CS868A型高频红外碳硫分析仪使用说明书

PAGE四川省德阳市科学仪器厂PAGEPAGE1基本原理CS868A型高频红外碳硫分析仪，是本厂研究开发的具有90年代水平的现代分析仪器。由自动恒压供氧、高频感应加热、红外检测、微型计算机、打印机及电子天平等组成，是一台分析快速、准确、可靠、实用的全自动碳硫分析仪。其分析过程为：当样品在高频炉中燃烧时，生成的CO2与SO2以氧气为载体，导入红外检测器，检测后的信号经前置放大后送计算机进行数据处理，最后由双六位LED显示并由打印机打印出碳硫百分含量。（一）样品的燃烧样品的燃烧是分析中首先要解决的重要问题。如果样品烧不好，就不会有正确的分析结果。认识这一点是非常重要的。与仪器相配套的HF高频感应炉，简称高频炉。HF高频炉采用经典的“三点式”电容反馈振荡电路。电路简洁，易起振，振荡稳定。振荡频率为18MHz，感应加热速度快，1g样品在3-5秒内即可全部熔化。主电路由J（军）级大功率高频振荡电子管、固体电容、感应圈等组成，工作可靠，不仅能满功率输出，而且过载能力强。高频炉热量的来源与管式炉一样，都是由电能转化为热能，但加热原理不同。高频炉是通过电子管振荡电路产生高频电磁场，对样品进行感应产生涡电流（简称涡流），从而产生焦耳热，使样品迅即升温熔化，所以称为高频感应炉。样品燃烧时输出高频电流，燃烧完成后高频感应即停止，因而较管式炉省电、省时，同时也免除了管式炉长时间高温辐射之苦。HF高频炉对管式炉难于燃烧的特种样品，如不锈钢、高铬钢、高温合金、中间合金、纯金属、矿石、炉渣、烧结矿、石墨以及非金属氧化物等，均有较好的燃烧效果。（二）助熔剂的选择在碳硫分析中，助熔剂是必不可少的。加入一定量的助熔剂，一方面可降低样品的熔点，使样品易于燃烧；另一方面助熔剂在燃烧过程中，有氧化放热作用，有助于样品燃烧温度的提高。钨粒及其合金（如WSn、WFeSn等）是高频炉常用的助熔剂。钨粒有较好的透气性和较高的热值，燃烧时不飞溅，具有降低碳硫释放速度，稳定碳硫分析结果的作用。燃烧后生成酸性三氧化钨，对消除硫的吸附有较好的效果。使用中需注意其碳硫空白值，尤其在分析低碳硫样品时。工业纯铁也是一种很好的助熔剂，它在生铁、铁合金、不锈钢、耐热合金以及其它特种 材料 关于××同志的政审材料调查表环保先进个人材料国家普通话测试材料农民专业合作社注销四查四问剖析材料 的分析中有广泛的应用。三氧化钼对消除硫的吸附比三氧化钨有更好的效果，对于高铬钢、高锰钢的分析，加入适量的三氧化钼（0.05-0.1g）,能获得理想的硫分析结果。锡粒也可用于高频炉中，但加入量不宜过多（通常为0.3g以下，且需与MoO3同时加入），加入量过多，产生的粉尘也多，这对硫的分析是不利的。（三）氧气的净化氧气的净化对碳硫分析是十分重要的。氧气中通常含有水分和二氧化碳及少量碳氢化合物等杂质，对样品燃烧和碳硫检测都将产生影响，需要加以清除。对于红外检测来说，水分对硫的检测的影响则更大，除了通常的吸附影响外，还由于水蒸气对红外线的吸收峰十分靠近，而严重干扰硫的测定。所以氧气的干燥对红外检测比其它检测方法有更高的要求。氧气中水分的清除采用高效变色干燥剂和无水高氯酸镁，二氧化碳采用碱石棉吸收。对于超低碳硫的分析，则需采用超纯氧气净化装置。（四）红外检测CS868A型高频红外碳硫分析仪是利用CO2与SO2对红外线的选择性吸收这一原理 设计 领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计 制造的。红外线是指波长为0.78-1000µm的电磁波，分为三个区域。进红外区为0.78-2.5µm，中红外区为2.5-25µm，远红外区为25-1000µm。绝大部分的红外仪器工作在中红外区。红外线的特性接近可见光，所以也称红外光。它与可见光一样直线传播，遵守光的反射和透射定律。但它不同于可见光，与可见光相比，它有三个显著特点：第一.在整个电磁波谱中，红外波段的热功率最大；第二.红外线能穿透很厚的气层或云雾而不致产生散射；第三.红外线被物质吸收后热效应变化显著，且易于控制。许多物质对红外线都能产生选择性接收，CO2与SO2是其中之一。CO2的最大吸收位于4.26µm，SO2的最大吸收位于7.35µm。CO2、SO2对红外线的吸收同样服从光的吸收定律：朗伯——比耳定律。所以红外分析仪与光度分析仪的基本原理是一样的。不同处是光度分析的传感器采用光电管，被测组分为有色溶液；而红外分析的传感器为热释电探测器，被测组分为气体，可称之谓“气体比色”分析。红外检测器是一个非常精密的气体分析装置，由红外光源、调制器、滤光片、测量池、探测器及相关电路组成。