GB 2483-2000 食品添加剂 天然维生素E

QB 2483—2000 前 言 本 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 的全部技术内容为强制性。 天然维生素 E 系指从天然植物油的副产物中提取的维生素 E，其主要成分为 d-α-生育酚，另含有 d-β-生育酚、d-γ-生育酚，d-δ-生育酚，以及相应的 酯类。根据各同系物含量的不同可将产品分为高 d-α-生育酚，低 d-α-生育酚 及 d-α-醋酸生育酚三种。 本标准等效采用美国《食品化学品法典》第四版（FCC IV—1996），d-α- 生育酚浓缩液（ d-α -Tocopherol Concentrate ） ,混合生育酚浓缩液 （Tocopherols Concentrate, Mixed）, d-α-醋酸生育酚(d-α-Tocopherol Acetate)等标准；其中，高 d-α-生育酚含量指标高于 FCCIV—1996 规定 关于下班后关闭电源的规定党章中关于入党时间的规定公务员考核规定下载规定办法文件下载宁波关于闷顶的规定 。 本标准由国家轻工业局行业管理司提出。 本标准由全国食品发酵标准化中心归口。 本标准由浙江医药股份有限公司新昌制药厂、浙江省食品添加剂工业协会负 责起草。 本标准主要起草人：蒋晓岳、吕开明、俞蒙、徐文英、汪清标。 中华人民共和国轻工行业标准 食品添加剂 天然维生素Ｅ QB 2483—2000 1 范围 本标准规定了食品添加剂天然维生素 E 的技术要求、试验方法、检验规则 和标志、包装、运输、贮存的各项要求等。 本标准适用于从天然植物油的副产物中提取的天然维生素 E，以食用植物油 调制而成的制品，在食品工业中作为营养强化剂、抗氧化剂。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标 准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨 使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 601—1988 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T 603—1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 5009.37—1996 食用植物油卫生标准的分析方法 GB/T 8451—1987 食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 14756—1993 食品添加剂 维生素 E（dl-α-醋酸生育酚） 《中华人民共和国药典》一九九五年版二部 3 分类与命名 3．1 产品名称 国家轻工业局 2000—06—13 批准 2000— 10—01 实施 国家轻工业局 2000—06—13 批准 2000— 10—01 实施 QB 2483—2000 本品根据取代基的不同主要有四种同系物及相应的醋酸酯，为 d-α-生育 酚、d-β-生育酚、d-γ-生育酚和 d-δ-生育酚以及相应的醋酸酯。主要为 d- α-生育酚、d-α-醋酸生育酚。 化学名 d-α-生育酚：d-α-2，5，7，8-四甲基-2-（4，8，12-三甲基十三烷基） -6-苯并二氢吡喃醇 d-α-醋酸生育酚：d-α-2，5，7，8-四甲基-2-（4，8，12-三甲基十三烷 基）色满醇-6-乙醇酯 3．2 分子式 d-α-生育酚：C29H50O2 d-α-醋酸生育酚：C31H52O3 3．3 分子量 d-α-生育酚：430.71（按 1987 年国际原子量） d-α-醋酸生育酚：472.75（按 1987 年国际原子量） 3．