有色行业_标准草案--贵金属合金电镀废水化学分析方法 第2部分：锌、锰、铬、镉、铅、铁、铝、镍、铜、铍含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法-讨论稿

GB/T××××—××××GB/T××××—××××PAGEPAGE3发布国家市场监督管理总局中国国家 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 化管理委员会××××-××-××实施××××-××-××发布贵金属合金电镀废水化学 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 方法第2部分：锌、锰、铬、镉、铅、铁、铝、镍、铜、铍含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Methodsforchemicalanalysisofpreciousmetalsalloyselectroplatingwastewater—Part2：DeterminationofZn、Mn、Cr、Cd、Pb、Fe、Al、Ni、Cu、Becontents—Inductivelycoupledplasma-atomicemissionspectrometry(讨论稿)GB/T××××—××××中华人民共和国国家标准ICS13.060.99CCSZ23前言本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件是GB/T××××《贵金属合金电镀废水化学分析方法》的第4部分：——第1部分：金、银、铂、钯、铱含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；——第2部分：锌、锰、铬、镉、铅、铁、铝、镍、铜、铍含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；——第3部分：硫酸盐含量的测定硫酸钡重量法；——第4部分：氯离子含量的测定氯化银浊度法。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国有色金属工业协会提出。本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本文件起草单位：山东辰远检测服务有限公司、山东梦金园珠宝首饰有限公司….本部分主要起草人：XXX、XXX、XXX。贵金属合金电镀废水化学分析方法第2部分：锌、锰、铬、镉、铅、铁、铝、镍、铜、铍含量的测定电感耦合等离子体光谱法警示——使用本文件的人员应当有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件规定了以黄金电镀以及首饰加工产生的废水（如镀件漂洗水、废槽液、设备冷却水和冲洗首饰、地面水等混合水的贵金属废水）中锌、锰、铬、镉、铅、铁、铝、镍、铜、铍的质量浓度的测定方法。本文件适用于以黄金电镀以及首饰加工产生的废水（如镀件漂洗水、废槽液、设备冷却水和冲洗首饰、地面水等混合水的贵金属废水）中、锌、锰、铬、镉、铅、铁、铝、镍、铜、铍的质量浓度的测定方法。各元素测定范围见表1。表1各元素测定范围元素测定范围mg/mL元素测定范围mg/mLAl0.0001~0.1000Fe0.0001~0.1000Be0.0001~0.1000Mn0.0001~0.1000Cd0.0001~0.1000Ni0.0001~0.1000Cr0.0001~0.1000Pb0.0001~0.1000Cu0.0001~0.1000Zn0.0001~0.10002规范性引用文件本文件没有规范性引用文件。3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理准确移取适量电镀废水，经高氯酸分解有机物后，用新配制的1+1王水溶解，在盐酸、硝酸介质中，用电感耦合等离子体光谱法测定贵金属合金电镀废水中、锌、锰、铬、镉、砷、铅、汞、铁、铝、镍、铜、铍量的质量浓度。5试剂或 材料 关于××同志的政审材料调查表环保先进个人材料国家普通话测试材料农民专业合作社注销四查四问剖析材料 除非另有 说明 关于失联党员情况说明岗位说明总经理岗位说明书会计岗位说明书行政主管岗位说明书 ，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。5.1高氯酸。5.2硝酸：质量分数为68%～70%，ρ=1.43g/mL。5.3盐酸：质量分数为36%～38%，ρ=1.19g/mL。5.4过氧化氢：质量分数为30%，ρ=1.11g/mL。5.5硝酸（1+2）：1体积硝酸（5.2）和2体积水混匀，用时现配。5.6盐酸（1+1）：1体积盐酸（5.3）和1体积水混匀，用时现配。5.7混合酸1：1体积硝酸（5.2）和3体积盐酸（5.3）混匀，用时现配。5.8混合酸2：1体积混合酸1（5.7）和1体积水混匀，用时现配。5.9锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌（ωZn≥99.99%）于150mL烧杯中，加入50mL硝酸（5.5），盖上表面皿，加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg锌。5.10锰标准贮存溶液：称取1.0000g金属锰（ωMn≥99.99%）于150mL烧杯中，加入60mL硝酸（5.5），盖上表面皿，加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg锰。5.11铬标准贮存溶液：将铬酸钾（ωK2CrO4≥99.99%）预先在600℃烧灼1h，置于干燥器中冷至室温。称取3.7349g铬酸钾，置于150mL烧杯中，加入50mL水溶解，加入4mL过氧化氢（5.4）还原铬，盖上表面皿，加热煮沸，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铬。5.12镉锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属镉（ωCd≥99.99%）于100mL烧杯中，加入50mL硝酸（5.2），盖上表面皿，加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg镉。5.13铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（ωPb≥99.99%）于150mL烧杯中，加入50mL硝酸（5.5），盖上表面皿，加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg铅。