当样品未经燃烧时，只有载体氧气通过测量池，氧气对该特定波长的红外光不产生吸收，探测器接受的从红外光源发出的红外光线能量最大。当试样开始燃烧后，生成的CO2、SO2随氧气进入测量池，对红外光进行吸收，探测器接受到的红外光能量随CO2、SO2浓度的增加呈指数衰减。以 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 样品通过测量池探测器接收的能量为参比，经计算机数据处理后即可得到试样中碳硫的百分含量。二、技术指标供电电压：~220V±5%50Hz功率消耗：高频感应炉2.2kVA红外分析仪230VA电子天平15VA分析品种：钢铁及其它材料分析范围：碳0.0002——6.0%硫0.0002——0.35%5.灵敏度：0.0001%精密度：符合GB223——89标准分析时间：25——55秒环境温度：15——35℃电子天平感量：0.001g或0.0001g（电子天平配置）外形尺寸：高频感应炉300×470×610mm红外分析仪400×500×610mm电子天平200×300×300mm重量高频感应炉40kg红外分析仪10kg电子天平8.5kg三、仪器的组成CS868A型高频红外碳硫分析仪，由自动恒压供氧、高频感应炉、红外分析仪、电子天平四部分组成。整机结构、气路、电路等分别见图一至图八所示。图一、整机外接气路电路安装示意图图二、整机气路（分析流程）示意图图三、高频感应炉炉头结构示意图图四、高频感应炉净气系统结构示意图图五、高频感应炉控制电路安装图图六、高频感应炉电原理图（一）~（三）图七、红外分析仪电原理图（一）~（八）图八、红外分析仪方框原理图四、仪器的安装仪器的安装按图一、二、三、四所示进行。安装的目的是将自动恒压供氧、高频炉、红外分析仪、电子天平四部分的外接电路、气路进行连接，组成整机。对于上述几部分的内部结构及电路无需触及，以免使整机性能受到影响。电源用户根据图一的要求制作一块配电板，板上安装单相闸刀开关（20A/250V）1只，单相三芯插座（15A/250V）3只。安装需遵照低压电器安全规则，及当地电力系统的要求，区分相（火）线、零线、地线。地线接地电阻应小于4Ω。仪器供电后，需用验电笔检查仪器机箱金属部分是否带电，不带电说明接线无误。若带电说明接线不正确或无地线，应查找原因，予以排除。仪器供电电压为交流220V±5%50Hz。如电源电压波动较大，应配置3kVA的交流稳压器（用户自备）。电路按图一所示进行连接。插头、插座、接线柱等均应保证接触良好。气路按图一所示进行连接，连接处应确保严密不漏气。氧气瓶的使用及氧气调压器的安装均应按照高压气瓶有关安全规程进行，以免发生意外。（四）电子天平请参见电子天平说明书。五、操作指南1CS-868显示屏开机时，显示屏全亮2秒，全暗2秒，进入待分析状态。通道标志分析序号通道号小时.分.秒仪器型号加热时间预热时间分析时间清洗时间定时标志碳池显示屏待分析状态显示CS-868薄膜键盘CS-868薄膜键盘薄膜键盘的设置分两种：一种是数字键，共11个；另一种是功能键，共19个。3功能键介绍：3.1序号：设置分析序号。操作步骤：显示：A.按序号键。（分析序号闪烁）B.按数字键输入分析序号。（00-99）C.按序号键或30秒定时到。（确认并返回待分析状态）*注：分析序号超过99时，须重新设置分析序号为00。通道：选择分析通道。操作步骤：显示：A.按通道键。（通道号闪烁）B.按数字键输入通道号。（0-9）C.按通道键或30秒定时到。（确认并返回待分析状态）注：不同材质、不同样品可以固定在某一通道中进行分析，在选择通道时，请同时设置以下参数：碳池选择：选用高碳池还是低碳池，可根据该种样品的碳含量而定。碳>0.1%宜选用高碳池，碳<0.3%宜选用低碳池。碳池选择操作可参看4.3.4碳池选择。定时选择：可对清洗时间、延时时间、高频炉感应加热时间、分析时间进行设置。时间设置步骤可参看3.5定时。A/b值的设置：请参看3.3A/b中修改操作步骤。碳硫A值一般设置为1.0，b值一般设置为0.0，该值为初始值。该值在试样分析前必须用标准样品对该值进行校正，校正操作可参看4.5系统校正。经校正后的A/b值不会永久不变，每次开机分析试样前均需用标准样品检查，如果发现分析值与标准值有较大差异，必须对仪器进行重新校正。以上各参数设置好以后，今后需分析该种样品时，就可直接调用该通道进行分析，无须重新设置参数。3.3A/b：查询或修改碳硫通道A/b值。查询操作步骤：显示：按A/b键。（显示当前碳硫通道A/b值）碳斜率值↘硫斜率值↘按清除键或30秒定时到。（返回待分析状态）修改操作步骤：碳空白值↗↖硫空白值按A/b键。