流动性、氧含量和碳含量。[0009]进一步地，步骤(2)所述氢化参数是：氢化处理温度是500-800℃，保温2-6h。3CN111168074A说　明　书2/3页[0010]进一步地，步骤(2)所述脱氢参数是：脱氢温度是700-800℃，脱氢时间是1-4h。[0011]进一步地，步骤(3)所述流化处理参数是：流化处理温度300-700℃，流化处理5-60min。[0012]本发明技术具有以下的优势：[0013](1)低成本。以机加工切削废料为原料制备Nb521合金粉末，回收利用了废料，提高资源利用率，降低了原料成本；此外，采用流化工艺对氢化脱氢不规则形状Nb521合金粉末进行整形改性处理，设备及工艺简单，效率高，粉末收得率高，进一步降低了生产成本；[0014](2)无污染，杂质可控。通过在流化改性处理过程中通入保护气氛，与空气隔绝，有效降低了粉末在高温处理环境中的污染风险，使得处理后Nb521合金粉末的氧、碳等杂质含量得到了有效控制；[0015](3)粉末流动性优异。采用流化方法对不规则形状粉末进行整形改性处理，所制Nb521合金粉末的流动性得到了有效改善，且优于35s/50g，能够满足3D打印工艺的要求。附图说明[0016]图1实施例1制备的3D打印用低成本Nb521合金粉末扫描电镜显微照片。具体实施方式[0017]实施例1[0018]将Nb521合金机加工切削废料剪成10～20mm长度的屑子，放入丙酮中进行超声清洗10min。将Nb521合金屑子称量6kg装入氢化炉，通入高纯氢气，在氢气气氛下以20℃/min速率将温度升至700℃，保温5h后完成氢化反应得到氢化Nb521合金屑子；将氢化后的Nb521合金屑子取出，并在氩气气氛下将其进行破碎、分级处理获得粉末，随后将粉末置于2×10-3Pa的真空炉中以10℃/min速率将温度升至750℃进行脱氢，脱氢反应2h后降温到室温，并在氩气气氛下取出粉末；将中位径为30μm的氢化脱氢不规则形状Nb521合金粉末称量0.5kg并置入流化设备中，自下而上通入氩气，流量为1L/min，并将设备加热至500℃，保温并流化处理10min，待冷却后将粉末取出并进行真空封装。将经过流化处理的氢化脱氢Nb521合金粉末进行显微形貌表征(见图1)，以及流动性、氧含量和碳含量的测试。所制氢化脱氢流化处理Nb521合金粉末的中位径(D50)为35.2μm，氧含量为0.006wt.％，碳含量为0.03wt.％，流动性为30.8s/50g，且流动性能够满足3D打印工艺的要求。[0019]实施例2[0020]将Nb521合金机加工切削废料剪成8～15mm长度的屑子，放入丙酮中进行超声清洗8min。将Nb521合金屑子称量8kg装入氢化炉，通入高纯氢气，在氢气气氛下以15℃/min速率将温度升至650℃，保温4h后完成氢化反应得到氢化Nb521合金屑子；将氢化后的Nb521合金屑子取出，并在氩气气氛下将其进行破碎、分级处理获得粉末，随后将粉末置于1×10-3Pa的真空炉中以15℃/min速率将温度升至750℃进行脱氢，脱氢反应3h后降温到室温，并在氩气气氛下取出粉末；将中位径为25μm的氢化脱氢不规则形状Nb521合金粉末称量1kg并置入流化设备中，自下而上通入氩气，流量为2L/min，并将设备加热至600℃，保温并流化处理15min，待冷却后将粉末取出并进行真空封装。将经过流化处理的氢化脱氢Nb521合金粉末进行显微形貌表征，以及流动性、氧含量和碳含量的测试。所制氢化脱氢流化处理Nb521合4CN111168074A说　明　书3/3页金粉末的中位径(D50)为27.6μm，氧含量为0.008wt.％，碳含量为0.04wt.％，流动性为32.4s/50g，且流动性能够满足3D打印工艺的要求。[0021]实施例3[0022]将Nb521合金机加工切削废料剪成5～10mm长度的屑子，放入丙酮中进行超声清洗6min。将Nb521合金屑子称量15kg装入氢化炉，通入高纯氢气，在氢气气氛下以10℃/min速率将温度升至700℃，保温5h后完成氢化反应得到氢化Nb521合金屑子；将氢化后的Nb521合金屑子取出，并在氩气气氛下将其进行破碎、分级处理获得粉末，随后将粉末置于1×10-3Pa的真空炉中以15℃/min速率将温度升至720℃进行脱氢，脱氢反应4h后降温到室温，并在氩气气氛下取出粉末；将中位径为34μm的氢化脱氢不规则形状Nb521合金粉末称量0.3kg并置入流化设备中，自下而上通入氩气，流量为0.8L/min，并将设备加热至350℃，保温并流化处理5min，待冷却后将粉末取出并进行真空封装。将经过流化处理的氢化脱氢Nb521合金粉末进行显微形貌表征，以及流动性、氧含量和碳含量的测试。所制氢化脱氢流化处理Nb521合金粉末的中位径(D50)为38.3μm，氧含量为0.007wt.％，碳含量为0.04wt.％，流动性为30.4s/50g，且流动性能够满足3D打印工艺的要求。[0023]实施例4[0024]将Nb521合金机加工切削废料剪成2～6mm长度的屑子，放入丙酮中进行超声清洗5min。将Nb521合金屑子称量10kg装入氢化炉，通入高纯氢气，在氢气气氛下以20℃/min速率将温度升至700℃，保温3h后完成氢化反应得到氢化Nb521合金屑子；将氢化后的Nb521合金屑子取出，并在氩气气氛下将其进行破碎、分级处理获得粉末，随后将粉末置于2×10-3Pa的真空炉中以20℃/min速率将温度升至750℃进行脱氢，脱氢反应4h后降温到室温，并在氩气气氛下取出粉末；将中位径为15μm的氢化脱氢不规则形状Nb521合金粉末称量0.5kg并置入流化设备中，自下而上通入氩气，流量为1.5L/min，并将设备加热至700℃，保温并流化处理20min，待冷却后将粉末取出并进行真空封装。将经过流化处理的氢化脱氢Nb521合金粉末进行显微形貌表征，以及流动性、氧含量和碳含量的测试。所制氢化脱氢流化处理Nb521合金粉末的中位径(D50)为18.6μm，氧含量为0.009wt.％，碳含量为0.06wt.％，流动性为34.6s/50g，且流动性能够满足3D打印工艺的要求。5CN111168074A说　明　书　附　图1/1页图16