DLT 414-2012 火电厂环境监测技术规范

ICs27.100 F20 备案焉;: 36390-2012 中 华 人 民 共 和 国 电 力 行 业 标 准 DL/T 414-— 2012 代替DL/T414— ⒛M 火电厂环境监测技术 规范 编程规范下载gsp规范下载钢格栅规范下载警徽规范下载建设厅规范下载 speciⅡcation for eⅡvironmentaI monitoring ofthermal power plants 2012-04-06发布 国家能源局 发 布 2012-07-01实 施 DL/T414— 2012 目刂舀 ⋯¨¨ ⋯¨⋯⋯⋯⋯¨ ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨ ⋯⋯⋯⋯⋯¨ ⋯¨ ¨¨ ⋯⋯⋯¨ ⋯¨⋯⋯⋯⋯∶·⋯¨ ⋯¨⋯¨ ⋯¨ ⋯Ⅱ 1 范围⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯△ 2 规范性引用文件⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨屮⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯1 3 术语和定义∴⋯⋯⋯¨⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ 2¨ 4 排水水质和排放量监测 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ 3¨ 5 烟气排放监测⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯屮¨⋯⋯⋯⋯⋯∵⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯8 6 工频电场与磁场监测⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯“⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ 12 7 噪声监测⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯∵⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ 13 8 无组织排放监测⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨¨⋯⋯⋯¨∴⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯¨⋯`⋯⋯⋯ 139 监测质量保证及数据处理 ⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨⋯¨∴⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ 14 附录 A(规范性附录) 数据处理:⋯¨⋯⋯⋯⋯∴⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯”⋯⋯⋯⋯⋯ 15 附录 B(规范性附录) 监测质量保证及数据处理⋯⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯∵⋯⋯⋯⋯⋯ 1¨9 附录 C(资料性附录) 不确定度评估¨⋯∴⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯∴⋯¨¨⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯·27 次目 DL/T414— 2012 日刂 面 本 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 代替 DL/T414-200z1《火电厂环境监测技术规范》,与 D凵T414-20⒄ 相比,除编辑性修改 外主要技术变化如下: ——增加了对燃煤火电厂烟气中汞、氨的测定。 一一增加了对燃煤火电厂脱硫废水中总汞、总铬、总镉、总铅、总镍、总锌、总砷、悬浮物、化学 需氧量、氟化物、硫化物、pH值和水温的测定。 ——增加了对无组织排放相关指标的监测。 ——增加了不确定度评估。 本标准由中国电力企业联合会提出。 本标准由电力行业环境保护标准化委员会归口。 本标准起草单位:国 电环境保护研究院。 本标准主要起草人:朱法华、易玉萍、段玖祥、张文杰、李军状、周道斌、滕农、魏晗、张运宇、 赵洋。 本标准首次发布时间:1991年 12月 4日 ,本标准 20O4年第一次修订,本次为第二次修订。 本标准 自实施之日起代替 DL/T414-20⒄ 《火电厂环境监测技术规范》。 本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心 (北京市白广路二条 一号,100761)。 本标准 规定 关于下班后关闭电源的规定党章中关于入党时间的规定公务员考核规定下载规定办法文件下载宁波关于闷顶的规定 了火电厂环境监测项目、采 本标准适用于火电厂的环境监 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件 凡是不注 日期的引用文 GBZ/T160.42 GB/T甾拟 分 方法及环境监测质量保证体系。 DL/T414-ˉ 2012 日期的版本适用于本文件。 