（显示碳硫通道A/b值）按A/b键。（碳“A”闪烁）按数字键输入修改值。（初始值一般设为1.0000）按A/b键。（碳“b”闪烁）按数字键输入修改值。（初始值一般设为0.0000）按A/b键。（硫“A”闪烁）按数字键输入修改值。（初始值一般设为1.0000）按A/b键。（硫“b”闪烁）按数字键输入修改值。（初始值一般设为0.0000）按A/b键。（确认并返回待分析状态）注：若参数不需修改时，操作步骤C.E.G.I.均可省略。碳硫A值不可为0。3.4代号：操作者登录。操作步骤：按代号键。显示：按数字键输入操作者代号。（00-99）按代号键或30秒定时到。（确认并返回待分析状态）定时：设置当前通道样品分析定时参数。操作步骤：按定时键。（显示当前通道样品分析定时参数）显示：按定时键。（清洗时间闪烁）按数字键输入清洗时间。（00-99秒）按定时键。（延时时间闪烁）按数字键输入延时时间。（0-9秒）按定时键。（感应时间闪烁）按数字键输入感应时间。（00-99秒）按定时键。（分析时间闪烁）按数字键输入分析时间。（00-99秒）注：分析时间设定规则：出错显示：分析时间≥（延时时间+感应时间）输入分析时间不符合设定规则时，发出“嘟嘟”报警声并显示“EE”。按定时键。（确认并返回待分析状态）注：若时间不需修改时，操作步骤C.E.G.I.均可省略。自检：系统检测。（碳硫前置放大信号、系统运行检测）操作步骤：显示：按自检键。（2分钟定时，高频炉进氧、红外碳信号值↘硫信号值↘出口电磁阀打开，动态显示碳硫前置放大器输出电压值，正常值约0.8~1.3V左右且比较稳定，允许±3mV跳动。）2分钟定时时间到或按自检键。（返回待分析状态，系统运行完毕或停止，高频炉进氧、红外出口电磁阀关闭。）3.7校正：选取参与校正的标准样品分析结果。标准样品分析完毕后，仔细检查各次标样的分析结果，取分析重现性较好的数据进行校正。操作步骤：A.按校正键。（显示末点标样碳硫分析值与标准值）显示：B.取舍标样分析值与标准值。碳↙分析值↘硫B.1.需删除，则按清除键，若要恢复，再按清除键；B.2.需修改标准值：碳↖标准值↗硫B.2.1按数字键输入碳标准值；B.2.2按代号键；B.2.3按数字键输入硫标准值；B.2.4按代号键；（确认）B.3.选取，则按校正键，显示前一点标样碳硫分析值与标准值。逐点取舍，直至所需。方法同上。序号为0，返回待分析状态；序号不为0，按代号键，返回待分析状态。3.8检查：查询样品分析结果。逐点查询操作步骤：按检查键。（显示末点样品情况：bY标样代号及显示：分析结果或SY试样编号及分析结果）按检查键。（显示前一点样品情况）依次按检查键，直至序号为0，返回待分析状态。指定查询操作步骤：按检查键。（显示末点样品情况）按数字键输入查询序号。显示：注：查询序号超出已分析样品的分析序号区间，发出“嘟嘟”报警声并等待重新输入查询序号。按检查键。（显示该查询序号样品情况）按编号键或30秒定时到。（返回待分析状态）3.9编号：设置分析试样编号。操作步骤：按编号键。显示：按数字键输入试样编号值。试样标志↘↙试样编号按编号键或30秒定时到。（确认并返回待分析状态）3.10升降：控制气缸上升或是下降。直接按升降键进行操作。3.11重量：读取样品质量。按规定称量范围在电子天平上称取样品，待重量显示稳定后读取重量。天平读取操作步骤：天平代码↘按重量键。自动读取天平称重。按重量键。（确认并返回待分析状态）手动输入操作步骤：按重量键。按数字键输入样品质量。按重量键。（确认并返回待分析状态）*注：计算机只能内存一个样品重量，如果连续分析时，必须待前面样品分析结束后，才能输入第二个样品重量。3.12分析：自动程序控制分析样品（清洗→采集初始值→延时→感应→分析吸收→分析完毕→显示并打印分析结果）。直接按分析键进行操作。*注：机内无重量时，分析程序不能启动。按分析键，发出“嘟嘟”报警声并显示出错信息“EE”，30秒定时到或按分析键返回待机显示。3.13通讯：设置与PC机联接。操作步骤：按通讯键。（询问是否要联机）显示：按通讯键。（确认并开始通讯计时）显示：C.如果要退出，需多次按复位键，直至返回待机状态。3.14日期：查询及核准日期。查询操作步骤：按日期键。（显示日期：年月日星期时分秒）显示：按日期键。（返回待机状态）核准操作步骤：按日期键。（显示日期：年月日星期时分秒）按数字键输入修改码868。（年份显示消失）按数字键输入当前年份。按日期键。（月日星期消失）按数字键输入当前月日星期。按日期键。（时分秒消失）按数字键输入当前时分秒。按日期键。（确认并返回待机状态）*注：本机日期由机内DAS12887实时时钟提供，无特殊情况时不需核准。