行业标准-《铜冶炼烟尘化学分析方法第10部分：铜、铅、锌、铋、砷、铟、镉、银、锑、钙、镁、铁含量的测定》-预审稿

前言本文件按照GB/T1.1-2020《 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件是YS/TXXXX-201X《铜冶炼烟尘化学分析方法》的第10部分。YS/TXXXX-202X已经发布了以下个部分：——第1部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法和碘量法；——第2部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法；——第3部分：锌含量的测定火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法；——第4部分：铋含量的测定火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法；——第5部分：砷含量的测定硫酸亚铁铵滴定法；——第6部分：铟含量的测定火焰原子吸收光谱法；——第7部分：镉含量的测定火焰原子吸收光谱法和滴定法；——第8部分：银和金含量的测定火焰原子吸收光谱法和火试金法；——第9部分：锑含量的测定火焰原子吸收光谱法；——第10部分：铜、铅、锌、铋、砷、铟、银、镉、锑、钙、镁、铁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法请注意本文件的某些 内容 财务内部控制制度的内容财务内部控制制度的内容人员招聘与配置的内容项目成本控制的内容消防安全演练内容 可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。本文件负责起草单位：北矿检测技术有限公司、广东省科学院工业分析检测中心本文件起草单位：北矿检测技术有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、金隆铜业有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、贵州省分析测试研究院、阳谷祥光铜业有限公司、富民薪冶工贸有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、金川集团股份有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、中国检验认证集团广西有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、紫金铜业有限公司、大冶有色 设计 领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计 研究院有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、河南豫光金铅集团有限责任公司、北方铜业股份有限公司。本文件主要起草人：苏春风、韩晓、阮桂色、张育诚、张胜（广州院）、XXX、XXX（金隆铜业）、古行乾、曾志平（中国有色桂林）、周元敬、余航（贵州测试）、XXX、XXX（阳谷祥光）、孔凡丽、冯俊华、刘敏（富民薪冶）、XXX、XXX（铜陵有色）、赵有刚、王琳（金川集团）、XXX、XXX（福建紫金）、毕海定、容金华、魏雅娟（中检集团）、XXX、XXX（山东恒邦）、赖秋祥、黄路路（紫金铜业）、陈兰（大冶有色）、崔浩、漆欢（长沙矿冶）、XXX、XXX（河南豫光）、杨丁仙、柴宋涛（北方铜业）。引言铜冶炼烟尘是铜冶炼生产过程中产生的主要固体副产物。铜冶炼烟尘不仅含有大量的铜、铅、锌、银、铟等有价金属，还含有砷、镉等有害元素，为有效提取其中的有价金属元素，急需制定一套针对铜冶炼烟尘化学成分的分析方法标准。YS/TXXXX-202X《铜冶炼烟尘化学分析方法》由九个部分构成。——第1部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法和碘量法；——第2部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法；——第3部分：锌含量的测定火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法；——第4部分：铋含量的测定火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法；——第5部分：砷含量的测定硫酸亚铁铵滴定法；——第6部分：铟含量的测定火焰原子吸收光谱法；——第7部分：镉含量的测定火焰原子吸收光谱法和滴定法；——第8部分：银和金含量的测定火焰原子吸收光谱法和火试金法；——第9部分：锑含量的测定火焰原子吸收光谱法；——第10部分：铜、铅、锌、铋、砷、铟、银、镉、锑、钙、镁、铁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；本文件的制定统一了铜冶炼烟尘的化学分析方法，其制定是基于供需双方的需求。对于提高铜冶炼烟尘中有价金属的回收利用，及供应商和客户之间因检测误差造成的商业纠纷具有重要作用。铜冶炼烟尘化学分析方法第10部分：铜、铅、锌、铋、砷、铟、银、镉、锑、钙、镁、铁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法警示—使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件规定了铜冶炼烟尘中铜、铅、锌、铋、砷、铟、银、镉、锑、钙、镁、铁含量的测定方法。本文件适用于铜冶炼烟尘中铜、铅、锌、铋、砷、铟、银、镉、锑、钙、镁、铁含量的测定。测定范围见表1：表1测定范围元素测定范围w/%元素测定范围w/%Cu0.50～5.00Cd0.05～5.00Pb0.50～5.00Ag0.004～0.060Zn0.20～5.00Sb0.01～1.50Bi0.10～5.00Ca0.020～1.2(0.020-2.0)As0.25～1.00(0.25~5.00)Mg0.20～2.50In0.0050～0.10Fe0.10～5.002规范性引用文件本文件没有规范性引用文件。3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理试样经硝酸、氟化氢铵、盐酸、高氯酸分解样品，在15%盐酸-硝酸混合酸介质中，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定各元素发射强度，按标准工作曲线法计算各元素的质量分数5试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。5.1氟化氢铵5.2盐酸（ρ=1.19g/mL）。5.3硝酸（ρ=1.42g/mL）。5.4高氯酸（ρ=1.67g/mL）。5.5盐酸（1+1）。5.6硝酸（1+1）。5.7盐酸-硝酸混合酸（3+1）。5.8氟化氢铵饱和溶液（贮存于聚乙烯瓶中）。5.9氢氧化钾（10g/L）5.10铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（wCu≥99.99%）于300mL烧杯中，加入40mL硝酸（5.6），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，加入60mL硝酸（5.