火电厂环境监测技术规范 1 范围 GB/T6719 GB/T6920 GB/T7349 GB/T7469 GB/T7470 GB/T7475 GB/T7477 GB/T7482 GB/T7484 GB/T7485 GB/T8170 GB/T11900 GB/T11901 GB/T11914 GB1⒛48 工业企 GB/T12720 工频 电 GB/T13195 水质 水 GB13223 火电厂大气污染 GB/T13931 电除尘器 性能测试 GB/T15432 环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法 GB/T16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 GB/T1bzI88 水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法 GB/T1“89 水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法 GB/T1甾” 工业系统、装置与设备以及工业产品 信号代号 GB/T1拟⒄。25 公共场所空气中氨测定方法 GB/T21508 燃煤烟气脱硫设备性能测试方法 cyT3008.1~CⅣT3008.5 城市排水流量堰槽测量标准 DL/T334 输变电工程电磁环境监测技术规范 不可少的。凡是注日期的引 版本 (包括所有的修改单)适用 气有毒物质测定 芳香烃 用水规格和实验方法 器技术要求 H值的测定 玻璃电极法 空送电线、变 汞的测定高锰 铅的测定 双 铜、锌、铅、 钙和镁总量的 氟化物的测定 氟化物的测定 总石申的测定 腙分光光度法 规则与极限 分光光度法 光度法 物的测定 重量法 氧量的测定 重铬酸盐法 噪声排放标准 ????? www.bzfxw.com ???? DL/T414⊥ 2012 产生的磁场为工频磁场。其强度大小可用磁感应强度 B表示,为矢量,在任一点的散度为 0,单位为 T。 也可用磁场强度 Ⅱ表示,为矢量,单位为 Ⅳm。 在空气介质中,1uT相当于 0.8Ⅳm。 3,4 稳态噪声、 日∶稳态噪声 steady noise、 non-steady noise 在测量时间内,被测声源的声级起伏不大于 3dB(A)的噪声为稳态噪声。在测量时间内,被测声 源的声级起伏大于 3dB(A)的噪声为非稳态噪声。 4 排水水质和排放量监测 4,1 监测目自勺 对火电厂外排废水实施常规监测,以反映火电厂废水排放现状,为环境管理、排水治理提供依据。 4,2 监测对象 监测对象为下列各类外排水: a) 电厂废水总排放口排水; b) 脱硫废水; c) 灰场 (灰池)排水; d) 工业废水 (含冲渣水); e) 厂区生活污水 ; D 其他可能对受纳水体产生污染的排水 ; g) 经过各类废水处理装置处理后的外排水。 4,3 采样原则 废水水质采样应具有代表性。采样前应了解各系统排水的排放规律和排水中污染物在时间、空间和 数量上的变化情况。监测时应测定采样时排放口处排水的流量;临时性排水采样时,同时记录该次排水 总量。 44 采样点设置 废水集中对外排放的电厂,采样点应设在总排放厂界外出口处;废水分多路对外排放的电厂,采样 点应设在各路废水对外排放出口处;各废水处理系统集中对外排放或分别排放的废水采样点的设置应在 厂区对外环境排放出口处,见表 1。 表 1排 水 监 测 采 样 点 可根据本厂的工艺、水系统特点和实际需要,对表 1的采样点作部分调整。确定自选采样点时应保 证所采样品的代表性。监测报告中应注明自选采样点的位置。 采集管 (渠)道出口处的水样时,宜在水流中部采样。当排水管 (渠 )道的水较深时 (如大于 1.0m), 编号 排 水 种 类 采 样 点 1 电厂综合排放废水 电厂废水总排放口厂界外出口处 脱硫废水 脱硫废水外排口出口处 3 灰场 (灰池) 排水 灰场 (灰池)的澄清灰水外排口出口处 4 工业废水 (含冲渣水) 电厂工业废水外排口出口处 5 厂区生活污水 生活污水外排口厂界外出口处 6 其他废水 其他废水外排口出口处 7 各类废水处理装置处理后的外排水 对应处理装置的外排口出口处 火电厂厂区工业废水不包括灰渣水和厂区生活污水。 DL/T414— 2012 可由表层水面起向下至 1/4深度处采样。监测含油量时,应按 4.6的规定进行。 4,5 采样时间与采样周期 45,1 采样时间 每次监测应采集 2个样品,分别在同一天的上午和下午各采样 1个。 临时性排水在排放过程中应采样 1次。 4.5,2 采样周期 各类排水监测项 目的采样周期见表 2。 监测时可根据本厂的排水情况和有关要求,适当缩短采 样周期。 事故状态下的采样时间与采样周期各电厂可根据自己的实际情况定采样时间与采样周期。 表 2 羽仁水监测项目的采样周期 监测项目 排 水 种 类 a 灰场 (灰池 ) 排水 厂区工业 废水 厂区生活 污水 脱硫废水 敏感点 (地下水) 冲灰水 各类水处理装置 处理后的外 排水 b 其他排水 b pH值 1次/旬 1次/旬 l次/旬 1次/旬 1次/旬 悬浮物 1次/旬 1次/旬 1次/月 l次/季 1次/月 COD 1次/旬 1次/旬 1次/月 1次/季 1次/月 石油类 l次/季 1次/季 氟化物 l次/月 1次/月 1次/月 1次/月 `总石申 1次/月 1次/月 1次/季 硫化物 1次/月 1次/季 l次/季 挥发酚 1次/年 1次/年 氨氮 1次/月 l次/月 BOD5 1次/季 动植物油 1次/月 水温 1次/月 1次/月 排水量 1次/月 1次/月 1次/月 总铅 1次/季 1次/季 总汞 1次/季 1次/季 总镉 1次/季 总铬 1次/季 总镍 1次/季 总锌 l次/季 铜 1次/季 总硬度 1次/月 监测项 目可根据当地环保管理部门的要求增减。 监测项 目根据排水的性质决定。b 4 ????? www.bzfxw.com ???? DL/T414— 2012 46 采样方法 461 采样容器 采样容器应符合下列规定: a) 采用聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃容器。 b) 对盛放测重金属污染物水样的容器,使用前应清洗十净,通常用盐酸或硝酸 (F1mol/L)洗涤 并浸泡 2绌~48h,然后用蒸馏水或去离子水冲洗。