3.15平均：计算试样分析结果平均值。操作步骤：按平均键。（显示PJ标志）按平均键。（提示输入样品分析序号区间）按数字键输入样品分析序号区间。按平均键。（显示试样平均值并打印计算结果，返回待机状态）注：区间设定超出已分析样品的分析序号区间，发出“嘟嘟”报警声并返回待机状态。3.16打印：打印分析样品数据。操作步骤：按打印键。（显示打印机开ON关OFF状态。注：此时按清除键，可改变打印机开关状态并返回待机状态。打印时将开关状态设为ON。）B.按打印键。（提示输入分析序号区间）显示：C.按数字键输入样品分析序号区间。按打印键。（打印，返回待机状态）注：区间设定超出已分析样品的分析序号区间，发出“嘟嘟”报警声并返回待机状态。3.17复位：恢复待机状态。注：不管处于任何状态，可1次或多次按此键，直至恢复待机状态。3.18清除：清除错误的输入数据；删除或恢复样品分析结果（操作参见校正键3.7介绍）；设置打印机开关状态（操作参见打印键3.16介绍）；碳池选择（操作参见4.3.4介绍）。3.19计算：碳硫A/b值的计算，线性因子的计算。操作参见4.5介绍。3.20停止：整机运行或分析过程中出现意外情况时，按停止键后可立即中止运行或分析过程的进行，显示屏显示待机状态。3.21-/.：输入负号或小数点。当输入负数时，按-/.键输入负号，按数字键输入数值。当输入小数时，按数字键输入整数部分，按-/.键输入小数点，按数字键输入小数部分。操作简介4.1通讯端的设置4.1.1电子天平的设定需满足2个要求：（1）波特率1200；（2）连续发送数据。4.1.2PC机的联接：操作参见3.13通讯键功能介绍。4.2操作者登录：操作参见3.4代号键功能介绍。4.3分析条件设置4.3.1日期：操作参见3.14日期键功能介绍。4.3.2序号：操作参见3.1序号键功能介绍。（每天分析样品前，需重新设置为00。）4.3.3通道：操作参见3.2通道键功能介绍。4.3.4碳池：操作步骤：A.按通道键。B.按数字键。（选择通道）C.按清除键。（选择碳池：“L” 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 示低碳池，“H”表示高碳池）D.按通道键。（确认并返回待机状态）定时：操作参见3.5定时键功能介绍。打印机：实时打印须将打印机开关状态设为ON，不需实时打印则将打印机开关状态设为OFF。操作参见3.16打印键功能介绍。4.4称取样品4.4.1分析的是标样，则设置标准样品代号。操作如下：按校正键。按代号键。显示：按数字键。（输入标样代号4位数字）重复B.C.步骤。（依次输入碳标准值、硫标准值）按代号键。（确认并返回待机状态）分析的是试样，则设置试样编号。操作参见3.9编号键功能介绍。4.4.2称取样品：操作参见3.11重量键功能介绍。4.5系统校正试验前应用标准样品对系统进行校正，保证系统的准确性。4.5.1选取参与校正的分析数据：操作参见3.7校正键功能介绍。4.5.2校正碳硫A/b值。操作步骤：按计算键。（提示是否要校正）显示：按计算键。（提示输入数据选取区间）显示：按数字键。（输入数据选取区间）按计算键。（提示选择何种校正）显示：按计算键。（校正碳硫A/b值并存储，显示其值）按计算键。（打印校正后的数据，动态倒数显示校正后的数据，返回待机状态）4.5.3仅校正碳A/b值。操作步骤按4.5.2步骤进行，当进行到E步骤时，按序号键，其余同上。4.5.4仅校正硫A/b值。操作步骤按4.5.2步骤进行，当进行到E步骤时，按代号键，其余同上。4.5.5校正系统线性因子。▲警告：此线性因子在出厂前已调整好，它的调整须慎重！！！以免测试结果紊乱。▲校正系统线性因子时，必须注意以下几点：仪器必须处于正常状态。标准样品必须选择4个以上。每个标样必须连续测试4次，参与校正的数据必须按国家规定的重复性允许差进行取舍，取舍步骤按3.7各步骤进行。按正常操作，称取标样，测试数据，待参与校正的标样分析完毕后，按3.7各步骤将离散较大的数据删除。删除后每个样品必须保留至少2个数据。操作步骤：A.按计算键。（提示是否要校正）B．按计算键。（提示输入数据选取区间）C.按数字键。（输入数据选取区间）D.按计算键。（提示选择何种校正）E.按数字键输入校正码868。（校正线性因子并存储，显示其值）F.按计算键。（校正碳硫A/b值并存储，显示其值）G.按计算键。（打印校正后的数据，动态倒数显示校正后的数据，返回待机状态）4.6系统校正参数的查询及修改。4.6.1选取通道及碳池。4.6.2查询或修改碳硫A/b值：操作参见3.3A/b键功能介绍。4.6.3查询或修改系统线性因子。