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。5.11铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（wPb≥99.99%）于300mL烧杯中，加入40mL硝酸（5.6），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，加入60mL硝酸(5.6)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。5.12锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌（wZn≥99.99）于300mL烧杯中，加入40mL硝酸(5.6)，低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，加入60mL硝酸（5.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锌。5.13铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋（wBi≥99.99％）于300mL烧杯中，加入40mL硝酸（5.6），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，加入160mL硝酸（5.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铋。5.14砷标准贮存溶液：称取0.1320g三氧化二砷(wAs2O3≥99.99％，预先在100℃～105℃下烘1小时，置于干燥器中冷却至室温)于100mL烧杯中，加入5mL氢氧化钾（5.9），低温加热溶解后，用硝酸（5.6）中和至微酸性，并过量10mL，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg砷。5.15铟标准贮存溶液：称取1.0000g金属铟(wIn≥99.99％)于300mL烧杯中，加入60mL盐酸(5.5)、20mL硝酸(5.6)，低温加热至溶解完全，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铟。5.16镉标准贮存溶液：称取1.0000g金属镉（wCd≥99.99%）于300mL烧杯中，加入40mL硝酸（5.6），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，加入60mL硝酸（5.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镉。5.17银标准贮存溶液：称取1.0000g金属银（wAg≥99.99％）于300mL烧杯中，加入40mL硝酸(5.6)，低温加热至溶解完全，冷却，移入1000mL棕色容量瓶中，加入60mL硝酸（5.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg银。5.18锑标准贮存溶液：称取0.5000g金属锑（wSb≥99.99％）于300mL烧杯中，加入60mL盐酸（5.2）、20mL硝酸（5.3），低温加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，加入280mL盐酸（5.5），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含500g锑。5.19钙标准贮存溶液：称取2.4971g预先在120℃烘干的碳酸钙（wCaCO3≥99.99％）于400mL烧杯中，加入20mL水，滴加盐酸（5.6）至溶解完全，加入10mL盐酸(1.2)，煮沸除去二氧化碳，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加入80mL盐酸(5.5)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钙。5.20镁标准贮存溶液：称取1.6584g预先在700℃灼烧4h后冷却至室温的氧化镁（wMgO≥99.99％）于300mL烧杯中，加入20mL水，滴加盐酸（5.5）至溶解完全，加入100mL盐酸(5.5)，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镁。5.21铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁（wFe≥99.99%）于300mL烧杯中，加入40mL硝酸（5.6），低温溶解，滴加几滴盐酸（5.2），继续加热至完全溶解并除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，加入30mL盐酸(5.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。5.22混合标准溶液A：分别移取10.00mL标准贮存溶液（5.10～5.14、5.16、5.19、5.20）和20.00mL标准贮存溶液（5.18）于200mL容量瓶中，加入40mL盐酸(5.5)，用水稀释至刻度，混匀。此混合标准溶液1mL分别含50g铜、50g铅、50g锌、50g铋、50g砷、50g镉、50g锑、50g钙、50g镁、50g铁。5.23混合标准溶液B：移取5.00mL标准贮存溶液（5.15、5.17）于100mL容量瓶中，加入60mL盐酸（5.5），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50g铟、50g银。5.24氩气[w(Ar)≥99.996％]。6仪器电感耦合等离子体原子发射光谱仪。——在仪器的最佳工作条件下，用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量11次，各元素光强度的相对标准偏差不超过2.5%。——各元素推荐的分析谱线见表2。测定元素波长选择元素波长/nm元素波长/nmCu324.754Cd226.502Pb220.353Ag328.068Zn213.857Sb206.834Bi223.061Ca393.366As193.696Mg285.213In410.176Fe259.9407样品7.1样品粒度应不大于100μm。7.2样品应在100℃～105℃烘箱中烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温备用。8试验步骤8.1试料称取0.30g样品，精确至0.0001g。8.2平行试验平行做两份试验。8.3空白试验随同试料做空白试验。8.4测定8.4.1将试料（8.1），置于150mL玻璃烧杯中，加少量水润湿，加入2mL氟化氢铵饱和溶液（5.8）加入10mL硝酸（5.3），加盖表面皿，低温加热5min～10min后，取下稍冷，沿杯壁加入5mL盐酸（5.2）、2mL高氯酸（5.4），加热至样品溶解完全，继续加热至冒白烟，取下稍冷，加入15mL盐酸-硝酸混合酸（5.7）加热溶解盐类，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置澄清或干过滤。