乙酸正丁酯的制备

实 验 教 案 课 题 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 (项目)名称: 乙酸正丁酯的制备 计划 项目进度计划表范例计划下载计划下载计划下载课程教学计划下载 学时: 6 实验类型: 1.演示性□ 2.验证性□ 3.综合性√ 4. 设计 领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计 性□ 5.其它□ 授课日期: 年 月 日 第 周 星期 第 节 乙酸正丁酯的制备 一 实验目的 1、 认识酯化反应原理，掌握乙酸正丁酯的制备方法。 2、 掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器（油水分离器）的使用。 3、 学习有机物折光率的测定方法 二 实验原理 酸与醇反应制备酯，是一类典型的可逆反应： 为提高产品收率，一般采用以下措施： 1．使某一反应物过量； 2．在反应中移走某一产物（蒸出产物或水）； 3．使用特殊催化剂 用酸与醇直接制备酯，在实验室中有三种方法。 第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。 第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开。 第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。 为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层，油层则回到反应器中。 三 实验内容 1．乙酸正丁酯粗品的制备； 2．乙酸正丁酯的精制； 四、物理常数 化合物  名 称   分子量    性 状 比 重   (d ) 熔 点   (℃) 沸 点   (℃) 折 光 率 (ｎ) 溶 解 度 水 乙 醇 乙 醚 正丁醇 74.32 液 体 0.810 －89.8 118.0 1.3991 9 ∞ ∞ 冰醋酸 60.05 液 体 1.049 16.6 118.1 1.3715 ∞ ∞  ∞ 乙酸正丁酯 116.16 液 0.882 －73.5 126.1 1.3951 0.7 ∞ ∞ 1-丁烯 56.12 气 体 0.5951 -185.4 -6.3 1.3931 i vs vs 正丁醚 130.23 lq 0.7689 -95.3 142 1.3992 ﹤0.05 ∞ ∞ 五、实验步骤 在干燥的50mL圆底烧瓶中，装入11.5mL正丁醇和7.2mL冰醋酸，再加入3-4滴浓硫酸。混合均匀，投入沸石，然后安装分水器及回流冷凝管，并在分水器中预先加水略低于支管口，记下预先所加水的体积。在石棉网上加热回流，反应过程中生成的回流液滴逐渐进入分水器，控制分水器中水层液面在原来的高度，不致于使水溢入圆底烧瓶内。约40min后不再有水生成，表示反应完毕。停止加热。 冷却后卸下回流冷凝管，将分水器中液体倒入分液漏斗，分出水层，酯层仍然留在分液漏斗中。量取分出水的总体积，减去预加入的水的体积，即为反应生成的水量。把圆底烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中，与分水器中分出的酯层合并。分别用10mL水、10mL10％碳酸钠液、10mL水洗涤反应液，用10mL 10％的碳酸钠洗涤，检验是否仍呈酸性（如仍呈酸性怎么办？），分去水层。将酯层再用10mL水洗涤一次，分去水层。 将酯层倒入小锥形瓶中，加少量无水硫酸镁干燥。 将干燥后的乙酸正丁酯倾入干燥的30mL蒸馏烧瓶中（注意不要把硫酸镁倒进去！）加入1-2粒沸石，安装好蒸馏装置，在石棉网上加热蒸馏。收集124-126℃的馏分。 产品称重后测定折射率。前后馏分倒入指定的回收瓶中。 六、实验注意事项 1、冰醋酸在低温时凝结成冰状固体（熔点16.6℃）。取用时可温水浴加热使其熔化后量取。注意不要触及皮肤，防止烫伤。 2、在加入反应物之前，仪器必须干燥。（为什么？） 3、浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可。也可用固体超强酸作催化剂。 4、当酯化反应进行到一定程度时，可连续蒸出乙酸正丁酯，正丁醇和水的三元共沸物（恒沸点90.7℃），其回流液组成为：上层三者分别为86％、11％、3％，下层为19％、2％、97％。故分水时也不要分去太多的水，而以能让上层液溢流回圆底烧瓶继续反应为宜。 5、本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂，因为它与产品能形成络合物而影响产率。 6、根据分出的总水量（注意扣去预先加到分水器的水量），可以粗略的估计酯化反应完成的纯度。 7、产物的纯度也可用气相色谱检查。用邻苯二甲酸二壬酯为固定液。柱温和 检测 工程第三方检测合同工程防雷检测合同植筋拉拔检测方案传感器技术课后答案检测机构通用要求培训 温度100℃，汽化温度150℃。热导检测器。氢为载气，流速45mL/min。 * 附： 【操作要点】 1.加入硫酸后须振荡，以使反应物混合均匀。 2．反应应进行完全，否则未反应的正丁醇只能在最后一步蒸馏时与酯形成共沸物(共沸点117．6℃)以前馏分的形式除去，会降低酯的收率。 3．反应终点的判断可观察下面两种现象：一是分水器中不再有水珠下沉；二是从分水器中分出的水量达到理论分水量，即可认为反应完成。 4. 洗涤操作（分液漏斗的使用）： (1)洗涤前首先检查分液漏斗旋塞的严密性。 (2)洗涤时要做到充分轻振荡，切忌用力过猛，振荡时间过长，否则将形成乳浊液，难以分层，给分离带来困难。一旦形成乳浊液，可加入少量食盐等电解质或水，使之分层。 (3)振荡后，注意及时打开旋塞，放出气体，以使内外压力平衡。放气时要使分液漏斗的尾管朝上，切忌尾管朝人。 (4)振荡结束后，静置分层；分离液层时，下层经旋塞放出，上层从上口倒出。 5．干燥必须完全，否则由于乙酸丁酯与丁醇，水等形成二元或三元恒沸液，重蒸馏时沸点降低，影响产率。 