5.14铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁（ωFe≥99.99%）于150mL烧杯中，加入50mL硝酸（5.5），盖上表面皿，加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg铁。5.15铝标准贮存溶液：称取0.1000g铝（ωAl≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL盐酸（5.5），低温加热溶解，冷却至室温，用盐酸100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg铝。5.16镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（ωNi≥99.99%）于150mL烧杯中，加入50mL硝酸（5.5），盖上表面皿/加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg镍。5.17标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（ωCu≥99.99%）于150mL烧杯中，加入10mL硝酸（5.5），盖上表面皿，低温溶解，继续加热去除氮的氧化物，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，补加100mL硝酸（5.5），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg铜。5.18铍标准贮存溶液称取1.0000g金属铍（ωBe≥99.95%）于150mL烧杯中，加入50mL盐酸（1+1），低温加热至溶解完全，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg铍。5.19混合标准溶液1:10μg/mL：分别移取5.9-5.18标准溶液1mL，以水定容到100mL。5.20氩气（体积分数≥99.999%）6仪器设备6.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP光谱仪）：——具有固定或扫描通道，相关元素的光学分辨率为0.02nm检测限不低于0.05mg/L，具有背景校正功能。仪器在的最佳工作条件下，用1.0μg/mL的铜标准溶液测量11次，其光强度的相对标准偏差不超过2.5%。贵金属合金电镀废液中测试元素及推荐分析谱线波长见表2。表2贵金属合金电镀废液中测试元素及推荐分析谱线波长元素波长nm元素波长nmAl309.271Fe259.937Be313.041Mn257.606Cd226.502Ni231.605Cr283.565Pb220.352Cu327.393Zn213.8557样品样品储存于塑料瓶中备用。8试验步骤警示——试料处理过程中使用高温设备，谨防烫伤，注意安全。8.1试料用移液枪（6.4）按表3所示分档准确移取试料，精确到0.005mL。表3试料表元素浓度范围mg/mL取样体积mL总稀释倍数Al0.0001~0.00501001BeCdCrCuFeMnNiPbZn表3试料表（续）元素浓度范围mg/mL取样体积mL总稀释倍数Al0.0050~0.05001010BeCdCrCuFeMnNiPbZnAl0.0500~0.1000520BeCdCrCuFeMnNiPbZn8.2平行实验平行做两份试验。8.3空白实验随同试料做空白试验。8.4标准曲线8.4.1从5.18溶液中用移液枪分别移取0mL、0.4mL、1mL、5mL、10mL、50mL依次加入到6个100mL容量瓶中，以水定容，摇匀。对应浓度分别为0.0μg/mL、0.04μg/mL、0.1μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、5μg/mL。8.4.2于电感耦合等离子体发射光谱仪上，在仪器运行稳定后，在选定的仪器工作条件下进行测定。以被测元素的强度为纵坐标，以被测元素的质量浓度为横坐标，绘制标准工作曲线。8.5测定8.5.1按表3所示移取样品，加入5mL高氯酸（5.2），蒸至冒高氯酸烟，待高氯酸冒烟彻底冒干净后，取下稍冷，加入20mL水，加入10mL混合酸2（5.9），加热溶解样品，至盐类完全溶解，取下以水定容。8.5.2使用于电感耦合等离子体发射光谱仪上，在仪器运行稳定后，在选定的仪器工作条件下进行测定。8.5.3两次测试之间的冲洗时间应足够长，以保证每个元素的信号回到基线；测试时应保证每个溶液的稳定时间30s，积分时间5s，积分次数5次，计算净强度（背景校正）8.5.4当试样中某元素的含量大于5.5μg/mL时，建议当稀释一定倍数再次进行ICP光谱法进行检测。9实验数据处理按式（1）计算被测元素的质量浓度Ci，数值以mg/mL表示：Ci=C*V11000*V0…………………………………………（1）式中：Ci——元素i的浓度或元素i的检出限，单位为毫克每升mg/L；V1——样品定容体积，单位为毫升mL；V0——样品取样体积，单位为毫升mL；计算结果保留至小数点后四位。10精密度10.1重复性精密度数据是在2019年10月至2020年10月由3家实验室对各元素含量的3个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的各元素含量在重复性条件下独立测定7次。测量的原始数据见表A.1。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表4数据采用内插法或外延法求得。表4重复性限元素浓度mg/mL重复性限(r)%元素浓度重复性限(r)%Al0.000100.00001Fe0.000100.000010.001000.000030.001000.000030.010000.000050.010000.00005Be0.000100.00001Mn0.000100.000010.001000.000030.001000.000030.010000.000050.010000.00005Cd0.000100.00001Ni0.000100.000010.001000.000030.001000.000030.010000.000050.010000.00005Cr0.000100.00001Pb0.000100.000010.001000.000030.001000.000030.010000.000050.010000.00005Cu0.000100.00001Zn0.000100.000010.001000.000030.001000.000030.010000.000050.010000.0000510.2再现性精密度数据是在2019年10月至2020年10月由3家实验室对各元素含量的3个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的各元素含量在重复性条件下独立测定7次。