对内壁清洁的容器,可直接用自来水洗刷干 净后用酸浸泡处理。凡须用酸浸泡处理的容器,在酸浸泡前不宜用洗涤剂清洗。 c) 对盛放待测有机物水样的容器,应用铬酸洗液、自来水、蒸馏水依次洗净。 d) 对盛放其他监测项目水样的容器与盛放重金属污染物水样的容器处理方法相同,但所有洗涤剂 中不应含有待测成分。 c) 玻璃容器可用体积分数为 50%的 IIN⒐、50%的 HCl或王水 (I】No3+3Hα)浸泡,聚乙烯塑 料容器用体积分数为 50%的 IINo3或50%的 HCl浸泡。测定金属污染物时,可靠的浸泡条件 是 ⒛℃下浸泡 ⒉h,条件不具备时也可常温浸泡并适当延长浸泡时问。对盛放其他监测项日水 样的容器,浸泡条件为常温浸泡 gll。 D 容器处理后贴上标签备用。 g) 各采样点的采样容器应专用。 4,6,2 现场采样 现场采样应符合下列规定: a) 水样采集应按 HJ4Qz+的规定执行。 b) 现场采样可用手工采样或自动采样,并做好记录。采样时用待采水样荡洗盛样容器内壁 3次 , 再按要求体积采集水样,并在标签上注明采样时间、地点及样品类别 (监测项目)、 采样人姓 名和采样时的天气情况等。 c) 对需保存一段时间再分析的水样,在采样后应立即按各项日测试方法的要求加入保护试剂。如 需要在采样前加入保护试剂,则不能再用待采水样荡洗盛样容器。 d) 采样结束前应仔细检查采样记录和水样,如发现有漏采或不符合规定的样品,应立即补采或 重采。 463 样品保存 4631 基本要求 保存水样的基本要求如下: a) 减缓或抑制水样的生物变化。 b) 减缓水样的化学变化 (络合、氧化还原、聚合等)。 c) 减缓水样的物理变化 (光照、温度变化、静置或振动,暴露或密封等产生的挥发、沉淀、容器 内壁吸附等)。 为保证监测结果的可靠性,在监测工作中应缩短样品的运输和保存时间。水样最好是现场分析或 采样后尽快分析,无条件现场分析但能够在短时间内完成样品分析时,可优先考虑冷藏保存法。在通 常情况下,4℃ 下冷藏的水样,可至少保存 γh。 只有确信不会引入干扰或造成样品污染时才考虑添加 化学试剂 (保护试剂 )。 各排放口水样的保存方法依测定项 目而定。分析前,水样应放置在避光和低 温处。 样品保存所需添加的化学试剂,应使用优级纯 (保证试剂)或高纯试剂,尤其在采集微量金属污染 物监测项日的水样时更需注意保护试剂的纯度。 测定项目为溶解态物质的样品,应在过滤后酸化保存。 4,6,3,2 保存方法 水样的保存和管理按 HJ翎3的规定执行。水质监测采样体积与样品保存方法见表 3。 表 3 水质监测采样体积与样品保存方法 监测项目 保 存 方 法 可保存时间 最少采样量 mL 采样容器 pH值 现场测定 12h 250 P或 G 悬浮物 1℃ ~5℃暗处 14d 500 P或 G COD 加 H2so4至pH≤2 500 G -20°C泾冖东 1in P 石油类和动植物油 加 HC1至 pH≤2,2℃ ~5℃冷藏 7d 500 溶剂洗 G 氟化物 4℃冷藏 ln1 200 P(聚四氟乙 烯除外) 总砷 I】No3,1L水样中加浓 IIN⒐ 10mL,DPTC 法,Hα 2mL 14d P或 G 硫化物 水样充满容器。1L水样加NaoH至pH为9, 加入 5%抗坏血酸 5mL,饱和 EDTA3mL,滴 加饱和 ZllA吩至胶体产生,常温避光 24h ?? P或 G 挥发酚 1℃~5℃避光。用磷酸调至 pH≤2,加入抗 坏血酸 001g~0,∞g去除残余氯 24h L000 G 氨氮 力口H2so4,pH(2 24h ?? P或 G BOD5 l℃~5℃暗处冷藏 12h 溶解氧瓶 -20℃冷冻 1m 1000 P 水温 现场测定 总铅 mσo3,1%;如水样为中性,1L水样中加浓 IINo310mL 14d 250 P或 G 总汞 HCl,1%;如水样为中性,1L水样 中加浓 HC110mL 14d 250 P或 G 总镉 FINo3,1L水样中加浓 m(o31omL 14d P或 G 总铜 InNo3,1L水样 中加 浓 IINo310mL 14d 250 P 总硬度 IaNo3,1L水样 中加浓 IIN⒐ 10mL 14d P或 G 注:P为聚乙烯瓶 (桶 );G为硬质玻璃瓶;m表示月;d表示天;h表示小时。 DL/T414— 2012 46,4 采样的注意事项 采样的注意事项如下: a) 水质应上、下午各采样一次。pH值应在现场测定,BOD5和悬浮物的监测应在采样后尽快分析, 监测项目取上、下午测定值的平均值。 b) 用于检测油类的样品,应在水面至水面下 30Cl-采集柱状水样,并单独采样全部用于测定。 采样瓶不能用采集的水样冲洗。 c) 监测 pH值、悬浮物、COD、 BOD5、 硫化物、油类、挥发酚等项目的样品,不能混合,应单 独采样。做 BOD5分析的水样,采样时应使水样充满至溢流并密封保存。用于检测 BOD5项 目 的采样瓶应具锥形磨口玻璃塞。 d) 采样后应填写采样记录表,字迹应端正清晰。容器标签上注明监测项目。 4,7 水样运输 水样运输前,应将样品容器的内、外盖盖紧,固定在包装箱内,以防止运输途中破损。除了防震、 避免日光照射和低温外,还要防止新的污染物进入容器和沾污瓶口,使水样变质。运输时应有押运人员, 6 ????? www.bzfxw.com ???? DL/T414— 2012 水样交化验室时,交接双方应清点水样瓶数,并检查样品瓶有无破损和沾污,在交运单上签字,注明日 期和时间。 4,8 监测项目与分析方法 4.8,1 监测项目 各类排水的监测项目确定原则如下: a) 各监测单位可根据本厂的具体情况,对监测项目做适当的调整并报上级主管部门批准。 b) 连续 3年未检出 (即低于相应分析方法最低检出浓度)的项目,可适当延长监测周期,并报上 级主管部门各案。 c) 各类排水监测项目见表 2。 482 分析方法 表 2规定的各监测项目的分析方法见表 4。 分析方法选用顺序是: a) 国家标准水质分析方法 (环境水样)。 b) 行业级标准方法。 