▲警告：此线性因子在出厂前已调整好，它的修改须慎重！！！以免测试结果紊乱。查询操作步骤：A.按A/b键。B.按自检键。（显示系统线性因子）显示；软件版本号C.按自检键。（返回待机状态）↘修改操作步骤：硫线性因子碳线性因子A.按A/b键。↗↗B.按自检键。（显示系统线性因子）C.按数字键。（修改碳线性因子）D.按自检键。E.按数字键。（修改硫线性因子）按校正键。（存储修改）按校正键。（返回待机状态）4.7试样分析4.7.1选择分析通道、碳池。4.7.2选择试样。4.7.3称取试样。4.7.4分析样品4.7.4.1添加助熔剂，置于坩埚座上，按升降键，上升气缸密封炉膛。4.7.4.2按分析键进行样品分析。参见3.12分析键功能简介。4.8数据管理4.8.1数据查询：操作参见3.8检查键功能介绍。4.8.2试样分析结果数据处理，平均值的计算：操作参见3.15检查键功能介绍。4.9系统检测（操作参见3.6自检键功能介绍）4.9.1碳硫前置放大信号检测。4.9.2系统运行检测六、仪器的使用（一）工作环境仪器应安置在干燥清洁的房间内，使用环境温度为15—35℃。工作台应坚固平稳，防止受震。仪器应远离高强度磁场电场，防止对仪器的干扰。仪器必须有良好的接地线，为确保仪器性能的稳定，应加接交流稳压电源。避免在有腐蚀性气体的环境中使用。（二）分析前的准备分析必须在仪器安装无误，供电电压正常，操作者熟悉本说明书的情况下进行。开机预热合上高频炉、红外分析仪、电子天平电源开关，对仪器预热30分钟。此时高频炉电子管亮（预热灯丝），红外分析仪、电子天平均有显示。氧气压力的调整（按照氧气减压器使用说明书进行）开启氧气瓶开关，此时氧气减压器高压表（0-25MPa）有指示（氧气瓶中氧气的压力）。按顺时针方向仔细旋转减压器调节螺杆，将低压表（0-2.5MPa）的压力调节至0.4MPa。按升降键（或向上扳动高频炉升降开关），上升气缸活塞，密封炉头。按自检键，此时气路进、出口电磁阀打开，气路接通。按顺时针方向仔细旋转高频炉调压阀，将高频炉压力表（0-0.25MPa）调节至0.065MPa。按自检键，此时气路进、出口电磁阀关闭，氧气压力的调整完成。自检自检的目的有二：一是检查碳硫前置放大信号电压。若信号电压在规定的范围内（0.8-1.3V），且比较稳定（允许±3mV的跳动），说明前置放大电路无问题，可确保检测的精度。二是检查气路是否漏气（检漏）。红外碳硫分析属于气体分析，要求气路密闭不漏气，因此分析前应对气路进行检漏，以确保检测的可靠性。按升降键（或向上扳动高频炉升降开关），上升气缸活塞，密封炉头。按自检键，气路接通，观察显示碳硫信号电压值及稳定性是否符合上述要求。若信号电压符合要求，再按自检键，气路关闭（气路进、出口电磁阀关闭）启动高频炉通氧键，此时气路进口电磁阀打开，给气路充压，2秒钟后，关闭高频炉通氧键，仔细观察高频炉压力表指针是否下降。若指针略有下降后保持不动，说明气路密闭良好；若指针连续下降，说明气路有漏气处，下降速度愈快，漏气愈严重。采用对气路进行“分段”检查的方法，即从进氧电磁阀到高频炉出气口为一段，从红外分析仪进气口到出气口电磁阀为另一段，分别进行检查，以确定漏气处是在高频炉还是在红外分析仪。通常仪器内部气路漏气的可能性较小，重点应放在外部管路的连接处。仪器空载运行（无分析样品时进行）按升降键（或向上扳动高频炉升降开关），上升气缸活塞，密封炉头。（不放入坩埚和样品）按重量键，显示0.500（人为设置重量），按分析键，仪器开始空载运行（清洗，采集初始值，高频炉启动，检测，显示，打印）。高频炉启动后，栅极电流在130-150mA、阳极电流在0.2A左右时，说明高频炉正常。显示、打印碳硫结果，如果均为“0.000”，说明整机工作正常，可以进入到“校正”步骤。（三）仪器的校正（标定）仪器的校正亦称为标定。本仪器为参比分析。所谓“参比”，即以标准样品（或标准物质，简称“标样”）为基准，通过仪器与待分析样品（简称“试样”）进行比较的方法。仪器用标样标定后，由于种种因素的影响，标准曲线（或系数A/b值）会发生微小的变化，需用标样进行校正，所以标定与校正本质上是一回事，是试样分析前必需进行的一项基本操作。仪器的校正（标定）必需在整机安装调试无误、工作运行正常的情况下进行，否则将无意义。标准样品的选用校正（标定）应选用国家定点生产的标准样品。校正时尽可能选用同品种标准样品，即钢样用标钢校正，铁样用标铁校正（余类推），以最大限度减小误差。校正选用的标准样品碳硫含量应与试样中碳硫含量大体相近，相差不宜悬殊，以确保分析精度。本机可以用一种标样校正，也可以用两种或两种以上标样校正。通常情况下，选用一种标准样品即可，以方便操作。