测量的原始数据见表A.1。在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5％，再现性限（R）按表5数据采用内插法或外延法求得。表5再现性限元素浓度mg/mL重复性限(R)%元素浓度重复性限(R)%Al0.000100.00001Fe0.000100.000010.001000.000030.001000.000030.010000.000050.010000.00005Be0.000100.00001Mn0.000100.000010.001000.000030.001000.000030.010000.000050.010000.00005Cd0.000100.00001Ni0.000100.000010.001000.000030.001000.000030.010000.000050.010000.00005Cr0.000100.00001Pb0.000100.000010.001000.000030.001000.000030.010000.000050.010000.00005Cu0.000100.00001Zn0.000100.000010.001000.000030.001000.000030.010000.000050.010000.0000511试验 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本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容：——试验对象；——使用的文件（GB/T××××.×-202×）；——分析结果及其表示；——与基本分析步骤的差异；——测定中观察到的异常现象；——试验日期。附录A（资料性）精密度数据是由3家实验室对不同贵金属合金电镀废液中所测元素含量的3个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的所测元素含量在重复性条件下独立测定7次。测定的原始数据见表A.1。表A.1精密度试验原始数据元素水平数实验室n1234567Al110.000140.000110.000140.000120.000100.000110.0001220.000110.000100.000120.000130.000120.000140.0001230.000100.000140.000140.000110.000140.000110.00012210.000980.001030.001030.001020.001030.000970.0010420.000980.000990.000970.001010.000980.001030.0010430.000960.000970.001030.001030.000980.000970.00096310.010410.010630.010390.010030.010430.010840.0101920.010070.010090.010900.010390.010040.010390.0103530.010710.010420.010500.010930.010810.010180.01001元素水平数实验室n1234567Be110.000110.000120.000110.000120.000130.000130.0001020.000130.000130.000130.000130.000140.000110.0001130.000100.000130.000100.000110.000120.000120.00013210.000970.001030.001040.001000.001030.000960.0009620.000970.000980.001050.001040.000960.000970.0010030.001030.001010.000980.001010.000980.000990.00103310.010580.010630.010010.010120.010310.010900.0104820.010360.010140.010600.010540.010640.010390.0109830.010270.010660.010420.010920.010980.010730.01082元素水平数实验室n1234567Cd110.000100.000100.000130.000130.000100.000110.0001220.000100.000130.000120.000100.000120.000120.0001130.000140.000120.000100.000120.000100.000140.00011210.000970.000990.000990.000990.000980.000960.0010220.001000.000980.001030.000960.001040.000990.0009630.001030.001040.001020.001020.000990.000990.00104310.010430.010820.010510.010880.010070.010980.0106220.010140.010000.010620.010470.010960.010890.0102530.010090.010700.010250.010770.010790.010900.01041表A.1精密度试验原始数据（续）元素水平数实验室n1234567Cr110.000140.000140.000110.000140.000130.000130.0001220.000100.000110.000130.000130.000100.000130.0001330.000130.000120.000130.000140.000100.000120.00013210.001040.000990.001050.001020.001000.000960.0010320.000970.001020.001020.001020.001010.001020.0010430.001040.001020.001010.001010.001020.001030.00098310.010360.010420.010260.010630.010710.010930.0104820.010880.010140.010160.010850.010040.010720.0101630.010420.010120.010100.010430.010370.010350.01003元素水平数实验室n1234