甘油质量标准-《中国药典》2015年版

中国药典2015年版甘油测定法取装量差异项下 内容 财务内部控制制度的内容财务内部控制制度的内容人员招聘与配置的内容项目成本控制的内容消防安全演练内容 物混合均勻，研细，精密称取细粉适量(约相当于去羟肌苷25mg)，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含去羟肌苷10Mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液，精密量取2Om1注人液相色谱仪，记录色谱图丨另取去羟肌苷对照品适量*精密称定，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。【类别】同去羟肌苷D【规格】0.lg【贮纖】遮光，密封保存。去羟肌苷咀嚼片QuqiangjiganJujuepianDidanosineChewableTablets本品含去羟肌苷（C1QH12N403)应为标示量的90.0%〜110.0%。【性状】本品为类白色片。【薑别】（1)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间-致》(2)取本品细粉适量（约相当于去羟肌苷5mg)，置50ml貴瓶中，加水适量振摇使去羟肌苷溶解并稀释至刻度，滤过，取续滤液，用水稀释制成每lml中约含去羟肌苷10哗的溶液,照紫外-可见分光光度法（通则0401)测定，在249nm的波长处有最大吸收，在222nm的波长处有最小吸收。【检査】有关物质取本品细粉适量，精密称定，加流动相A-流动相B(92：8)溶解并稀释制成每lml中含去羟肌苷0.5mg的溶液，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液（临用新制）,精密量取适量，用上述溶剂定量稀释制成每lml中约含0.5@的溶液，作为对照溶液。照去羟肌苷项下的方法测定，供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，照去羟肌苷项下表中的相对保留时间定位各杂质。次黄嘌呤的峰面积与其相对校正因子(0.62)的乘积不得过对照溶液主峰面积的7倍（0.7%)，脱水肌苷的峰面积不得过对照溶液主峰面积的2倍(0.3%)，其他单个杂质的峰面积不得过对照溶液的主峰面积(0.2%)，杂质总量不得过1.2%。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积q.5倍的峰忽略不计。含置均匀度取本品（25mg规格）1片，置100ml量瓶中,加流动相适量，超声使去羟肌苷完全溶解后放至室温，再用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液适量，用流动相定量稀释制成每lml中约含10哗的溶液，照含量测定项下的方法测定，计算每片的含量，应符合规定(通则0941)。制酸力取含量测定项下的细粉约0.5g，精密称定，置250ml具塞锥形瓶中，精密加人盐酸滴定液（0.1md/L)100ml，密塞，在37°C不断振摇20分钟，滤过，精密量取续滤液25ml，加溴酚蓝指示液2滴，用氢氧化钠滴定液(O.lmol/L)滴定。每片消耗盐酸滴定液(0.lmd/L)的体积不得少于170ml。重金属取本品l.Og，依法检査（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。其他应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101)。【含量测定】照髙效液相色谱法(通则0512)测定，色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵溶液(取醋酸铵3.86g，加水800ml溶解，用氨水调节pH值至8.0，加水至1000ml)-乙腈-甲醇（90:5:5)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按去羟肌苷峰计算不低于6000，去羟肌苷峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。测定法取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于去羟肌苷25mg)，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含去羟肌苷10冲的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液，精密量取2(^1注人液相色谱仪，记录色谱图;另取去羟肌苷对照品适量，精密称定，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。【类别】同去羟肌苷。【规格】（l)25mg(2)100mg【贮藏】遮光，密封，在干燥处保存。甘油GanyouGlycerolOHho^A^ohC3H80392.09本品为1，2，3-丙三醇。含C3H803不得少于95.0%。【性状】本品为无色、澄清的黏稠液体；有引湿性，水溶液（1—10)显中性反应。本品与水或乙醇能任意混溶，在丙酮中微溶，在三氣甲烷或乙醚中均不溶。相对密度本品的相对密度（通则0601),在25T时不小于1.2569。【鉴别】本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1268图）一致。【检査】颜色取本品50ml,置50ml纳氏比色管中，与对照液（取比色用重铬酸钾液0.2ml,加水稀释至50tnl制成）比较，不得更深。