c) 其他参考方法。 可选用专用仪器 (如测汞仪、测油仪、COD快速测定仪、Bo玑坝刂定仪等)或采用在线连续监测 仪器的方法进行测量,测量时,应注意所用仪器及方法的检出限、准确度、精密度等指标,至少应与表 4 中给定方法的相应值相当,监测报告中应注明分析方法。 表 4 水质监测项目分析方法一览表 监测项目 方 法 名 称 适 用 范 围 测试方法 pH值 玻璃 电极法 工业废水 GB/T6920 悬浮物 重量法 地面水、地下水、工业废水 GB/T11901 COD 重铬酸盐法 COD大于 30mg/L的水样 GB/T11914 石油类和动植物油 (1)红外分光光度法 地面水、生活污水、工业废水 GB/T16488 (2)重量法 地面水、生活污水、工业废水 DL/T938 氟的无机化合物 (1)离子选择电极法 地面水、地下水和工业废水 GB/T7484 (2)氟试剂分光光度法 地面水、地下水和工业废水 GB/T7483 (3)茜素磺酸锆 目视 比色法 饮用水、地面水、地下水和工业废 水 GB/T7482 `总石申 (1)二 乙基二硫代氨基甲酸银分光 光度法 水和废水 GB/T7485 (2〉 硼氢化钾一硝酸银分光光度法 地面水、地下水和饮用水 GB/T11900 硫化物 (1)亚 甲基蓝分光光度法 地下水、地面水、生活污水和I业废水 GB/T16489 (2)氨基二甲基苯胺分光光度法 废水 DL/T938 (3)碘量法 地下水和废水 HJJT60DL/T938 挥发酚 蒸馏后 4一氨基安替比林分光光度 法 饮用水、地面水、地下水和工业废 水 GB/T7490 氨氮 (1)钠 氏试剂 比色法 工业废水 GB/T7479 (2)蒸馏滴定法 GB/T7478 — DL/T414-— 2012 4,8,3 实验室废液处理 实验室废液由实验室分类 (有机、无机、酸、碱等)在专门地点集中、专门容器存放、专门人员管 理,严格分区、分类之后统一按国家和地方相关规定进行处理。应符合下列规定: a) 实验室盛装废液的容器应不易破损、变形、老化,并应防止渗漏、扩散。 b) 盛装废液的容器应贴有标签,标明废液的名称、重量、成分、时间等。 c) 因为不同废液之间可能相互发生化学反应产生新的有害物质造成事故,所以在操作过程中应严 格做到:统一使用一定规格的贮存容器。 d) 贮存容器应洁净,应避免交叉反应引起污染;废液严禁混合存放,以免发生剧烈化学反应而造 成事故。 c) 废液应用有塞容器,防止挥发性气体逸出。 D 废液的贮存应避光,远离火源、水源;有固定场所存放,不能随意搬动。 49 废水排放流量测量 4.91 流量测量一般要求 流量测量一般要求如下: a) 采用明渠式测流槽、测流堰,应设置满足 CJ/T3008.1~CyT3008.5要求的渠道。 b) 采用管道方式测流量时按所选用的仪器设备使用说明书实施。 4,9,2 流量测量周期 各排水口的废水排放量应定期测量,见表 2。 对废水排放量变化较大的排放口,应加大测量频率, 以保证监测数据的准确性。 4,9,3 流量测量装置技术指标 封闭管道排水流量可用管道式电磁流量计、管道式超声波流量计等测量;明渠排水可用各种明渠式 流量计测量。 测量装置精度为±0.5%满量程。 以上两类流量测量装置须有计量部门的计量检定,符合国家计量标准。 5 烟气排放监测 51 监测目的 监测火电厂烟气中主要污染物的排放,为环境质量管理和总量控制提供可靠依据。 8 ? ?? 〓 ? 表 4(续 ) 监测项目 方 法 名 称 适 用 范 围 测试方法 BOD5 稀释与接种法 含量范围:2mg/L~ω00mg/L GB/T7488 水 温 温度计法 地表水 GB/T13195 总铅 (1〉 原子吸收分光光谱法 脱硫废水、冲灰水 GB/T7475 (2)双硫腙分光光谱法 GB/T7470 总汞 (1)冷原子吸收分光光度法 脱硫废水、冲灰水 GB/T7468 (2)高锰酸钾一过硫酸钾消解法 GB/T7469 总铜 (1)原子吸收分光光度法 脱硫废水、冲灰水 GB/T7475 (2)二 乙基二硫代氨基甲酸钠分光 光度法 GB/T7474 (3)2,9二 甲基-I,10一 菲哕啉分 光光度法 GB/T7473 总硬度 EDη `滴 定法 地下水 GB/T7477 DL/T414— 2012 5,2监测项目 烟尘、二氧化硫、氮氧化物、汞、 烟气含氧量及温度、湿度、压力、 5,3 监测方法 5,3,1 直接采样监测方法 5.3.1,1 未安装烟气连续监测装置的监测方法 未安装烟气连续监测装置的火电厂按 GB/T 监测,火电厂烟气中汞的监测方法按 HJ543 规定执行。 5,3,1,2 监测周期 监测周期应符合下列规 a) 烟尘、二氧 b) 脱硫系统、脱 尘器的除尘 5.3,1,3 测定条件 测定条件应符 a) 燃烧煤 b) 测试期 c) 测试前 5.3.1,4 采样 5.3,1,4.1 采样 采样部位、 进行。 a) 烟尘采 1.5倍 。 式中: /、 B——边长。 b) 不满足 a) 面处加装导流 c) 二氧化硫、氮氧 系统进入烟囱的烟道 d) 在新机组的设计和安装 5,3,1,4,2 烟尘采样点 氨的排放浓度和排放量。 流速、烟气量 (标准干烟气)等辅助参数。 16157的规定采用直接采样法或便携式烟气监测仪进行 壬、氨的监测方法按 GB/T182⒄ .25或 HJ534的 硝系统的脱硝效率和除 |风机挡板。 工作。 ,应按以下方式 烟道当量直径的 度,在烟道弯头和变截 定,选在脱硫、脱硝装置或 的距离不小于 0.5m。 a) 圆形断面烟道上的采样点。圆形断面烟道上的采样点如下: 1) 按照 GB/T16157规 定的圆形烟道等面积圆环采样位置设置,由表 5确定等面积圆环数 昭 和采样点数,采样点距烟道内管壁的距离系数见表 6,采样点距烟道内管壁的距离等于烟 道直径乘以表 6中 的距离系数。 ,应按上述技术要求讠 、汞、氨的排放浓度和排放 尘器大修前后应测定脱硫系统的 时测量各系统各项烟气辅助 运行工况稳定, 锅炉负载大于 % 、不投油助燃 始资料收集, 安全措施等各 和采样点的设 。