567Cu110.000140.000110.000120.000120.000120.000100.0001120.000140.000140.000100.000140.000110.000110.0001130.000110.000110.000110.000130.000100.000100.00012210.001000.001040.001030.001020.001020.001020.0009920.000950.000970.001050.001010.001020.001030.0009930.001040.001000.000980.000970.001010.001040.00097310.010170.010120.010240.010520.010090.010290.0107020.010870.010100.010010.010750.010700.010880.0109030.010920.010010.010900.010420.010770.010810.01058元素水平数实验室n1234567Fe110.000100.000140.000120.000130.000120.000120.0001420.000130.000130.000130.000110.000140.000110.0001230.000100.000110.000100.000110.000130.000110.00011210.000960.001050.001040.000960.001010.001000.0009720.001040.001000.000970.001040.001000.000950.0009530.001000.000950.001010.001010.000960.001020.00099310.010230.010280.010580.010060.010530.010580.0104520.010690.010450.010380.010590.010460.010670.0105030.010650.010570.010380.010240.010860.010270.01083元素水平数实验室n1234567Mn110.000110.000100.000140.000110.000120.000140.0001220.000120.000100.000120.000130.000130.000110.0001330.000130.000120.000110.000100.000100.000140.00011210.000980.001020.000980.000980.000960.000970.0009520.000950.001050.000990.001020.000960.001020.0010430.001040.001040.000950.001030.001050.000960.00096310.010480.010240.010720.010030.010420.010100.01077表A.1精密度试验原始数据（续）Mn320.010200.010680.010870.010630.010830.010490.0107930.010260.010860.010460.010250.010430.010250.01087元素水平数实验室n1234567Ni110.000110.000120.000100.000120.000110.000110.0001220.000100.000140.000130.000110.000130.000110.0001430.000100.000110.000110.000110.000120.000120.00012210.000960.000950.001040.000980.001040.001050.0010120.000990.000980.001000.000990.000980.000990.0010330.001020.001050.000950.000990.000950.000970.00100310.010860.010780.010810.010890.010660.010610.0102520.010320.010850.010690.010900.010890.010590.0100530.010230.010600.010660.010260.010550.010270.01072元素水平数实验室n1234567Pb110.000140.000140.000120.000120.000130.000110.0001420.000120.000110.000110.000140.000130.000110.0001230.000110.000110.000130.000140.000130.000130.00012210.001020.001020.000960.000960.001020.000960.0009720.001030.000970.000950.000980.001000.001030.0009830.000990.001000.001040.000990.000990.001030.00105310.010050.010860.010060.010070.010010.010100.0100520.010800.010340.010460.010860.010280.010130.0109730.010840.010450.010050.010340.010370.010970.01033元素水平数实验室n1234567Zn110.000120.000110.000140.000110.000110.000120.0001420.000120.000120.000100.000100.000100.000120.0001430.000110.000130.000140.000130.000140.000110.00012210.001030.000990.001010.000960.001020.001030.0009620.001040.001040.000990.001020.001040.000950.0009830.000990.000990.001000.001040.001010.001020.00100310.010030.010710.010560.010970.010050.010460.0102220.010670.010500.010820.010770.010020.010210.0106230.010350.010660.010850.010250.010330.010850.01070_________________________________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