4 结构式 当 R=H 时为生育酚同系物，分子结构式中 R1，R2，R3见 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 1 表 1 种 类 R1 R2 R3 种 类 R1 R2 R3 α CH3 CH3 CH3 γ H CH3 CH3 β CH3 H CH3 δ H H CH3 当 R=CH3CO—时 R1=R2=R3= CH3，为相应醋酸生育酚。 3．5 分类 天然维生素 E 包括高 d-α-生育酚、低 d-α-生育酚、d-α-醋酸生育酚三类 产品。其中高 d-α-生育酚分为 E50 型和 E70 型，在食品工业中适用作营养强化 剂、抗氧化剂。 低 d-α-生育酚适用作抗氧化剂。 d-α-醋酸生育酚适用作营养强化剂。 4 技术要求 4．1 性状 高 d-α-生育酚为棕红色至浅黄色澄清油状液体，几乎无臭。遇光、空气后 缓慢氧化，色渐变深。 低 d-α-生育酚为棕红色至浅黄色澄清油状液体，可能有微晶状悬浮物，有 特殊的气味和味道。遇光、空气后缓慢氧化，色渐变深（特别在碱性介质中）。 d-α-醋酸生育酚为无色至黄色澄清粘稠油状液体，几乎无臭。放置会固化， 约 25℃时熔化，在碱性介质中不稳定。 国家轻工业局 2000—06—13 批准 2000— 10—01 实施 QB 2483—2000 本品不溶于水；在无水乙醇中溶解；在丙酮、氯仿、乙醚、植物油中易溶。 4．2 理化指标 理化指标应符合表 2 的要求。 表 2 高 d-α-生育酚 指 标 项 目 E50 型 E70 型 低 d-α - 生育酚 d-α- 醋酸生育酚 总生育酚 % ≥ 50.0 70.0 50.0 — 其中，d-α-生育酚 % ≥ 95.0 95.0 — — d-β-，d-γ-和 d-δ-生育酚 % ≥ — — 80.0 — 含 量 d-α-醋酸生育酚 % — — — 96.0～102.0 酸 度 mL ≤ 1.0 0.5 续表 2 高 d-α-生育酚 指 标 项 目 E50 型 E70 型 低 d-α - 生育酚 d-α- 醋酸生育酚 比旋度 （α）D25℃ ≥ +24° +20° +24° 重金属（以 Pb 计） mg/kg ≤ 10 过氧化值 meq/kg ≤ 10 注：1mg d-α-生育酚=1.49IU，1mg d-α-醋酸生育酚=1.36IU。 5 试验方法 除特别注明以外，试验中所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馏水或相应纯度 的水，溶液为水溶液，仪器设备为一般实验室常用的仪器设备。 注：在进行含量和比旋度分析试验时，应使用避光玻璃容器。 5．1 鉴别 5．1．1 试剂与溶液 5．1．1．1 无水乙醇（GB/T 678） 5．1．1．2 硝酸（GB/T 626） 5．1．2 鉴别方法 5．1．2．1 取试样约 50mg，加无水乙醇 10mL 使之溶解，振摇下加硝酸 2mL。 置 75℃下加热 15min，呈现浅红色至橙色。 5．1．2．2 在含量测定的气相色谱图上，供试品溶液的主峰（溶剂峰除外）与 对照品溶液的主峰保留时间应一致。 5．2 含量测定 5．2．1 试剂 5．2．1．1 十六酸十六醇酯：专供色谱分析用。 5．2．1．2 d-α-生育酚对照品应符合下列要求。 性状：微粘性黄色至琥珀色的油状液体。 国家轻工业局 2000—06—13 批准 2000— 10—01 实施 QB 2483—2000 含量：≥98.0%。 5．2．1．3 d-α-醋酸生育酚对照品应符合下列要求。 性状：无色至黄色粘性油状液体。 含量：≥98.0%. 5.2.1.4 正己烷 5．2．2 仪器 气相色谱仪。 5．2．3 测定 5．2．3．1 高 d-α-生育酚 5．2．3．1．