资料内容仅供您学习参考，如有不当之处，请联系改正或者删除资料内容仅供您学习参考，如有不当之处，请联系改正或者删除PAGE\*MERGEFORMAT#/4PAGE\*MERGEFORMAT#/4四、实验装置图温度计蒸憎头直形冷凝管接引管°\锥形瓶图1反应装置图2蒸镭装置图3分液漏斗七、注意事项K环己醇在常温下是粘碉状液体，因而若用量筒量取时应注意转移中的损失。所以，取样时，最好先取环己醇，后取磷酸。2、环己醇与磷酸应充分混合，否则在加热过程中可能会局部碳化，使溶液变黑.3、安装仪器的顺序是从下到上，从左到右。十字头应口向上。4、由于反应中环己烯与水形成共沸物（沸点70.89,含水10%）；环己醇也能与水形成共沸物（沸点97.80含水80%）・因比在加热时温度不可过高，蒸馆速度不宜太快，以减少末作用的环己醇蒸出.文献要求柱顶控制在7SC左右，但反应速度太慢。本实验为了加快蒸出的速度，可控制在90C以下。5、反应终点的判断可参考以下几个参数：（1）反应进行40min左右.（2）分馆出的环己烯和水的共沸物达到理论计算量。（3）反应烧瓶中出现白雾。（4）柱顶温度下降后又升到859以上。6、洗涤分水时，水层应尽可能分离完全，否则将增加无水氯化钙的用最，使产物更多地被干燥剂吸附而招致损失。这里用无水氯化钙干燥较适合，因它还可除去少量环己醇.无水氯化钙的用量视粗产品中的含水量而定，一般干燥时间应在半个小时以上，最好干燥过夜。但由于时间关系，实际实验过程中，可能干燥时间不够,这样在最后蒸馆时，可能会有较多的前馆分（环己烯和水的共沸物）蒸出。7、在蒸懈已干燥的产物时，蒸馆所用仪器都应充分干燥。接收产品的三角瓶应事先称重。8、—般蒸馅都要加沸石•9、进实验室前，一定要事先査好原料、产品及副产品的物理常数，做到心中有数。八、教学法lx有条件的实验室，在用分馅装置进行实验时，可让学生分成几个小组，分别控制柱顶温度为7ir.869、939进行操作，然后用色谱法
分析
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粗产物的组成，各组间交流实验结果，总结出严格控制反应条件的重要性.2、正确理解共沸物概念及其在有机化学实验中的应用.3、教学过程中，结合反应装置的选择，反应条件的控制，产物分离方法的选择等，强调在实验前査反应物、中间产物、产物、副产物的物理化学常数的垂要性.养成实验前査物性常数的习惯，培养査阅手册的能力.九、思考题资料内容仅供您学习参考，如有不当之处，请联系改正或者删除资料内容仅供您学习参考，如有不当之处，请联系改正或者删除3/PAGE\*MERGEFORMAT#2/41、在纯化环己烯时，用等体积的饱和食盐水洗涤，而不用水洗涤，目的何在？2、答：在纯化有机物时.常用饱和食盐水洗涤，而不用水直接洗涤是利用其盐析效应，可降低有机物在水中的溶解度，并能加快水、油的分层.3、木实验提商产率的
措施
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是什么？4、答:本实验主反应为可逆反应，提高反应釆取的措施是：边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物，并控制柱顶温度不超过909.5、实验中，为什么要控制柱顶溫度不超过90C?6、答：由于环己烯和水形成的二元共沸物（含水10%）沸点是70.89,而原料环己醇也能和水形成二元共沸物（沸点97.8-C,含水80%）.为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系，而又不夹带原料环己醇,本实验釆用分馆装置，并控制柱顶温度不超过909・7、木实验用磷酸作催化剂比用硫酸作催化剂好在哪里？答：采用硫酸作催化剂虽然反应速度较快，但由于硫酸的氧化性比磷酸强，反应时部分原料会被氧化、甚至碳化，使溶液颜色加深，产率有所降低.此外，反应时会有少StSO,气化放出.在纯化时，襦要碱洗,增加了纯化步骤。5、蒸怖时，加入沸石的目的是什么?答：沸石就是未上釉的瓷片敲碎而成的小粒.它上面有很多毛细孔，当液体加热时•能产生细小的气泡•成为沸腾中心。这样可以防止液体加热时产生过热现象•防止躱沸，使沸騰保持平稳.一般加热回流、蒸憎、分馆、水蒸汽发生器产生水蒸汽都需要加沸石.但减压蒸馅、水蒸气蒸馆、电动搅拌反应不需要加沸石。在一次持续蒸馆时.沸石一直有效；一旦中途停止沸腾或蒸憾，原有沸石即失效，再次加热蒸憾时，应补加新沸石.如果事先忘了加沸石，决不能在液体加热到沸腾时补加•因为这样会引起剧烈暴沸，使裁体冲出瓶外，还容易发生若火事故•故应该在冷却一段时间后再补加.6、使用分液漏斗有哪些注意事项？答:便用分液漏斗洗涤和萃取时.有以下注意事项：仃）分液漏斗在长期放坦时，为防止盖子的旋塞粘接在一起，一般都衬有一层纸。使用前，要先去掉衬纸,检査孟子和旋塞足否漏水.如果漏水，应涂凡士林后，再检验.ft到不漏才能用•涂凡士林时，应在旋塞上涂薄薄一层，插上旋转几周；但孔的周围不能涂，以免堵塞孔洞.（2）萃取时要充分振摇，注意正确的操作姿势和方法.（3）振摇时，往往会有气体产生，要及时放气.（4）分液时，下层液体应从旋塞放出，上层液体应从上口倒出.（5）分液时，先把顶上的遼子打开，或旋转溢子.使盜子上的凹缝或小孔对准漏斗上口颈部的小孔，以便与大气相通.（6）在萃取和分液时，上下两层液体都应该保留到实验完毕.以防止操作失课时.能够补救.（7）分液漏斗用毕，要洗净，将遗子和旋塞分别用纸条衬好。7、用无水氮化钙干燥有哪些注意事项？答：（1）一般要在干燥的小锥形瓶中进行干燥.（2）-般用块状的无水氯化钙进行干燥，便于后面的分离。用无水氯化钙干燥的时间一般要在半个小时以上，并不时摇动。但实际实验中，由于时间关系，只能干燥5—10分钟。因此，水是没有除净的，在最后蒸惆时，会有较多的前懾分(环己烯和水的共沸物)蒸出。8、査药品物理常数的途径有哪些？答：在进行或
设计
领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计
一个有机合成实验之前，必须首先弄淸楚反应物料和生成物的物理常数，这样在反应、分离纯化时，才能设计出合理的工艺路线，操作时才能做到心中有数.通常査找物理常数有四个途径：在教材
书
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中，每一章的物理性质都列出了一些常见化合物的物理常数•另外，在多数实验教材书的附表中，也列有一些常见溶剂和物料物理常数.在图书馆中，査阅相关的手册.主要査阅有机化合物手册、有机合成手册、化学手册、物理化学手册等.在网上査找，有些网站和化学品电子手册专门提供物理常数。在实验室的试剂瓶上，一般都列有主要物理性质的常数。
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