维生素A类药物分析

维生素A类药物分析第十四章第一组第一节维生素A的分析学习要求：掌握维生素A的化学结构、理化性质掌握维生素A的专属鉴别反应、主要含量测定方法与原理熟悉维生素A的有关物质、鉴别方法与原理第一节概述第二节结构和性质第三节鉴别第四节含量测定什么是维生素A呢？1.是维持人体正常代谢机能所必需的一类活性物质。2.主要用于机体的能量转移和代谢调节。3.人体不能合成维生素。概述梨、苹果、樱桃、香蕉、桂圆、杏子、荔枝、西瓜、甜瓜水果类：大白菜、荠菜、番茄、茄子、南瓜、黄瓜、菠菜绿豆、大米、胡桃仁主要来源自然界：胶类无毒海鱼肝脏中提取的脂肪油（鱼肝油）...

第十四章第一组第一节维生素A的分析学习要求：掌握维生素A的化学结构、理化性质掌握维生素A的专属鉴别反应、主要含量测定方法与原理熟悉维生素A的有关物质、鉴别方法与原理第一节概述第二节结构和性质第三节鉴别第四节含量测定什么是维生素A呢？1.是维持人体正常代谢机能所必需的一类活性物质。2.主要用于机体的能量转移和代谢调节。3.人体不能合成维生素。概述梨、苹果、樱桃、香蕉、桂圆、杏子、荔枝、西瓜、甜瓜水果类：大白菜、荠菜、番茄、茄子、南瓜、黄瓜、菠菜绿豆、大米、胡桃仁主要来源自然界：胶类无毒海鱼肝脏中提取的脂肪油（鱼肝油），目前主要采用人工合成方法制取一．结构与性质R=HVA醇VA1R=—COCH3VA醋酸酯R=—COC15H31VA棕榈酸酯结构特点：（1）环己烯+共轭多烯侧链；（2）天然VA侧链为全反式；lǘ（3）天然来源主要是鱼肝油，为醋酸酯，棕榈酸酯等,目前多由人工合成。化学结构VitA2VitA32.性质a. 紫外吸收＊具有共轭多烯侧链—紫外吸收＊最大吸收波长在325-328nm，随VA存在状态以及所用的溶剂，最大吸收波长的位置有所不同。b.溶解性：＊不溶于水＊溶于乙醚，氯仿，异丙醇，环己烷，脂肪和油。c.不稳定性（易发生脱氢、脱水、聚合反应）△或有金属离子存在时氧化加剧。共轭多烯侧链—性质非常活泼环氧化物VitA醛VitA酸d、与SbCl3作用—卡尔-普赖斯（Carr-Price）反应CHCl3条件:无水无醇水可使SbCl3水解成SbOCl乙醇可与正碳离子作用，使正电荷消失三氯化锑反应（一）条件无水无醇CHCl3鉴别试验二、蓝色紫红(二)UV法去水VitA（VitA3）↓VitA3.TLC确认醇或酯，是醋酸酯或其他酸酯.▲BP2010：VA和其标准品用环己烷溶解展开剂：环己烷—乙醚（80：20）吸附剂：硅胶G显色：SbCl3T.S.（蓝色斑点）Rf：VA醇0.08VA醋酸酯0.41VA棕榈酸酯0.753.TLC确认醇或酯，是醋酸酯或其他酸酯.▲USP34-NF29：VA和其标准品用三氯甲烷溶解展开剂：环己烷—乙醚（80：20）吸附剂：硅胶显色：磷泪酸（蓝绿色斑点）Rf：VA醇0.1VA醋酸酯0.45VA棕榈酸酯0.7中国药典关于维生素A的鉴别立体异构体氧化降解产物合成中间体UV法（一）维生素A2维生素A3环氧化物维生素A醛维生素A酸含量测定三、三点校正法（法定方法）1.原理：（1）杂质的吸收在310~340nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度减小；（2）物质对光的吸收具有加和性。2.波长的选择：（1）1VitA的max（328nm）（2）23分别在1的两侧各选一点测定对象VitA醋酸酯第一法等波长差法=12nm第二法等吸收比法测定对象VitA醇1=325nm,2=310nm,3=334nm测定法（直接测定法、皂化法）（1）基本步骤:第一步A的选择1）计算吸光度比值2）判断法第二步求注意：1.2.C为混合样品的浓度。第三步求效价换算因数由纯品计算而得：效价系指每克供试品中所含维生素A的国际单位数（IU、g）第四步：求标示量％维生素A醋酸酯：维生素A醇：方法：（2）第一法维生素A醋酸酯判断是否在326～329nm之间在326～329nm之间改用第二法是否求算并与规定值比较规定值差值判断差值是否超过规定值的有一个以上超过无超过计算A328（校正）用A328计算03%－15%－3%第二法第二法讨论VA醋酸酯的吸收度校正公式是用直线方程式法（即代数法）推导而来；VA醇的吸收度校正公式是用相似三角形法（几何法或称6/7定位法）推导而来。