1 溶液配制 内标溶液：称取十六酸十六醇酯适量，加正己烷振摇使之溶解并稀释成每 1mL 中含 2mg 的溶液，摇匀，即得。 对照品溶液：称取 d-α-生育酚对照品 15mg（准确至 0.02mg），置棕色量瓶 中，加内标溶液稀释至 10.0mL，密塞，振摇使溶解，即得。 供试品溶液：称取试样 20mg～22mg（准确至 0.02mg），置棕色量瓶中，加内 标溶液稀释至 10.0mL，振摇使溶解，即得。 5．2．3．1．2 色谱条件 SE-30 毛细管色谱柱，氢火焰离子检测器，保持柱箱温度 245℃，气化温度、 检测温度为 300℃。载气为氮气，调整载气流速使内标峰保留时间在 18min～ 20min。吸取对照品溶液 1μL，注入色谱仪，记录色谱图，以 d-α-生育酚峰计 柱效应大于 1500 理论板数；多次重复进样，校正因子相对标准偏差应不大于 2.0%。取供试品溶液 1μL 注入色谱仪，记录色谱图，d-α-生育酚峰相对保留时 间为 1.0,则内标峰相对保留时间约为 1.8，d-β-，d-γ-生育酚峰相对保留时 间约为 0.82，d-δ-生育酚峰相对保留时间约为 0.64。 5．2．3．1．3 校正因子测定 取对照品溶液 1μL 注入气相色谱仪，记录色谱图，量取 d-α-生育酚峰峰 面积 A 对 1和内标峰峰面积 A 内 1，以式（1）计算校正因子 f1。 ƒ 1= 11 11 10/ 内对 对内 CA WA × × …………………………（1） 式中：ƒ 1——校正因子； A 内 1——内标峰峰面积； A 对 1——d-α-生育酚峰峰面积； C 内 1——内标溶液内标物浓度，mg/mL。 W 对 1——配制对照品溶液时 d-α-生育酚对照品的取用量，mg。 5．2．3．1．4 测定 取供试品溶液 1μL 注入气相色谱仪，记录色谱图，计算 d-α-生育酚、d- β-和 d-γ-生育酚、d-δ-生育酚峰峰面积（Aα2,A(β+γ)2,Aδ2）,并计算前三项之 和（At2）,以及内标峰峰面积 A 内 2。以式（2），（3）计算含量。 总生育酚含量： XT2= ƒ 1× %100 10/22 22 ××× × 对 样内 内 X WA CAt ………………（2） d-α-生育酚相对含量； 国家轻工业局 2000—06—13 批准 2000— 10—01 实施 QB 2483—2000 Xα3= %100 2 2 × t a A A ………………………………………（3） 式中：XT2——总生育酚含量； Xα3——d-α-生育酚相对含量； X 对——对照品含量； ƒ 1——校正因子； At2——生育酚峰总峰面积； A 内 2——内标峰峰面积； Aα2 ——d-α-生育酚峰峰面积； C 内 2——内标溶液内标物浓度，mg/mL； W 样 2——配制供试品溶液时样品取用量，mg。 5．2．3．2 低 d-α-生育酚 5．2．3．2．1 溶液配制 内标溶液，对照品溶液：同 5.2.3.1.1。 供试品溶液：称取试样 25mg～30mg（准确至 0.02mg）,置棕色量瓶中，加内 标溶液稀释至 10.0mL，振摇使之溶解，即得。 5．2．3．2．2 色谱条件：同 5.2.3.1.2。 5．2．3．2．3 校正因子测定：同 5.2.3.1.3。 5．2．3．2．4 测定 取供试品溶液 1μL 注入气相色谱仪，记录色谱图，计算 d-α-生育酚、d- β-和 d-γ-生育酚、d-δ-生育酚峰峰面积（Aα4，A(β+γ)，Aδ4），并计算前三项之 和（At4），以及内标峰峰面积 A 内 4。以式（4），（5）计算含量。 