乙酸正丁酯、水及正丁醇形成二元或三元恒沸液的组成及沸点 沸点（℃） 组成（%） 丁醇 水 乙酸正丁酯 117.6 67.2 32.8 93 55.5 45.5 90.7 27 73 90.5 18.7 28.6 52.7 1、 正确使用分水器。本实验体系中有正丁醇—水共沸物，共沸点93℃：；乙酸正丁酯—水共拂物，共沸点90．7℃，在反应进行的不同阶段，利用不同的共沸物可把水带出体系，经冷凝分出水后，醇、酯再回到反应体系。为了使醇能及时回到反应体系中参加反应，在反应开始前，在分水器中应先加入计量过的水，使水面稍低于分水器回流支管的下沿，当有回流冷凝液时，水面上仅有很浅一层油层存在。在操作过程中，不断放出生成的水，保持油层厚度不变。或在在分水器中预先加水至支口，放出反应所生成理论量的水（用小量筒量）。 用分水器优点： ①使用回流分水反应装置，及时分出反应生成的水，缩短了整个实验时间； ②把乙酸与正丁醇的摩尔比调整为1：l，最后蒸馏时，基本上无前馏分，产物纯度很高。 2．选用醇酸比1:1原因： 由于正丁醇过量，最后蒸馏时前馏分量大，酯产率低。用饱和氯化钙溶液和无水氯化钙都难以把板配中的正丁醇完全除掉(见表1)。乙酸正丁酯(沸点126℃)和正丁醇(沸点117．7℃)形成共沸物(共沸点117．6℃)，两者用蒸馏法分不开。表2是粗产物经蒸馏分离各馏分的色谱 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 数据。 表1 用氯化钙处理乙酸正丁酯中正丁醇结果 处理方法 正丁醇含量/% 乙酸正丁酯中加50%正丁醇 4.95% 用饱和氯化钙溶液洗涤后 4.78% 用无水氯化钙干燥后 4.69% 表2 产物色谱分析数据 沸程/℃ 实验一 实验二 质量/g 醇含量/% 质量/g 醇含量/% 118~124℃ 5.5 13.6 5.2 21.4 124~125℃ 8.0 6.5 12.3 13.1 125~126℃ 9.2 1.5 3.3 3.2 126~127℃ 2.2 0 6.0 0 1.物质的理化常数: 国标编号 32130 CAS号 123-86-4 中文名称 乙酸正丁酯 英文名称 butyl acetate；butyl ethanoate 别 名 醋酸正丁酯；乙酸丁酯 分子式 C6H12O2；CH3COO(CH2）3CH3 外观与性状 无色透明液体，有果子香味 分子量 116.16 蒸汽压 2.00kPa/25℃ 闪点：22℃ 熔 点 -73.5℃ 沸点：126.1℃ 溶解性 微溶于水，溶于醇、醚等多数有机溶剂 密 度 相对密度(水=1）0.88；相对密度(空气=1）4.1 稳定性 稳定 危险标记 7(中闪点易燃液体） 主要用途 用作喷漆、人造革、胶片、硝化棉、树胶等溶剂及用于调制香料和药物 2.对环境的影响: 一、健康危害 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 健康危害：对眼及上呼吸道均有强烈的刺激作用，有麻醉作用。吸入高浓度本品出现流泪、咽痛、咳嗽、胸闷、气短等，严重者出现心血管和神经系统的症状可引起结膜炎、角膜炎，角膜上皮有空泡形成。皮肤接触可引起皮肤干燥。 二、毒理学资料及环境行为 急性毒性：LD5013100mg/kg(大鼠经口）；LC509480mg/kg(大鼠经口）；人吸入3300ppm×短暂，对眼鼻有明显刺激；人吸入200～300ppm×短暂，对眼、鼻有轻度刺激。 刺激性：家兔经皮开放性刺激试验：500mg，轻度刺激。 亚急性和慢性毒性：猫吸入4200ppm，6小时/天，6天，衰弱，体重减轻，轻度血液变化。 危险特性：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。 燃烧(分解）产物：一氧化碳、二氧化碳。 3.现场应急监测方法: 气体检测管法 4.实验室监测方法: 气相色谱法《空气和废气监测分析方法》国家环保局编 羟胺-氯化铁比色法《空气中有害物的测定方法》(第二版），杭士平主编 5.环境标准： 中国(TJ36-79） 车间空气中有害物质的最高容许浓度 300mg/m3 前苏联(1975） 居民区大气中最大允许浓度 0.1mg/m3(最大值） 0.1mg/m3(日均值） 前苏联(1975） 水体中有害物质最高允许浓度 0.1mg/L 6.应急处理处置方法: 一、泄漏应急处理 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿消防防护服。尽可能切断泄漏源，防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用活性炭或其它惰性材料吸收。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容；用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。 二、防护措施 呼吸系统防护：可能接触其蒸气时，应该佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩）。紧急事态抢救或撤离时，建议佩戴空气呼吸器。 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 身体防护：穿防静电工作服。 手防护：戴防苯耐油手套。 其它：工作现场严禁吸烟。工作毕，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。 三、急救措施 皮肤接触：脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。就医。 眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：饮足量温水，催吐。 灭火方法：灭火剂：抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。用水灭火无效，但可用水保持火场中容器冷却。 第 页 _1177568063.bin