在应用三点校正法时，除其中一点在最大吸收波长处测定外，其余两点均在最大吸收峰的两侧进行测定。在测定前务必要校正波长。测定的样品应不得少于两份。VitAD胶丸中VitA的含量测定精密称取本品(规格10000VitAIU/丸)装量差异项下（平均装量0.07985g/丸）的内容物0.1287g至10ml烧杯中，加环己烷溶解并定量转移至50ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取2.0ml，置另一50ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测定最大吸收波长为328nm，并在下列波长处测得吸收度为A300：0.374A316：0.592A328：0.663A340：0.553A360：0.228A300/A328：0.564A316/A328：0.893A328/A328：1.000A340/A328：0.834A360/A328：0.344求本品中维生素A占标示量的百分含量？A300/A328：0.564A316/A328：0.893A328/A328：1.000A340/A328：0.834A360/A328：0.3440.5550.9071.0000.8110.299+0.01－0.010+0.02+0.04－－－－－=====A328(校正)=3.52(2A328-A316-A340)=3.52(2×0.663–0.592–0.553)=0.637A328(校正)–A328(实测)A328(实测)×100=0.637–0.6630.663×100=-3.92E1%1cm(328nm)=A328(校正)100ms/D=0.637100×0.1287/1250=61.87供试品中维生素A效价=E1%1cm(328nm)×1900=61.87×1900=117553（IU/g）标示量%=VA效价(IU/g)×每丸内容物平均装量(g/丸)标示量(IU/丸)×100%=117553×0.0798510000×100%=93.9%（等吸收比法）适用于维生素A醇第一法无法消除杂质干扰时用此法[皂化法、6/7A法]（3）第二法水溶性脂溶性判断max是否在323～327nm之间取未皂化样品采用色谱法纯化后再测定计算是否判断A300/A325是否大于0.73是否取未皂化样品采用色谱法纯化后再测定计算A325(校正)03%－3%三氯化锑比色法优点简便快速λmax618nm～620nm标准曲线法缺点呈色不稳定（5~10s内）水分干扰与标准曲线温差≤1℃专属性差三氯化锑有腐蚀性（二）蓝色+3SbClVitACh.P.（2010）新增HPLC法作为维生素A的法定含量测定方法。本法适用于维生素A醋酸酯原料及其制剂中维生素A的含量测定。Ch.P.（2015）规定维生素AD软胶囊、维生素AD滴剂用该法测定含量。（三）HPLC1、仪器与色谱条件仪器：高效液相色谱仪，紫外检测器填充剂：硅胶流动相：正己烷-异丙醇（977:3）检测波长：325nm取系统适用性试验溶液10μl，注入液相色谱仪，维生素A醋酸酯主峰与其顺式异构体峰的分离度应大于3.0。精密量取对照品溶液10μl，注入液相色谱仪，连续进样5次，主成分峰面积的相对标准偏差不得过3.0%。2、系统适用性试验溶液的制备取维生素A对照品适量（约相当于维生素A醋酸酯300mg），置烧杯中，加入碘试液0.2ml，混匀，放置10分钟，定量转移至200ml量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀。碘试液：将对照品中部分维生素A醋酸酯转化成其顺式异构体，进行分离度的考察。中国药典2015维生素A测定法谢谢！

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