按表3分取试液，并补加盐酸-硝酸混合酸（5.7）于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。表3分取体积和补加混合酸体积质量分数w/%分取体积V/mL补加混合酸体积V/mL<1.0%——≥1.0%1068.4.2在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的分析谱线处，测量试液（8.4.1）及随同试料空白溶液（8.3）中各待测元素的发射强度，从工作曲线上计算经空白校正的各被测元素的质量浓度。8.5工作曲线的绘制按表4配制工作曲线溶液，用水稀释至刻度，混匀。于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在选定的各元素的波长处，与标准溶液系列同时测定试液中铜、铅、锌、铋、砷、铟、银、镉、锑、钙、镁、铁的发射强度，由工作曲线计算出各测定元素的质量浓度表4工作曲线溶液的配制标准溶液名称元素加入混合酸体积/mL标准点浓度/g·mL-1定容体积/mL混合标准溶液Cu150.000.501.005.0010.0020.0030.00100Pb0.000.501.005.0010.0020.0030.00Zn0.000.501.005.0010.0020.0030.00Bi0.000.501.005.0010.0020.0030.00As0.000.501.005.0010.0020.0030.00In0.000.200.501.002.005.0010.00Cd0.000.501.005.0010.0020.0030.00Ag0.000.200.501.002.005.0010.00Sb0.000.501.005.0010.0020.0030.00Ca0.000.501.005.0010.0020.0030.00Mg0.000.501.005.0010.0020.0030.00Fe0.000.501.005.0010.0020.0030.009试验数据处理被测元素的量以被测元素的质量分数wx计，按公式（1）计算：………………………………（1）式中：x——被测元素，铜、铅、锌、铋、砷、铟、银、镉、锑、钙、镁、铁；ρx——试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（µg/mL）；ρ0——空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（µg/mL）；V——试液总体积，单位为毫升（mL）；V2——测定试液体积，单位为毫升（mL）；m——试料质量，单位为克（g）；V1——分取试液体积，单位为毫升（mL）；计算结果表示至小数点后2位，小于0.10%时，结果表示至小数点后3位。10精密度10.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表5数据采用线性内插法或外延法求得。表5重复性限wCu/%0.9432.2094.0164.709　r/%0.0390.1830.2970.267　wPb/%0.9061.6282.8604.974　r/%0.0550.0930.1840.174　wZn/%0.3192.0823.4485.165　r/%0.0270.2040.2290.310　wBi/%0.1020.6380.9153.5444.507r/%0.0100.0440.0810.1720.272wAs/%0.4642.5032.9583.9195.023r/%0.0300.1720.1670.2760.311wIn/%0.0200.0410.101　　r/%0.0020.0030.007　　wAg/%0.0060.0160.0200.0300.055r/%0.0010.0010.0020.0030.003wCd/%0.0620.6301.6023.5975.110r/%0.0060.0420.1110.1730.206wSb/%0.0200.2920.4550.823　r/%0.0030.0290.0330.064　wCa/%0.1010.4100.7891.0591.708r/%0.0130.0480.0700.1220.161wMg/%0.2470.4961.5392.539　r/%0.0240.0360.1010.131　wFe/%0.1021.2972.8463.8694.241r/%0.0170.1370.1860.2280.22510.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表6数据采用线性内插法或外延法求得。表6再现性限wCu/%0.9432.2094.0164.709　R/%0.0970.1960.3560.370　wPb/%0.9061.6282.8604.974　R/%0.0820.1940.1870.225　wZn/%0.3192.0823.4485.165　R/%0.0340.3130.4220.436　wBi/%0.1020.6380.9153.5444.507R/%0.0180.0930.1080.2520.282wAs/%0.4642.5032.9583.9195.023R/%0.0820.2450.1960.3190.506wIn/%0.0200.0410.101　　R/%0.0050.0030.015　　wAg/%0.0060.0160.0200.0300.055R/%0.0020.0050.0060.0070.006wCd/%0.0620.6301.6023.5975.110R/%0.0070.0710.1750.2100.323wSb/%0.0200.2920.4550.823　R/%0.0030.3400.0660.105　wCa/%0.1010.4100.7891.0591.708R/%0.0140.0690.1090.1940.210wMg/%0.2470.4961.5392.539　R/%0.1050.0490.1130.134　wFe/%0.1021.2972.8463.8694.241R/%0.0230.1970.2890.3540.27811试验 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 本章规定试验报告所包括的内容，至少应给出以下几个方面的内容：1——试验对象；——使用的标准(YS/TXXXX.10-202X)；——分析结果及其表示；——与基本分析步骤的差异；——观察到的异常现象；——试验日期。YS/TXXXX.10-202X铜冶炼烟尘化学分析方法第10部分：铜、铅、锌、铋、砷、铟、银、镉、锑、钙、镁、铁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Methodsforchemicalanalysisofcoppersmeltingsoot—Part10：Determinationofcopper,lead,zinc,bismuth,arsenic,indium,sliver,cadmium,antimony,calcium,magnesiumandironcontents—Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry(预审稿)ICS77.120.30CCSH13202X-XX-XX发布202X-XX-XX实施中华人民共和国工业和信息化部　发布