总生育酚含量： XT4=ƒ 4× %100 10/44 44 ××× × 对 样内 内 X WA CAt …………………（4） d-β-和 d-γ-生育酚及 d-δ-生育酚相对含量： Xβ，γ，δ= %100 4 44)( ×++ tA AA δγβ …………………………………（5） 式中：XT4—总生育酚含量； Xβ，γ，δ——d-β-，d-γ-，d-δ-生育酚的相对含量； X 对——对照品含量； ƒ4——校正因子； At4——生育酚峰总峰面积； A 内 4——内标峰峰面积； A(β+γ)4——d-β-，d-γ-生育酚峰峰面积； Aδ4——d-β-生育酚峰峰面积； C 内 4——内标溶液内标物浓度，mg/mL； W 样 4——配制供试品溶液时样品取用量，mg。 5．2．3．3 d-α-醋酸生育酚 5．2．3．3．1 溶液配制 内标溶液：同 5.2.3.1.1 对照品溶液：称取 d-α-醋酸生育酚对照品 15mg（准确至 0.02mg），置棕色 国家轻工业局 2000—06—13 批准 2000— 10—01 实施 QB 2483—2000 量瓶中，加内标溶液稀释至 10.0mL，密塞，振摇使之溶解，即得。 供试品溶液：称取试样 15mg（准确至 0.02mg），置棕色量瓶中，加内标溶液 稀释至 10.0mL，振摇使之溶解，即得。 5．2．3．3．2 色谱条件 SE—30 毛细管色谱柱，氢火焰离子检测器，保持柱箱温度 245℃，气化温度、 检测温度为 300℃。载气为氮气，调整载气流速使内标峰保留时间在 18min～ 20min。吸取对照品溶液 1μL，注入色谱仪，记录色谱图，以 d-α-醋酸生育酚 峰计柱效应大于 1500 理论板数；多次重复进样，校正因子相对标准偏差应不大 于 2.0%。取供试品溶液 1μL注入色谱仪，记录色谱图，以内标峰相对保留时间 为 1.0，则 d-α-醋酸生育酚峰相对保留时间约为 0.6。 5．2．3．3．3 校正因子测定 取对照品溶液 1μL 注入气相色谱仪，记录色谱图，量取 d-α-醋酸生育酚 峰峰面积 A 对 6和内标峰峰面积 A 对 6。以式（6）计算校正因子 ƒ 6。 ƒ 6= 66 66 10/ 内对 对内 CA WA × × ……………………………………（6） 式中：ƒ6——校正因子； A 对 6——d-α-醋酸生育酚峰峰面积； A 内 6——内标峰峰面积； C 内 6——内标溶液内标物浓度，mg/mL。 W 对 6——配制对照品溶液时 d-α-醋酸生育酚对照品的取用量，mg。 5．2．3．3．4 测定 取供试品溶液 1μL 注入气相色谱仪，记录色谱图，计算 d-α-醋酸生育酚 峰峰面积 A 样 7、内标峰峰面积 A 内 7。以式（7）计算含量。 X7= ƒ 6× %100 10/77 77 ××× × 对 样内 内样 X WA CA ………………（7） 式中：X7——试样含 d-α-醋酸生育酚的量； ƒ6——校正因子； A 样 7——d-α-醋酸生育酚峰峰面积； A 内 7——内标峰峰面积； C 内 7——内标溶液内标物浓度，mg/mL。 W 样 7——配制供试品溶液时样品取用量，mg。 5．3 酸度 5．3．1 试剂和溶液 5．3．1．1 氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）：按照 GB/T 601 配制与标定。 5．3．1．2 酚酞指示液：1%乙醇溶液。 5．3．1．3 乙醚。 5．3．2 测定 量取无水乙醇与乙醚各 15mL，置锥形瓶中，加酚酞指示液 0.5mL，滴加氢氧 化钠标准溶液（0.1mol/L）至微显粉红色，加试样 1.0g 溶解后，用氢氧化钠标 准溶液（0.1mol/L）滴定，至溶液呈粉红色，保持 0.5min 不退色，记录消耗氢 氧化钠标准溶液的体积。 5．4 比旋度 国家轻工业局 2000—06—13 批准 2000— 10—01 实施 QB 2483—2000 5．4．1 试剂和溶液 5．4．1．1 10%铁氰化钾的氢氧化钠溶液：铁氰化钾 10.0g，加氢氧化钠溶液 （1﹕125）振摇使之溶解，并稀至 100ml。 