EDTA容量法测定水泥中氧化镁含量的测试结果不确定度评定

EDTA容量法测定水泥熟料中氧化镁含量的测试结果不确定度评定1测试方法样品的熔融称取约试样，精确至，置于根堪蜗中，加入6〜7g氢氧化钠，在650~700c的高温下熔融20minc取出冷却，将川烟放入已盛有100mL近沸腾水的烧杯中，盖上 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 而皿，于电热板上适当加热，待熔块完全浸出后，取出用烟，用水冲洗坨埸和盖，在搅拌下一次加入25~30mL盐酸，再加入1mL硝酸。用热盐酸(1+5)洗净地期和盖，将溶液加热至沸，冷却，然后移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此为溶液E»氧化钙的测定从溶液E中吸取溶液放入400mL烧杯中，加入7mL氟化钾，搅拌并放置2min以上，加水稀释至约200mL,加入5mL三乙醇胺(1+2)及少许的钙黄绿素一甲基百里香酚蓝一的酷混合指示剂(CMP),在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5~8mL,此时溶液在pH13以上，用[c(EDTA)=/L]EDTA标准滴定液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。氧化镁的测定从溶液E中吸取溶液放入400mL烧杯中，加水稀释至约200mL,加1mL酒石酸钾钠溶液，5mL三乙醇胺(1+2),搅拌，然后加入25mLpH10缓冲溶液及少许酸性铭蓝K—茶酚绿B混合指示剂，用[c(EDTA)=/L]EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。2数学模型水泥中氧化镁的质量百分数：X,w^(%)=x100HLX—1000式中：Xm"一一氧化镁的质量百分数，％;T——每亳升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的亳克数，mg/mL：V,——滴定钙、镁总量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL：匕一一测定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL：匕一一所取试样溶液的体积，mL：匕.一一试样溶液总体积，mL：mi试料的质量，g。3不确定度来源分析水泥中氧化镁含量测量不确定度的来源包括：⑴试样质量mi不确定度u(mi)；⑵样品的湿度带来的不确定度u(Hum)；⑶试样溶液总体积%的不确定度u(VJ:⑷滴定钙、镁总量时消耗EDTA标准溶液体积V1的不确定度u(Vj：⑸测定氧化钙时消耗EDTA标准溶液体枳V2的不确定度u(V2)：⑹所移取试样溶液体积V3的不确定度u(V3)；⑺EDTA标准溶液对氧化镁滴定度T的不确定度u⑴：⑻肉眼判断滴定终点的标准不确定度u(Vend)：(9)测量重复性带来的不确定度u(Wr)04测量不确定度分量的计算试样质量mi不确定度u(mi)测定过程中使用电子天平称取试样硅酸盐水泥熟料样品(唐山曙光强兴水泥有限公司2015年7月生产)，操作过程是由扣除皮重的二次称量。扣除皮重称量有三个不确定度来源：重复性，天平的可读性以及由于天平校准产生的不确定度。称量重复性带来的不确定度合并于方法总的重复性不确定度。天平的可读性即称重过程中随机效应，可以忽略。天平的校准包括天平的灵敏度和电脑的线性。由于二次称量是在很窄的范围内，在同一台天平上进行的，可忽略灵敏度带来的不确定度。天平计量证书标明其线性为土，线性分量假设成矩形分布，其标准不确定度为空虫=0.058V3由于是二次称量，线性分量应计算二次，因此试样质量m】的标准不确定度为"(町)=\/2x(0.058〃吆)2=0.082/h^相对标准不确定度为^11=00820,00016m}0.5047g样品的湿度带来的不确定度u(Hum)水泥样品制备后装在密封的塑料瓶中，并置于装有变色硅胶的干燥器中保存，其水份含量少于1%,所以该因素可忽略不计。试样溶液总体积VT的不确定度u(VT)试样溶液是制备在250mL容量瓶中的。容量瓶的容积受三种主要不确定度来源影响：(1)充满容量瓶至刻度的随机变化，即重复性，合并于测量重复性中：(2)容量瓶校准的不确定度，检定证书中给出20℃时最大允许差为土，按三角分布，则校准的不确定度为：0.15///L=0.061(3)溶液实际温度与容量瓶校准时温度的差异带来的不确定度，即温度效应:实验室温度与校正温度一般相差±5℃,水的膨胀系数为X10-^C-S假设为矩形分布，则温度效应带来的不确定度为:250mLXX10。X5℃/y/3=上述分量合成试样总体积的标准不确定度为：u(VT)=J(O.O61mL)2+(O.15〃7L)2=0.13mL相对标准不确定度为：U(VT)_QA3mLVT-250/»£=0.00052滴定钙、镁总量时消耗EDTA标准溶液体积V】的不确定度u(Vx)滴定过程中使用50mL活塞滴定管。EDTA标准溶液从活塞滴定管滴出的体积同样包括三个不确定度来源：(1)滴定体积的重复性合并于测量重复性中；(2)校准不确定度：50mL活塞滴定管校准检出的准确性范围为土，按三角形分布，则校准不确定度为：0.05=0.020mL⑶温度效应：滴定钙、镁总量时消耗EDTA标准溶液的体积为，则温度效应产生的标准不确定度为：xxio-4r-1X5*C/V3=上述分量合成滴定体积标准不确定度为u(y1)=7(O.O2O/7/L)2+(O.O217hL)2=0.029mL相对标准不确定度为竿二畿…测定氧化钙时消耗EDTA标准溶液体积V2的不确定度u(V2)滴定过程中使用50mL活塞滴定管。