当条件不 选在较长直段 截面处的距离 监测孔前直管段长度应大于监测孔后 增加采样点数和采样频次。 采样部位应符合 表 5 等面积圆环数 〃和采样点数 烟道直径 D nlm 等面积圆环数 幽 测量直径条数 采样点总数 D≤≤600 1 DL/T414— 2012 表 5(续 ) 2) 采样孔设在与圆形断面互相垂直的两条直径线上,开 4个或相邻 2个孔。采样孔尽可能选 在烟道两侧。 3) 烟道直径D大于 4000Ⅱm时,采样点可按表 5外推。 采样点距烟道中心的距离按下式计算: 式中: ‰——采样点距烟道中心的距离,m; R——烟道半径,m; 刀——由烟道中心算起的采样点序号; 昭——确定的等面积圆环数,由表 5查得。 0) 矩形断面烟道上的采样点。矩形断面烟道上的采样点如下: D 将矩形断面烟道用经纬线分成若干面积相等的小矩形,各小矩形对角线的交点为采样点。 2) 沿烟道断面边长均匀分布的采样点数由表 7确定。 3) 烟道断面边长大于 ω00mm时,采样点可按表 7外推。 其他形状烟道上的采样点可参照上述原则布置。 ︱︱︱ ︱︱ ?? 烟道直径D nlm 等面积圆环数 〃 测量直径条数 采样点总数 600<4000 1或 2 I2^ˇ 24 表 6 采样点距烟道内管璧的距离系数 采样点号 等面积圆环数 l 2 4 5 1 0,146 0.067 o044 0,033 0.026 0.021 0,854 0250 0146 0.105 0082 0067 0750 0296 0194 o.146 0105 4 0,933 0,704 0.323 0226 0183 0,854 0,677 o,342 0,255 o.956 0806 0658 o,359 0,895 o,774 0,641 0,967 0854 o.745 0918 0817 10 0.974 0875 0,933 o,979 2刀 -1 2昭 DL/T414— 2012 表 7 矩形断面沿边长均匀分布的采样点数 5,3.1,5 二氧化硫、氮氧化物、汞、氨采样点 采集二氧化硫、氮氧化物、汞、氨样品时,采样管伸入烟道的深度至少达 1/3烟道直径。烟道有漏 风时,采样点与漏风的距离至少为烟道当量直径的 1.5倍 ,达不到此要求应消除漏风。 5,3,1,6 烟尘排放浓度及除尘器除尘效率测定 5.3.1,6.1 烟尘排放浓度测定方法 烟尘排放浓度测定方法见表 8。 5,3.1,6,2 除尘器除尘效率测定方法 除尘器除尘效率测定采用同步测量除尘器前后烟尘浓度的方法,计算得到除尘器除尘效率。烟尘排 放浓度测定方法见表 8,电除尘器效率测定方法执行国家标准 GB/T139~s1的规定、布袋除尘器效率测定 方法执行国家标准 GB/T12138的 规定。 5,3,1,7 烟气中二氧化硫、氮氧化物、汞、氨浓度及脱硫效率、脱硝效率测定 531.7.1 分析方法 气态污染物测量分析方法见表 9。 矩形烟道 断面边长 llllm (500 501'ˇ 1000 1001^ˇ2000 2001^ˇ 3000 3001^ˇ 4000 4001^ˇ 5000 5001^ˇ 6000 采样点排数 2 3 4 6 7 表 8 烟尘排放浓度测定方法 被测物 测 量 方 法 应用标准 烟尘 重量法 GB16157 光学法 浊度法 a H刀T75 散射法 a HyT75 采用便携式烟尘浓度测试仪,如激光浊度仪、红外光散射测尘仪等。 表 9 气态污染物测量分析方法 被 测 物 分 析 方 法 应用标准 适用范围 二氧化硫 碘量法 HⅣT56 直接采样方法 甲醛一盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 GB/T15262 直接采样方法 定电位电解法 HyT57 直接采样方法 紫外荧光法 HJ/T76 仪器监测法 非分散红外法 HyT76 仪器监测法 氮氧化物 ??? ?? 盐酸萘乙二胺比色法 HyT43 直接采样方法 紫外分光光度法 HyT42 直接采样方法 非分散红外法 HyT76 仪器监测法 定电位电解法 HⅣT57 直接采样方法 化学发光法 HⅣT76 仪器监测法 「 5,3,1,7,2 脱硫系统脱硫效率和脱硝 系统脱硝效率测定方法 脱硫系统脱硫效率测定采用同步 测量脱硫系统前后的二氧化硫质 量浓度的方法,计算得到脱硫系统 的脱硫效率。脱硫系统脱硫效率 测定方法执行 GB/T21508的规定 。 脱硝系统脱硝效率测定采用同步 测量脱硝系统前后的氮氧化物质 量浓度的方法,计算得到脱硝系统 的脱硝效率。 5,3,1,73 氮氧化物浓度的表示方法 烟气中测定氮氧化物质量浓度 ,无论测定的是 No还暴 No2,都应统一折算为 N02表示,标准状 态下,干烟气No折算到No2的系数是 1.53,即 No厂153NO° 5,3.2 烟气辅助参数监测 烟气辅助参数监测方法执行 GB/T16157的 规定。 5.33 烟气排放连续监测 火电厂排放烟道气中的主要污染 物及烟气各辅助参数,按 HJ/T75的规 定采用烟气连续监测装置进 行监测。烟气排放连续监测方 法执行 HJ/T75的 规定。烟气连续监测 装置,应按照 HJ/T75的 要求,定 期对自动监测设各进行监督考核 。 5,4 数据处理 数据处理方法参见附录A。 6 工频电场与磁场监测 6,1 监测目的 了解火力发电厂工频电场与磁场 的水平,分析其对环境的影响。 6,2 监测项目 测量厂界工频电场与工频磁场 。 綦 必需监溅 若胚 槭 觎 绷 桫 删 眺 测 1民 测点设置 测点设置如下: a) 在电厂总平面图上,沿着厂界或厂围墙 50m~100m选取 1个测点,其中至少有 2个 测点是主 要发电设各、变电设各或其他大型 电器设各最近距离处。测量点设在电 厂厂界外(无围墙)1.0m 处,离地面 1,5m。 或电厂围墙以外,测 点离围墙的距离为围墙高度的2倍 ,离 地面 1.5m。 b) 在电厂出线走廊下,以 出线走廊下中心为起 点,沿垂直于出线走廊的方向每隔 2m设置 10个 以上测点。 