对于低含量碳硫的分析，为了消除“空白”值对分析的影响，最好选用两种（分析上、下限）标准样品。每种标准样品重复分析2-3次，每一次即为一个“点”。操作步骤1#标样的分析：设置标准样品代号、输入标样碳硫标准值。称样（不定量称样）：置坩埚于电子天平托盘上，显示稳定后按“TAR”键（自动去皮），显示“0.000g”,加入1#标准样品至0.5g左右，待显示稳定后，按重量键，分析仪显示样品重量“X.XXXX”，按重量键，重量显示消失，完成重量输入。③加助熔剂从天平上取下坩埚，加钨粒1勺。=4\*GB3④置样按升降键（或向下扳动高频炉升降开关），下降气缸活塞，打开炉头，将坩埚置坩埚座托上，然后按升降键（或向上扳动高频炉升降开关），上升气缸活塞，密封炉头。=5\*GB3⑤分析按分析键，分析过程自动进行。高频炉启动后，阳极电流上升，栅极电流下降，阳极电流从0.2A可上升至0.4-0.5A（随样品量的不等而不同）。红外仪动态显示碳硫吸光度，最终回复至“0000”（有时可能有“拖尾”，即最后一个字不为0，通常允许2个字以下，亦称之为“挂字”）。分析过程完成后，显示碳硫分析结果。（如果设置了打印功能，则同时打印碳硫分析结果及时间、序号、通道号。）=6\*GB3⑥取坩埚打印开始后，按升降键（或向下扳动高频炉升降开关），下降气缸活塞，打开炉头，取出坩埚，观察样品燃烧状况。若坩埚内熔渣呈弯月面，分布均匀，说明样品燃烧完全；若渣面凹凸不平，说明样品燃烧不完全，应查找原因，重新分析。按上述步骤重复分析2-3次。2#标样的分析：（如只用一种标样校正，此步骤省略）与1#标样分析同。如分析标样不超差，进入试样分析。如分析标样超差，进入校正状态，重新校正曲线。3.校正试样分析=1\*GB3①设置试样编号=2\*GB3②其余步骤与标样分析同。注意事项1.坩埚为陶瓷材料，易吸水，本身具有碳硫空白。使用前必须在马弗炉中于1200℃灼烧2-3小时，冷却后取出置干燥器中保存，干燥器口、盖密封处不得涂油脂之类的物质，以免污染坩埚。坩埚碳硫空白较低且较稳定时，对于常量碳硫的分析，可以不进行灼烧处理，但必须在烘箱中于105℃烘2-3小时以除去水分，冷却后同样置干燥器中保存。2.对于含结晶水或易吸潮的粉末类样品（列如矿石、铁合金等），同样需进行烘干处理，然后保存在干燥器中。3.样品的称样量通常为0.5g，最大称样量为1g，当高频炉启动后（感应加热），若出现“跳闸”，停止复位键灯亮，通常不是高频炉的故障，而是样品量超过最大称样量，电子管阳极电流超过规定值，保护电路动作，自动切断电子管高压从而保护电子管不被烧坏。此时按停止复位键灯灭后，可再次启动。4.启动分析键后，若显示屏出现“EE”符号，分析程序不能进行时，是由于：机内无重量（样品重量未输入计算机），此时可采用手动输入的方法，将重量输入机内，然后再启动分析键。5.操作过程中若出现“死机”（即按任何键都不起作用，计算机不工作）现象，可切断红外分析仪电源开关，5秒钟后再合上，计算机即可工作。七、日常维护日常维护对自动化仪器的正常运行和确保分析结果的正确，是至关重要的。仪器投入使用后，需按以下要求加以精心维护：（一）粉尘的清理样品燃烧过程中，产生Fe2O3及WO3粉尘，积聚在金属过滤器及石英管上方。如粉尘积聚过多，对氧气流量，高频感应加热等均产生不利影响，使碳硫分析结果偏低不稳定，因此，在样品分析过程中或分析完成后，需加以清理，分析过程中，连续分析40个样品后即需清理一次。清理方法：轻轻旋转并拔出炉头顶塞（切忌用力过猛，以免损坏密封圈），先用毛刷清理氧枪上的粉尘，仔细检查氧枪下端出气孔，有无熔渣堵塞，若有应予清除。然后下降气缸，取出坩埚座，再上升气缸，从炉头上孔插入毛刷，清除金属过滤器及石英管内的粉尘。清理后再将顶塞旋转塞入。样品在高频炉中燃烧后，混合气体（CO2、SO2、O2）经3#净化管进入分析仪检测。在3#净化管中，上部装高氯酸镁，吸收坩埚及样品燃烧后有可能产生的水分，以消除对硫分析的影响。下部装脱脂棉，对混合气体中可能残留的粉尘进行二次净化，确保检测系统不受粉尘污染。（二）净化剂的更换净化系统中的1#净化管的净化剂为高效变色吸水剂，用以吸收氧气中的水分，吸水后颜色变红。2#净化管中的净化剂为碱石棉，吸收氧气中的二氧化碳。3#净化管中的净化剂为高氯酸镁，吸收坩埚及样品燃烧后的水分。高效变色吸水剂有三分之一变红，即需进行更换。碱石棉、高氯酸镁根据分析样品量的多少定期更换（1-3个月）。高效吸水剂、碱石棉、高氯酸镁均有粒度要求，通常为20目左右，购买时应予注意。（三）石英管的更换石英管属消耗品，在损坏或长时间使用后需进行更换、清理。石英管的拆卸卸下高频炉左上方的屏蔽面罩。