EDTA标准溶液从活塞滴定管滴出的体积同样包括三个不确定度来源：(1)滴定体积的重复性，合并于测量重复性中；(2)校准不确定度：50mL活塞滴定管校准检出的准确性范围为土，按三角形分布，则校准不确定度为：0.05mLV6=0.02mL(3)温度效应：滴定氧化钙含量时消耗EDTA标准溶液的体积为，则温度效应产生的标准不确定度为：xXioex5c/V3=上述分量合成滴定体积标准不确定度为u(V1)=y](O.O2OmL)2+(O.O2O/?zL)2=0.028〃比相对标准不确定度为移取试样溶液体积v3的不确定度u(V3)用移液管准确移取试样溶液。25mL移液管容积的不确定度来源有：(1)排出体积的随机变化即重复性，合并于测量重复性中：(2)校准的不确定度，25mL移液管校准给出的不确定度为土，按三角形分布，则校准的不确定度为0.05V6=0.02mL(3)温度效应产生的不确定度为25mLXX104r-1X5℃/73=上述分量合成试样溶液体积的不确定度为〃(匕)=J(0.02〃比)2+(O.O15〃?L)2=0.025mL相对标准不确定度为皿=°•必优=0.001匕25niLEDTA标准溶液对氧化镁滴定度T的不确定度u(T)⑴实验中EDTA的标定是采用EDTA标准溶液滴定准确浓度的碳酸钙标准溶液。计算公式为xVjxlOOOT=-=——xMlV5xV6x;WCaCOj'叱式中：T——每亳升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的亳克数，mg/mL：V4一一所吸取碳酸钙标准溶液体积，mL：V5一一测定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL：V6一一碳酸钙溶液定容体积，mL；m2——碳酸钙的质量，g：MCaCO——CaCO3的摩尔质量，g/mol：MgO的摩尔质量，g/moL因此，T有六个不确定度来源：①碳酸钙的质量mz不确定度u(m2)；②所吸取碳酸钙标准溶液体积V4不确定度u(V4)：③测定时消耗EDTA标准滴定溶液的体枳Vs不确定度u(V5)；④碳酸钙标准溶液定容体积V6不确定度u(V6)：⑤碳酸钙摩尔质量Mem不确定度“Mac。,)：⑥氧化镁摩尔质量“附不确定度u(A/.VfJ:⑦肉眼判断滴定终点的标准不确定度U(Vend)o其中u(m2),uM),uM),uM)的计算分别类同于u(m!),u(V3)»u(Vj),u(VT),这里不详细讨论，只作计算。碳酸钙的质量m2=,u(m2)=3=008叫=0.00013m20.6050g移取碳酸钙标准溶液的体枳为V4=,〃(匕)=7(O.O2/hL)2+(O.O15wL)2=0.025〃也四=0.025%ooo]匕25.00mL测定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积V5=,u(V5)=yl(0.020mL)2+(0.024/hL)2=0.03\mL些=0031「=0.00080K38.85/nL碳酸钙标准溶液定容体枳v6=,u(Vr)=7(0.061/hL)2+(O.157hL)2=0.13mL^2=.°13〃/.=000052匕250.00mL⑵碳酸钙摩尔质量Ma©不确定度表।是从IUPAC最新版的原子摩尔质量表中查得的Ca,C,O元素的相对原子质量和不确定度，并按矩形分布求得的标准不确定度。表1元素相对原子量和不确定度元素相对原子质量不确定度标准不确定度CaC0”(Mq1cq)=&(Mqf+[3x〃(Mo)F=7O.OO232+O.OOO462+(3x0.00017)2=0.0024g/mol”(Mag)0.0024MCaC()__40.078+12.0107+3x15.9994=0.000024⑶氧化镁摩尔质量时必。不确定度u(Mm,。)，表2是从IUPAC最新版的原子摩尔质量表中查得的Mg,O元素的相对原子质量和不确定度，并按矩形分布求得的标准不确定度。表2元素相对原子量和不确定度元素相对原子质量不确定度标准不确定度Mg0〃("MW)=\，(见“>+〃(%)2=<0.000352+0.000172=0.00039吧皿=。。0039=o.ooooo96M^()24.3050+15.9994⑷由于人员肉眼判断标定终点的偏差导致所耗EDTA标准溶液体枳V5的标准不确定度，凭经验,肉眼判断标定终点的标准不确定度大约为，相对不确定度为：=0.00077〃(匕〃))_0・03加L%―38・85〃%(5)EDTA对氧化镁滴定度的相对标准不确定度为=0.0016由于人员肉眼判断滴定终点的偏差导致滴定体积V]，v2的标准不确定度肉眼判断滴定终点的标准不确定度大约为：，因此滴定钙、镁总量时消耗EDTA标准溶液体积V]相对标准不确定度为：“(噎)=」)。"也一=0.00087匕34.30mL测定氧化钙时消耗EDTA标准溶液体积VZ相对不确定度为：=0.00091测量重复性引起的标准不确定度u(Wr)在此实验中重复性包含：滴定度测定的重复性、称量的重复性、活塞滴定管体积的重复性、容量瓶重复性、滴定终点的重复性等，将各重复性分量合并为试验的一个分量，利用方法确认的数据对其进行定量。方法确认表明该实验的重复性限为％,依据JJF1059-2012 规定 关于下班后关闭电源的规定党章中关于入党时间的规定公务员考核规定下载规定办法文件下载宁波关于闷顶的规定 ，测量重复性的标准不确定度为：0.00152.83=0.00053相对标准不确定度为0.000531.77%=0.0305合成标准不确定度uc(W)相对合成标准不确定度为=0.030合成标准不确定度uc(W)=x%=%6扩展不确定度U取包含因子k=2,则扩展不确定度为U=uc(W)X2=%7结果 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 该硅酸盐水泥熟料样品中氧化镁的含量测量结果为：±%:k=2。8审批栏评定人员审核批准年月日年月日年月日