G) 在厂界外环境敏感点应设置测点。 d) 测量位置避开外界其他电器设各、建筑物 、树木及金属构件等物体。测量时测 量人员应离测量 6,3 6∶ 4 ? ?? ? ?? ?? 装置 2m以上。 6· 5 瑞霾钅具耋戚彳亍DL/T334的 规定。 12 DL/T414— 2012 分 析 方 法 直接采样方法 冷原子吸收分光光度法 直接采样方法GB/T1820425 靛酚蓝分光光度法 直接采样方法 次氯酸钠一水杨酸分光光度垤 DL/T414— 2012 6.6 测量仪器 测量仪器性能符合 GB/T12”0的规定,所有测量仪器应经计量部门检定,且在检定有效期内使用。 6.7 结果表示与数据处理 在电厂总平面图上标注工频电场和工频磁场的测量位置,工频电场和工频磁场数值用列表表示。工 频电场和工频磁场数据计算与处理按 GB/T12核0、 GB/T%⒆t DL/T988的规定执行。 7 噪声监测 7.1 监测目的 掌握火电厂生产过程中产生的 噪声控制提供依据。 7,2 监测项 目 厂界环境 A计权等效讠 7,3 监测周期 每半年监测一次, 7.4 测量仪器 测量仪器为精 机校准。声级计和声 应在测量现场进行声级校准器应定期i 学校准,其前、 测量时传声 7,5 测量条件 测量应在 必要措施确保 测量应在 下测量时, 应采取 7,6 测量时间 测量时间分 选在 08∶00~12∶OO 不口14∶ 00~18∶00; 7,7 测点设置 在电厂总平面 在电厂厂界外或电厂 施最近的距离处,但围墙以外 1m~2m∶ 应避开外界噪声源。 选在厂界外 1m(高于 围墙 0,5m以上的位置。 7,8 测量方法 在昼间和夜间规定的时 厂界环境的偶发性噪声。 7.9 结果表示与数据处理 定,同 时要注意排除不能代表 测量结果用环境噪声污染图表示,即在电厂总平面图厂界各测量点的右下方标出该点的昼间和夜间 等效声级。 8 无组织排放监测 8,1 监测目自勺 了解火力发电厂无组织排放的水平,分析其对环境的影响。 8.2 监测项目 颗粒物、非甲烷`总烃、甲烷烃、氨的排放浓度。 (境的影响,冠 电负载应大于 75%。 或普通声级计。在测量前后, 门检定校准,并在有效使用期限 偏差不得大于 0.5dB,否则测 风罩。测量仪器时间讠 采样时间间 无雷电天气, 的准确性,同 正常工作时间 得不在特殊气 施及气象情况。 1个测点, 面 1.2m,其中至少有 2个测点设在距电厂 墙且周围有受影响的噪声敏感建筑 DL/T414— 2012 8,3 监测周期 颗粒物、非甲烷总烃、甲烷烃、氨的无组织排放每年监测两次,测量时间为当年的冬季和夏季。在 通常情况下,选择微风的日期,避开阳光辐射较强烈的中午时段进行监测是比较适宜的。 8.4 测点设置 无组织排放的监测按 HJ/T55的规定执行。测点设置如下: a) 监控点应设在无组织排放源边界下风向 2m~5om范围内的浓度最高点,相对应的参照点设在 排放源上风向2m~5om范围内。按规定监控点最多可设 4个,参照点只设 1个。 监控点应设置于平均风向轴线的两侧,监控点与无组织排放源所形成的夹角不超出风向变化的 ±s° (10个风向读数的标准偏差)范围之内。 参照点应不受或尽可能少受被测无组织排放源的影响,参照点要力求避开其近处的其他无组织 排放源和有组织排放源的影响,尤其要注意避开那些可能对参照点造成明显影响而同时对监控 点无明显影响的排放源;参照点的设置,要以能够代表监控点的污染物本底浓度为原则。 8.5 监测方法 无组织排放监测分析方法见表 10。 9 监测质量保证及数据处理 监测质量保证及数据处理参见附录 B,不确定度评估参见附录 C。 b) C) 表 10 无组织排放监测分析方法 被测物 分析方法 应用标准 适用范围 颗粒物 重量法 GB/T15432 燃煤电厂煤场、灰场等 非甲烷总烃 气相色谱法 GB/T16046 燃油电厂油罐区 甲烷烃 气相色谱法 GB/T15263 燃气 电厂气罐区 氨 次氯酸钠一水杨酸分光光度法 GB/T14679 燃煤电厂氨区 14 DL/T414— 2012 附 录 A (规范性附录) 数 据 处 理 A,1 烟尘排放量计算 根据在累积采样时间内由除尘器出口烟道断面上所采集的烟尘净重, 按式 (A。 1)计算: G〓兰垒竺L× 60 式中: G厂^第 莎除尘设备出口烟道测量断面烟尘排放量,kg//h; /厂^第 '除 尘设备出口烟道测量断面面积,'; /——采样嘴有效断面面积,'; 钩——第 丿除尘设各出口烟道采集的烟尘质量,kg; 而——第 丿烟道断面采样累积时间,min。 A,2 锅炉总烟尘排放量计算 可计算烟道断面烟尘排放量, 锅炉总烟尘排放量为相应各台除尘器出口烟道断面烟尘排放量的总和,按式 (A.2)计算: C=∑G 氵=1 (A。 4) (A。 1) (A。2) G——锅炉烟尘总排放量,kg/h; j——除尘器出口烟道数。 A,3 烟尘排放浓度计算 实际烟气工况下湿烟气含尘浓度按式 (A。3)计算: 咣 =嘤 α 3) 么 式中: ′ α——实际烟气工况下湿烟气含尘浓度,mg/m3; 口s——实际烟气工况湿烟气量,m3/h。 标准状况下的干烟气含尘浓度按式 (A,4)计算: 气=竿 式中: αn——标准状况下的干烟气含尘浓度,mg/lmq; 么n——标准状态下的干烟气量,m%。 A.4 除尘效率计算 除尘效率按式 (A。5)计算: DL/T414— 2012 叩=q~G×100% Cl 式中: 叩——除尘器除尘效率,%; G——折算到标准状态下,干燥基、6%02下除尘器入口断面测得的烟尘浓度,mg/沪; o——折算到标准状态下,干燥基、6%o2下除尘器出口断面测得的烟尘浓度,mg/″。 A.5 气态污染物排放量的计算 二氧化硫排放量按式 (A。6)计算: 戏。2=αn×咣。2× 1fl6 式中: α。2——二氧化硫排放量,kg/h; 么n——标准状态下干烟气量,m%; Cs。2— —标准状态下干烟气中二氧化硫的浓度,mg/m3。 氮氧化物排放量按式 (A。 7)计算: 6k。