下降气缸，打开炉头，取出坩埚托、坩埚座。逆时针旋松（由下往上看）石英管上方炉管压帽半圈左右，使压帽与密封“O”型圈松动，手握石英管向下即可从炉头下方取出石英管。石英管的安装按拆卸步骤逆向进行。3.石英管的清理拆下石英管只要不破损、炸裂，在1:1盐酸加热清洗除去壁上的氧化铁渣后仍可继续使用。（四）炉头加热装置炉头加热是本厂的一项专利技术，其作用是为了消除粉尘对SO2的吸附，使开机后硫的测定不偏低，无需对气路进行“饱和”处理，方便操作。在日常分析中，当样品分析完毕后，高频炉可切断开关，以延长电子管的使用寿命，但高频炉电源插头不要拔下，这样可继续保持对炉头的加热（炉头加热电源不通过炉子电源开关，直接与电源插头连接），使下次测定时开机后即能得到准确的硫分析结果。炉头在不分析样品时，均应处于封闭状态（气缸位于上升位置），以保持炉膛，净气系统与空气隔绝，延长净化剂的使用期。（五）打印机仪器配置TPuP-（A）16型微型打印机，有关维护事项请参见打印机说明书。电子天平仪器配置电子天平，有关维护事项请参见电子天平说明书。停机仪器使用完毕后，需按以下步骤进行停机处理，以确保下次开机后样品分析的正常进行。按本章第（一）项的要求，对粉尘进行清理。启动气缸升降按钮开关，上升气缸，密封炉头。关闭氧气瓶开关，按自检键，打开气路待氧气减压气器高、低压力表指针回“0”后（气路中余氧压力消失），再按自检键，关闭气路。切断高频炉及电子天平电源开关。若仪器每日均投入使用，红外分析仪无需切断电源开关，保持开机状态。次日高频炉及电子天平开机预热5分钟后即可投入使用。若仪器需停机很长时间，则切断所有电源开关，并拔下所有电源插头，罩好防尘罩。HF1500型高频感应炉技术指标1、输出功率：1.5kW/18MHz2、输入电压：AC220V±10%50Hz3、输入电流：10A4、加热时间：1-99秒可调（由红外分析仪控制）5、加热温度：1500℃（钢铁）6、最大加热质量：3g7、升降炉膛氧气压力：0.4—0.6MPa8、最大炉膛压力：0.08MPa9、遥控启动器额定电压电流：DC（12V、30mA）10、整机体积：300×470×610mm11、整体重量：约40kg九、HF1500型高频感应炉安装要求1、电源应为交流50Hz220V±10%，但为延长电子管寿命，最好能控制在±5％内，必要时应配置3kVA以上的交流稳压器。（用户自备）2、燃烧炉的外壳已与电源插头中的地线桩头接通。在安装电源插座时，其地线桩头必须接地，以防止意外的人身电击和干扰其他仪器的正常工作。接地的方式应符合当地电力系统的要求，接地电阻不应大于4Ω。3、燃烧炉内已装有电源滤波器，对一般仪器己无干扰。如发现该燃烧炉对抗干扰能力极差的其他仪器有干扰，则应将该燃烧炉与配套仪器单独安装在一个屏蔽室内。电源输入端再加装超隔离器或者其他隔离器件（用户自备）。4、升降炉及燃烧用的氧气应保证足够的纯度，以确保分析的准确性；压力应为0.4MPa，以保证炉体的密封。0.4MPa的氧气源由用户自备。本厂提供一根软管接头，可与标准的氧气减压器对接。HF1500型高频感应炉结构燃烧炉前面左上方为炉体，左下方为升降炉气动机构，右上方为燃烧用氧气的控制与净化系统，右下方为电气指示与操作部分。炉体由炉头、炉管与炉尾组成。炉头是燃烧用氧气进出的主要通道。氧气由炉头上方的管道进入炉管；燃烧过的气体经内除尘管后由稍下方管道排出。炉管由石英玻璃制成，安装在感应圈中。上方用炉头上的炉管压帽与硅胶圈固定，下方插入炉尾中。炉尾上下装有硅胶密封圈，两硅胶圈之间有进氧通道，由坩埚座托予以密封，座托上设有坩埚座，以摆放坩埚。升降炉气动机构由气缸、活塞、活塞杆以及电磁阀组成。当扳动升降开关时，可使活塞上下移动。燃烧用氧气控制与净化系统由调压阀、安全阀、电磁阀、氧气压力表和三个净化管组成。0.4MPa的氧气由炉壳背后的进气管输入至调压阀。由调压阀分出一部分去升降炉气动机构，另一部分由此阀降至0.05MPa左右，作为燃烧用氧气经电磁阀送至净化管。自右管下行再经中管上行直至炉体上方的进氧管和炉尾的进氧管。在此途中装有压力表以监视氧气压力。燃烧后的气体经左方净化管下行至燃烧出气管，自炉壳背后输出。为防止调压过度造成玻璃管承压过大甚至爆炸，在调压阀右下方设有安全阀，当压力超过玻璃管承压能力之前，将超压的氧气释放至大气中。电气指示与操作部分，有阳极、栅极电流表，电源电压表、电源自动空气开关，启动与停止（复位）按钮，通气按钮，加热时间调节器。燃烧炉内部分上下两层。上层为高频部分，装有电子管、槽路电容、感应圈和一些电容、线圈等。下层左方为控制电路，右方为灯丝变压器，高压变压器、硅堆等。