氣化物取本品5.0g,依法检査（通则0801)，与标准氣化钠溶液7.5ml制成的对照液比较，不得更浓（0.0015%)。硫酸盐取本品10g，依法检査（通则0802)，与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.002%)。脂肪酸与酯类取本品40g，加新沸过的冷水40ml，再精密加氢氧化钠滴定液（0.lmol/UlOml,摇匀后，煮沸5分钟，放冷，加酚酞指示液数滴，用盐酸滴定液(0.lmol/L)滴定剩余117歌渝公l郁蓄ouryao·com甘油栓中国药典2015年版的氢氧化钠，并将滴定的结果用空白试验校正，消耗的氢氧化钠滴定液(0.lmol/L)不得过4.0ml。丙烯醛、葡萄糖与铵盐取本品4.0g，加10%氢氧化钾溶液5ml，混匀，在60°C放置5分钟，不得显黄色或发生氨臭。易炭化物取本品4.Og，照易炭化物检查法（通则0842)项下方法检査，静置时间为1小时，如显色，与对照溶液（取比色用氣化钴溶液0.2ml、比色用重铬酸钾溶液1.6ml与水8.2ml制成）比较，不得更深。二甘酵、乙二酵与其他杂质取本品约10g，精密称定，置25ml量瓶中，精密加入内标溶液（每lml中含0.5mg正己醇的甲醇溶液)5ml，加甲醇溶解并稀释至刻度，作为供试品溶液;取二甘醇、乙二醇适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每lml中含有二甘醇、乙二醇各0.5mg的溶液；精密量取5ml,置25ml量瓶中，精密加入内标溶液5ml,用甲醇稀释至刻度，作为对照品溶液。另取二甘醇、乙二醇、正己醇与甘油适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每lml中含有甘油400mg，二甘醇、乙二醇与正己醇各0.lmg的溶液，作为系统适用性溶液。照气相色谱法（通则0521)试验，用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；程序升温，起始温度为100°c，维持4分钟，以每分钟50°C的速率升温至120°C,维持10分钟，再以每分钟50t的速率升温至220°C，维持6分钟；进样口温度为200°C;检测器温度为250°C。取系统适用性溶液lyl，注入气相色谱仪，记录色谱图，各成分峰之间的分离度应符合要求。取对照品溶液重复进样，二甘醇和乙二醇峰面积与内标峰面积比值的相对标准偏差均不得大于5%。依次精密量取供试品溶液和对照品溶液各1¥，注入气相色谱仪,记录色谱图，按内标法以峰面积计算，供试品中含二甘醇与乙二醇均不得过0.025%;如有其他杂质峰，扣除内标峰按面积归一化法计算,单个未知杂质不得过0.1%;杂质总量(包含二甘醇、乙二醇)不得过1.0%。炽灼残液取本品20.0g，加热至发火，停止加热，使自然燃烧后，放冷，依法检査（通则0841)，遗留残渣不得过2mg。铁盐取本品10.0g，依法检查（通则0807)，与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更深(0.0002%)。重金厲取本品5.0g，加醋酸盐缓冲液（pH3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之二。【含量测定1取本品0.20g，精密称定，加水90ml，混勻，精密加人1.14%(g/ml)髙碘酸钠溶液50ml，摇匀，暗处放置15分钟后，加50%(g/ml)乙二醇溶液10ml，摇匀，暗处放置20分钟，加酚酞指示液0.5ml，用氢氧化钠滴定液(0.lmol/L)滴定至红色，30秒内不褪色，并将滴定的结果用空白试验校正。每lml氢氧化钠滴定液(0.lmol/L)相当于9.21mg的QH803。【类别】润滑性泻药。【贮藏I密封，在干燥处保存。【制剂】甘油栓甘油栓GanyouShuanGlycerolSuppositories【处方】甘油1820g硬脂酸钠180g制成1000粒【制法】取甘油，在蒸汽夹层锅内加热至120°C，加人研细干燥的硬脂酸钠，不断搅拌，使之溶解，继续保温在85〜95°C，直至溶液澄清，滤过，浇模，冷却成遛，脱模，即得。【性状】本品为无色或几乎无色的透明或半透明栓。【检査】除融变时限不检查外，其他应符合栓剂项下有关的各项规定（通则0107)。【类别】润滑性泻药。【贮雜】密封，在3CTC以下保存。甘油果糖氯化钠注射液GanyouGuotangLuhuanaZhusheyeGlycerolFructoseandSodiumChlorideInjection本品为含甘油、果糖与氯化钠的灭菌水溶液。含甘油(CaHsOa)应为标示量的90.0%〜110.0%,含果糖（0^1206)与氯化钠(NaCI)均应为标示量的93.0%〜107.0%。【处方】甘油100g果糖50g氯化钠9g注射用水适量全量1000ml【性状】本品为无色的澄明液体。【鉴别】（1)取本品10ml，加间苯二酚0.lg与盐酸1ml，在水浴中加热3分钟，应显红色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液三个主峰的保留时间应与对照品溶液相应三个主峰的保留时间—致。(3>本品显钠盐的鉴别反应（通则0301)^(4)本品显氯化物鉴别（1)的反应（通则0301)。【检查】pH值应为3.0〜6.0(通则0631)。S-羟甲基糠醛取本品5.0ml，加水至20.0ml,摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401),在284nm的波长处测定吸光度，吸光度不得过0.80。118•歌渝公l郁蓄ouryao·com