γ=么n×c`。x×10与 式中: GN。文 ——氮氧化物排放量,kg/h; 么n——标准状态下干烟气量,d/h; CN。义 ——标准状态下干烟气中氮氧化物的浓度,mg/m3。 汞排放量按式 (A.8)计算: %g=么n×%g×1Cl6 式中: ‰ ——汞排放量,kg/h; αn——标准状态下干烟气量,″凡 ; %g——标准状态下干烟气中汞的浓度,mg/m3。 氨排放量按式 (A.9)计算: 鲕 3=么n×cNH3×1σ 6 式中: 鲕 3— —氨排放量,kg/h; αn——标准状态下干烟气量,d凡; ￠皿3——标准状态下干烟气中氨的浓度,mg/lus。 气态污染物排放浓度也可按式 (A。 10)计算: C′ 〓厶X十 伢 式中: σ ——标准状态下干烟气中颗粒物或气态污染物的浓度,mg/l△ 3(当气态污染物 CEMs符合相对 准确度要求时,σ =X); X——CEMs显示的物理量; D——回归方程斜率; 夕——回归方程截距,mg/m3。 颗粒物和气态污染物折算排放浓度按式 (A,11)计算: (A,5) (A。 6) (A。7) (A,8) (A.9) (A.10) 否=歹×望生 α 式中: 乙 ——折算成过量空气系数为α时的颗粒物或气态污染物排放浓度,mg/m3; ci/——颗粒物或气态污染物实测浓度,mg/J; y——在测点实测的过量空气系数; α——有关排放标准中规定的过量空气系数。 过量空气系数按式 (A。 12)计算: 21 α =— — — — — 21-X。 2 式中: 飙碥聱柔撮荔箨雾雾铵螯’Ji3)计算 C=C· P× 么n×1ll6 式中: C——颗粒物或气态污染物排放率,kg/h; 么n——标准状态下干烟气量,Nm3/h。 A,6 脱硫效率与脱硝效率计算 脱硫效率按式 (A.14)计算: 咣。rrawgas-Cso2clcaltgas×100%PP=一 α。2ra吧as 式中: 〃——脱硫效率,%; q。r岘灬——折算到标准状态下,干燥基、6%o2下的原烟气中So2的质量浓度, ‰ 黼 蹂 蝌 搭 ,干燥墓 喁 0下的净烟气中唧 质量浓昆 砥。x~avvg孙ˉ岷ox c⒗m哪×100%叩=一 砥。x r吧亦 式中: 刀——脱硝效率,%; 鲺。f咖gas— ~折算到标准状态下,干燥基、6%o2下的原烟气中NOJ的质量浓度, 砥o厂扯mgas~~折算到标准状态下,干燥基、6%o2下的净烟气中NOx的质量浓度, A,7 有关烟气参数和计算 A7.1 排气流速的计算 烟气流速按式 (A,16)和 式 (A。 17)计算: 饩=Kd 湎 +沉— +瀛 99 DL/T414— 2012 (A。 11) (A.12) (A。 13) (A,14) m酽m3; mg/II1卩。 (A,15) m軎迅 3; mg/m3。 (A,16) (A.17) 17 V冗 = DL/T414— 2012 式中: K——被测烟道断面烟气平均流速,Ws; Kd——s形皮托管流速校正系数; `— —修正后的烟气密度,kg/m3; pdp一工测量烟道断面平均动压值,Pa; `dl,`塑 ,· ,¨′扬 ~ˉ~~各测 点 动 压 值 , Pa; 刀——测量断面测点总数。 A.7.2 烟气流量的计算 烟气流量换算出标准状态下的干烟气流量。 实测烟气流量按式 (A.18)计算: q=3600×忾×/ (A.18) 式中1 么——实测烟气工况下湿烟气流量,m3/h; /——烟道断面积,ln9。 标准状态下的干烟气流量鲡 按式 (A.19)换 算: 鳊=么×栽 ×糍 剐⊥9`￡D 式中: αn——标准状态下干烟气流量,m3/h; 氓——烟气静压平均值,Pa; 凡 ——大气压力值,Pa; 九2。 ——烟气含湿量,%; 气——烟气温度,℃ 。 (A.19) ?? ??? ? ? ? ? ? ? ? ?? ? ? ??? ? ? ︱? ︱ ︱ DL/T414— 2012 附 录 B (规范性附录) 监测质量保证及数据处理 B,1 实验室基础工作 B,1.1 实验室的基本要求 实验室的基本要求如下: D 应能够完成电厂水、气、噪声、工频电场和磁场等环境监测工作。 2) 应配各天平、药品存放间、仪器实验室,应设独立的电加热室。 3) 实验室内保持良好的照明和通风,精密仪器有防潮设施。 4) 要备有专用的有害废弃物储存桶,并放置在安全地点要善管理和处理。 5) 经常保持实验室内的清洁卫生。易被污染样品的制样应有单独的处所。 6) 实验室内应备有灭火器材,并定期检查。 B,1,2 实验用纯水 实验用纯水符合 GB/T甾拟 中对实验室用水的规定。 B.1.3 试剂和溶液的要求 B,1,3,1 试剂的选用原则 a) 选用试剂时,要核对试剂瓶标签上所列不纯物含量是否符合分析所要求的杂质限量,必要时按 标准方法检测杂质含量或进行试剂的提纯。纯度不够或已变质的试剂不使用。 b) 配制标准溶液时,要严格按照试验规程的要求操作。标准溶液储于磨口硬质玻璃试剂瓶中,并 贴上标签。根据试剂的特性,正确选用保管、储存试剂的方法,如采取密封、避光、低温等措 施。对于性质不稳定的试剂,注意保存的有效期或出厂日期。 B,1.3,2 危险品的保管与使用 a) 对于易燃、易爆、剧毒试剂要有鲜明的标志,按 国家相关规定分类专门妥善保管及处理。易燃、 易爆试剂存放在阴凉通风的地方;剧毒试剂加锁存放,有专人保管,并须经单位领导批准,方 可使用,使用时两人共同称量,登记用量。 b) 使用有机溶剂和挥发性强的试剂时,应在通风橱内操作。不得使用明火直接加热有机试剂。 B,1,4 试验用玻璃仪器 根据试验的目的 (如存储试剂、测量体积、称量质量等)或化学反应的特点,以及试验结果的精度 要求,选择使用相应等级的玻璃仪器。新的量器在使用前应对有关指标进行检验,合格者用于分析。玻 璃仪器在使用时其内壁保持清洁,要按照正确的方法清洗、操作和读数。对于使用中量器的允许误差, 执行国家标准计量局制定的JJG⒛ 的规定。 B,1,5 天平与砝码 a) 使用分度值为 1/10OO0g或1/1000O0g的分析天平及砝码,其精度不低于三级。 