5．4．1．2 硫酸乙醇溶液：取 1份 1mol/L 硫酸溶液加 7 份的乙醇，混合即得。 5．4．1．3 无水硫酸钠。 5．4．1．4 异辛烷。 5．4．2 测定 5．4．2．1 高 d-α-生育酚、低 d-α-生育酚 称取试样适量（约相当于总生育酚 400mg）（准确至 0.2mg），置分液漏斗中， 并用 50mL 乙醚溶解，加 10%铁氰化钾的氢氧化钠溶液 50mL，摇荡 3min；用水洗 涤乙醚溶液四次，每次用水 50mL。取乙醚液用无水硫酸钠干燥，干燥过的乙醚 液置水浴中减压或在一个大气压氮气流下蒸发浓缩至约 7mL～8mL 时,停止加热， 继续挥干乙醚。残渣立即用异辛烷 25.0mL 溶解，按《中华人民共和国药典》附 录旋光度测定法测定，以式（8）计算比旋度。 [α8]d25℃= 25/888 8 WXL ×× α ……………………（8） 式中：α8——测得的旋光度； L8——测定管的长度，dm； W8——取样量，g； X8——总生育酚含量，% W8/25——测定溶液浓度，g/mL。 5．4．2．2 d-α-醋酸生育酚 称取试样适量（约相当于 d-α-生育酚 400mg）（准确至 0.2mg），置 150mL 圆底烧瓶中，加 25mL 无水乙醇使之溶解，加硫酸乙醇溶液 20mL，回流 3h。冷却， 转入分液漏斗中，用少量硫酸乙醇溶液洗涤烧瓶，合并洗液。加水 250mL，混匀， 用乙醚萃取，第一次 75mL，第二、三次各 25mL。合并乙醚液，加 10%铁氰化钾 的氢氧化钠溶液 50mL，摇荡 3min；以下同 5.4.2.1 方法操作。 5．5 重金属 按 GB/T 8451 干法消解法测定。 5．6 过氧化值 按 GB/T 5009.37 中过氧化值测定方法进行测定。 6 检验规则 6．1 本产品须经生产单位质量检验部门检验，合格后方可入库或出厂。每批入 库或出厂的产品均应附有质量检验合格证明书。 6．2 以一次投料蒸馏得到的产品为一批。 6．3 检验取样按批抽取，并按 n＋1 公式计算抽样件数（式中 n 为批包装数）， 均匀抽取样品，并经等量混合后抽取两份装于避光玻璃瓶或塑料瓶中，每份样品 取量约 10g，一份用于检验，一份密封保存，以备仲裁分析用。样品的标识应包 括生产厂名称、产品名称、批号、抽样日期、取样人等内容。 6．4 含量、酸度、比旋度为必检项目，重金属、过氧化值为型式检验项目，每 半年检查一次。如果检验中有一项指标不符合本标准，则应从两倍的包装量中重 国家轻工业局 2000—06—13 批准 2000— 10—01 实施 QB 2483—2000 新取样核验，检验结果如仍有一项不合格，则该批产品判为不合格。 6．5 使用单位可按本标准的技术要求、试验方法和检验规则对接收的产品进行 质量检验，检验其指标是否符合本标准的规定。 6．6 当供需双方对产品质量发生异议时，由双方协商选定仲裁单位，按本标准 进行仲裁。 7 标志、包装、运输、贮存 7．1 标志 产品的包装上应有明显牢固的标志或标签，内容应包括：生产厂名称、厂址， 产品名称（注明“食品添加剂”字样）、商标、产品型号、批号、生产日期、 保质期、净重、产品采用标准号，以及国际单位（IU）含量。 7．2 包装 本品应装于符合食品卫生要求的铝制容器中，密封充氮保存，防止受潮、受 热。包装的重量可按客户的要求而定。 7．3 运输和贮存 本品不得与有毒、有害，或其他有污染的物质以及具有氧化性的物质混装、 混运。应避免碰撞、雨淋、曝晒和污染。本品宜保存于阴凉干燥处。 7．4 保质期 在符合本标准规定的贮存条件和包装完整、未经开启封口的情况下，保质期 为 18 月。一经开启，立即使用。 国家轻工业局 2000—06—13 批准 2000— 10—01 实施 国家轻工业局 2000—06—13 批准 2000— 10—01 实施