还原物质(易氧化物)检测

还原物质(易氧化物)检测还原物质（易氧化物）检测仪器分析实验实训教研室2014年6月高分子聚合物中的游离单体高分子聚合物在加热或其他特定条件下分解产物生产过程中使用的溶剂、催化剂、填充剂、11还原物质的来源生产过程中使用的溶剂、催化剂、填充剂、粘结剂、添加剂（增塑剂、稳定剂）和加工助剂工艺用水生产工艺过程实验目的1、了解一次性使用输液器的还原物质检测原理。2、掌握国标GB/T14233.1-2008《医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：化学分2输血、注射器具检验方法第1部分：化学分析方法》规定的还原物质测定方法。3、掌握...

还原物质（易氧化物）检测仪器分析实验实训教研室2014年6月高分子聚合物中的游离单体高分子聚合物在加热或其他特定条件下分解产物生产过程中使用的溶剂、催化剂、填充剂、11还原物质的来源生产过程中使用的溶剂、催化剂、填充剂、粘结剂、添加剂（增塑剂、稳定剂）和加工助剂工艺用水生产工艺过程实验目的1、了解一次性使用输液器的还原物质检测原理。2、掌握国标GB/T14233.1-2008《医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：化学分2输血、注射器具检验方法第1部分：化学分析方法》规定的还原物质测定方法。3、掌握滴定分析仪器的标准操作与滴定控制。水浸液中的还原物质在酸性条件下加热时，被高锰酸钾氧化，过量的高锰酸钾将碘化钾氧化成碘，而碘又被硫代硫酸钠还原为碘离子。根据硫代硫酸钠的消耗量求得高锰酸钾的消耗量，从而求得样品的还原物质含量。2MnO4-+10I-+16H+→2Mn2++5I2+8H2OI2NaSO→NaSO2NaI33实训原理的消耗量，从而求得样品的还原物质含量。2MnO4-+10I-+16H+→2Mn2++5I2+8H2OI2＋2Na2S2O3→Na2S4O6＋2NaI标准要求：消耗高锰酸钾溶液C（KMnO4）=0.002mol/L的总量应不超过2.0mL。一、溶液的配制1、稀硫酸（20%）：量取128mL硫酸，缓缓注入500mL水中，冷却后稀释至1000mL。实训步骤442、CKMnO4（0.002mol/L）：称取3.3克高锰酸钾，溶入1050mL蒸馏水中，煮沸15分钟，于暗处放置两周，用处理过的4号微孔玻璃漏斗过滤，储存于棕色瓶中，临用前用新蒸馏的水稀释10倍，标定其浓度。3、CNa2S2O3(0.01mol/L）：称取26克Na2S2O3·5H2O，加0.2无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓慢煮沸10分钟，冷却，加水至1000mL，放置两周后过滤，临用前，用新蒸馏的水将其稀释10倍，标定其浓度。4、淀粉指示液：0.5100mL称取0.5克淀粉溶于100mL水中，加热煮沸，冷却后备用。二、还原物质（易氧化物）检测精确量取检验液10mL，加入250mL的碘量瓶中，精密加入硫酸溶液1mL和产品标准中规定浓度（0.002mol/L）的高锰酸钾溶液10mL，煮沸3min，迅速冷却，加碘化钾0.1克，密塞，摇匀。立即用0.01mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，再加5滴淀硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，再加5滴淀粉指示液，继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至无色。用同样的方法滴定空白对照液。三、结果计算还原物质（易氧化物）是以消耗高锰酸钾标准溶液的量来表示，计算式如下：V=(V0-VS)·CS/C0，式中：V---消耗高锰酸钾溶液的体积，单位为毫升（mL）。V0---空白液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。为毫升（mL）。VS---检验液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。CS---硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度（0.01mol/L）。C0---标准中规定的高锰酸钾标准滴定溶液的浓度×5（0.002×5=0.01mol/L）。计量关系2KMnO4~5I2~10Na2S2O3四、吸量管（移液管）的用法1、洗涤：用自来水洗涤吸量管3次。2、润洗：用100mL洁净的小烧杯装约30mL待取液。将吸量管插入液面下1～2cm,吸取1/4至1/3管。12cm,1/41/3将吸量管平放、转动使液体润洗内壁，然后将液体从尖端放出并洗涤小烧杯内壁，最后将小烧杯溶液倒掉，重新装约30mL待取液重复润洗吸量管和小烧杯3次。3、吸取溶液：用100mL润洗后的小烧杯装约40mL待取液。用左手持洗耳球，右手拇指和中指拿住吸量管上端，将管尖插入待吸液液面下1～2厘米，将排气后的洗耳球尖嘴对准吸量管口，注意塞紧不漏气。左手慢慢松开洗耳球，让溶液上升至“0”刻度以上约1厘米处，迅速用右手食指堵“0”刻度以上约1厘米处，迅速用右手食指堵住管口。4、调刻线：调刻线前，用吸水纸擦干吸量管外壁。调刻线时吸量管竖直、下端尖嘴靠烧杯内壁，将刻线调至“0”刻度。调好刻线时吸量管下端没有气泡且无挂液。5、放溶液：吸量管竖直、尖端靠接受容器口内壁，接受容器开口朝右倾斜约30°，溶液流下后停顿约15秒。用少量水冲下接受容器瓶口内壁上的溶液。用少量水冲下接受容器瓶口内壁上的溶液。五、酸碱两用滴定管的使用1、洗涤：用自来水洗涤滴定管3次。2、试漏：装自来水至“0”刻度以上，排掉下端气泡，尖端液滴用洁净小烧杯靠掉，将滴定管悬挂在滴定架上两分钟，观察尖端液滴是否变大，并用吸水纸检查看聚四氟乙烯塞是否漏水。将塞旋转180°后再检查一遍。3、润洗：沥干滴定管后装取滴定液1/4至1/3管。将滴定管平放、转动使液体润洗内壁，然后将液体从尖端放出，重复3次。4、装溶液排气泡：装溶液前摇匀溶液，标签对手心。溶液不能溢出，并装至“0”刻度以上。左手持活塞，右手拿滴定管上部无刻度部分，将滴定管倾斜30°，左手快速旋开活塞使气泡排出。5、调零点：将滴定管竖直，左手控制活塞，右手拿刻度以上部位，眼睛平视“0”刻度线，无色溶液以上部位，眼睛平视“0”刻度线，无色溶液凹液面最低点与“0”刻度平齐，深色溶液则溶液的最高点与“0”刻度平齐。六、滴定操作和读数滴定前用干净小烧杯靠去滴定管下端所挂液。右手拇指、食指和中指持锥形瓶，左手拇指、食指和中指控制活塞，滴定管伸入锥形瓶约1厘米，锥形瓶离滴定台3～5厘米。滴定台距离身体约20cm左右。滴定保持每秒2～3滴的滴速，不能成直线。接近终点时，观察溶液变色快慢，改用逐滴加接近终点时，观察溶液变色快慢，改用逐滴加入和半滴操作。终点后尖嘴处没有气泡或挂液。滴定完停留30秒读数，读数时，单手持滴定管液面上方保持竖直，眼睛平视刻度线，读数保留小数点后两位。

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