b) 天平计量性质的 3项指标 (即示值变动性、不等臂性和灵敏性)按 JJG98进行检验。天平和砝 码每年至少由计量部门定期检定 1次,检定合格者方可使用。在天平使用中,若发现其空载时 的零点或反复称量某物的变动值超过规定值,必须立即进行校验。 c) 对天平与砝码的安装、使用、校验和维修均应有详细的记录。 d) 各级监测站均应制定天平的使用和维护规程。 ?? ?? ?? ?? ?? ?? DL/T414— 2012 B。 1.6 仪器的使用与维护 B,1,61 仪器的使用 操作人员在使用仪器之前,应仔细阅读操作说明书,基本熟悉该仪器各部分的性能,要按照仪器说 明书的规定操作,其他人员不得操作仪器。 B,1.6,2 仪器的校正与检定 在安装调试期间,按照说明书的规定指标和调试方法对仪器进行校正。在使用期间应按国家标准计 量局相应的检定规定进行校正,仪器更换部件或检修后应及时校正。所有仪器均应定期进行计量检定。 B.1,6,3 仪器的维护 仪器安装在无震动、无腐蚀性气体、无尘的房间内,室温和相对湿度应符合仪器的使用和保管条件。 实验室电源电压波动在±10%以 内,具有良好的接地。 B.16,4 仪器档案的建立 仪器到货即建立仪器的技术档案,其 内容 财务内部控制制度的内容财务内部控制制度的内容人员招聘与配置的内容项目成本控制的内容消防安全演练内容 包括仪器的订货 合同 劳动合同范本免费下载装修合同范本免费下载租赁合同免费下载房屋买卖合同下载劳务合同范本下载 、使用和维修说明书、验收报告、使 用情况及累计使用时间记录、定期检验记录、仪器故障及维修记录、仪器的易损或消耗性部件的更换记 录等。 B,1,7 监测记录与报告 注意积累试验数据,妥善保存原始监测记录,按要求整理好试验报告。监测数据的有效数字按分析 方法的规定加以确定。修改错误数据时,保留原数字的清晰字迹,并有修改人的签字。若分析操作确有 过失,则数据作废。 环境监测实验室要建立健全监测资料档案。原始记录、监测报告等分类建档,每年年末对当年的监 测资料进行全面整理与核实,并予以归档。 B.2 实验室内分析质量控制 B,2.1 基础试验 B。 2,1,1 空白值测定 当空白值与测定值处在同一数量级或认为有必要时,才进行空白值的测定。当空白值偏高,应查明 原因,并采取相应的措施 (如水的精制、试剂提纯、消除各种污染因素等)降低空白值。 B.2.1,2 校准曲线的绘制与回归 按照分析方法规定的步骤,对测定线性范围内不同浓度的一组标准溶液进行分析,也可与每批样品 的测定同时进行。通常测点不少于 5个,对测量精密度较差的浓度段,可适当增加测点。用直线回归法 可以求出对各点的误差都是最小的直线方程式。直线方程式用式 (B。 D表 示: y=臼+泌 式中: 夕——直线的截距; 3——直线的斜率。 设一组标准溶液共有 刀个不同的浓度值,则 夕=∶坠Ξ∑丐-∑筏∑焉巧刀∑彳一(∑焉丫 3=兰∑焉巧一∑焉∑耳刀∑彳-(∑焉)2 在绘制校准曲线时,可选择 3个合适的点,如 飒、施、砀,按式 (B。 1)~式(B。 3) y值,以横坐标表示X值,纵坐标表示 y值,绘成一条直线。 20 (B△ ) (B。2) (B。 3) 计算出对应的 ? 〓? DL/T414— 2012 B,2,1,3 回归方程的检验 校准 曲线中X和 y这2个变量之间的线性关系,可用相关系数 '来表示,r可用下式计算 : r= (B⒕ ) (B.6) ︱??????? ︱ 对一般的环境监测分析,可取 5个点计算 `值,叫值应不小于 0.999,否 则要查找原因并加以纠正, 重新制作校准曲线,u达到|r|≥o·999的要求。 B.22 精密度控制 B,2‘ 2,1 标准偏差法 精密度是表征一组监测数据离散程度的指标,通常用标准偏差 (或称标准差)来度量。标准差 s按 式 (B.5)计算: (B.5) 式中: 刀——测定次数; 药——第 '次 测定值; X———组测定结果的平均值。 B,2,2,2 室内允许差法 在同一实验室内,只考虑重复精密度。控制实验室内精密度可采用室内允许差法。 通常对各分析方法在不同浓度范围内均作了相应的规定。重复测定的差值在允许差范围内,则认为 精密度达到要求。 B.2,2,3 控制图法 控制室内精密度可用控制图法。控制图的绘制是以大量的监测结果近似地呈正态分布为基础的。用 以控制精密度的控制图是采用同一种测定方法对同一个控制样在相同试验条件下,于不同时间内进行不 少于 20次的测定 (每天测 1~2次),计算出平均值与标准差,从而进一步求得上下控制限 (X± 3)s 及上下警告限 (X± 2)s。 在实验室内绘制精密度控制图,有助于分析一段时间内监测结果的稳定性。如果控制样采用标准参 考物质,还可以对实验室内分析结果的准确度加以控制。 B,2.3 准确度控制 B23,1 加标回收率法 B2,3,1,1 准确度的控制通常是测定一定浓度范围内的加标回收率,若能符合标准分析方法所规定的要 求,则认为准确度合格。 B2,3,1,2 回收试验应与试样分析同时进行。先采用该方法测出样品某一成分的含量,再在相同的样品 中加入一定量标准物质,测其含量,其回收率P按式 (B.6)计算: P=犸 ^昭2× 100% 昭 式中: 昭1——试样加标准物质后待测物含量; 昭2——原试样中待测物含量; 妫——试样中所加标准物质含量。 B23,1,3 在环境监测分析中,各测定项目分析方法的回收率一般在 ⒇%~110%之间。当方法的误差 相对于加入量来说很小时,回收率可以接近 100%。 某些复杂而且严密的方法对于微量物质的测定,其 ∑(焉 -7丫 刀一1 ?? DL/T414— 2012 回收率可能很低,但其结果也还是可用的。 B。 2.3.1.4 回收率试验可用于比色分析、仪器分析,也适用于化学分析中的容量法、重量法及其他分析 方法。 B.2,3,1,5 精密度、准确度均为实验室内的质量控制方法。 适的标准物质可加入到待测试样中去,则只能测定精密度, B,2,3,2 标准参考物质控制法 标准参考物质的使用方法参见其说明书。标准参考物质