炉子后盖上方安装风扇，以冷却电子管、槽路电容、感应圈及炉体。下方为控制电缆插座，以连接CS868等仪器。最下方有电源插孔用以连接电源。十一、HF1500型高频感应炉操作方法及注意事项燃烧炉安装无误后，向上开启电源自动空气开关，此时电源电压表指示电源电压，应在200－240V之间。如超出此范围，应断开电源，在电源中接入自耦调压器或交流稳压器。电源开启后，可闻风扇启动，可看到内部的电子管发亮，使电子管预热5分钟，即可按下启动按钮，此时按钮上的指示灯发光，阳极电流表，栅极电流表均有指示。空载时阳极电流为0.2A左右，栅极电流为120mA左右（负载时阳极电流上升、栅极电流下降）。松开启动按钮，高频感应停止，启动按钮上的指示灯熄灭，阳极、栅极电流消失。注意：1、首次安装使用时或经过放置十天以上未用时，电子管应预热30分钟，才能启动高压工作。2、感应时间由红外分析仪设置，高频炉本身不具有定时功能。3、两次启动时间间隔，不得小于5秒。4、如果燃烧炉自动停止工作并且停止按钮上的指示灯发光，说明感应过载或者发生故障，此时应检查并消除过载因素后，再按一下停止（复位）按钮，才能再次启动。遥控启动由与此炉配套使用的红外碳硫分析仪控制，详见说明书。试样的装入和取出：向下扳动“升降”开关，坩埚座托和坩埚座下降，即可将坩埚置于座上摆正，向上扳动“升降”开关，坩埚即上升装入炉中。取出坩埚的顺序相反。石英炉管的清扫：轻轻旋转并拔出路头顶塞（切忌用力过猛，以免损坏密封圈），先用毛刷清理氧枪上的粉尘，仔细检查氧枪下端出气孔，有无熔渣堵塞，若有应予清除。然后下降气缸活塞，取出坩埚座，再上升气缸活塞，从炉头上孔插入毛刷，清除金属过滤器及石英管内的粉尘。清理后再将顶塞旋转塞入。石英管的更换：石英管属消耗品，在损坏或长时间使用后需进行更换、清理。1.石英管的拆卸卸下高频炉左上方的屏蔽面罩。下降气缸活塞，打开炉头，取下坩埚座托、坩埚座。逆时针旋松（由下往上看）石英管上方炉管压帽半圈左右，使压帽与密封“O”型圈松动，手握石英管向下即可从炉尾下方取出石英管。2.石英管的安装按拆卸步骤逆向进行。3.石英管的清理拆下石英管只要不破损、炸裂，在1:1盐酸加热清洗除去壁上的氧化铁渣后仍可继续使用。注意：清扫和更换炉管时，务必将电源开关切断以免由于其他原因启动高频炉导致烧伤操作者，也可避免清扫下的粉尘被风扇吸入高频炉内部。操作完后，须将炉体屏蔽罩罩好，再开启电源。净化管的清理：在氧气表下方的玻璃管内装有净化剂，旋转且向上提起玻璃管，抵到上座后，倾斜玻璃管，即可向斜下方取出玻璃管。将上部的脱脂棉取出，倒出内装的干燥剂，清扫后装入玻璃管，然后按拆卸时相反的顺序装入上下座中。气压的调节：调节氧气压力，须在与红外分析仪配套后进行，即必需在电磁阀开启和炉体密封后才能调节，顺时针旋转调压阀的旋钮，压力增大，反之压力减小。若在电磁阀未开启的状态下调节，压力表则无指示，调至0.08MPa以上时，安全阀将自动打开，排气卸压，这时必须逆时针调节调压阀的旋钮，使压力下降，安全阀才能关闭。气路的检漏：在与红外分析仪配套后进行，详见红外分析仪成套仪器使用说明书。各部的堵漏与润滑：如发现密封圈微量漏气，可在密封圈上涂以少量真空密封脂。（炉头炉尾部分的密封圈除外。）仪器的搬运：由于炉内装有电子管，搬运时必须轻拿轻放。在电子管灯丝点燃的情况下，不可搬动，以免震断灯丝。使用中的其他安全注意事项：1、燃烧炉加热前应检查外壳接地是否良好，炉体屏蔽罩是否装好，不可在无屏蔽罩的情况下工作；以免操作人员无意中触及高电压部分造成电灼伤；以免因感应圈辐射的电磁波干扰电子设备的正常工作；以免电磁辐射造成慢性的人身伤害；以免炉管的意外爆炸造成人员的伤害。2、感应圈、炉管、炉头在加热停止后，温度很高，在更换炉管或清理内除尘管时，注意防止烫伤。3、调节氧气压力时，勿使压力超过0.08MPa，以免因安全阀泄放不及造成炉管、净化管炸裂。4、由于管道内部均与氧气接触，请勿滥用轻质润滑油脂，以免发生意外。5、高频炉内部有数千伏高电压，检修时，务请有专业知识的维修人士进行。十二、HF1500型高频感应炉故障与处理方法序号现象原因处理方法1电源开关开启后，电压表无指示。电源未接通电源滤波器断路接通电源更换电源滤波器2电源开关开启时，自动跳闸。灯变压器短路空气开关故障更换灯丝变压器更换空气开关3按下启动按钮，空气开关跳闸。高压变压器短路高压硅堆短路更换高压变压器更换高压硅堆4按下启动按钮，接触器动作后立即断开，过载指示发光，阳极电流很大，栅极电流为0。振荡电路停振请专业人员检修5加热时阳极电流过大，栅极电流过小，自动断电，过载指示灯发光。振荡电路故障试样过多请专业人员检修减少试样质量6按下启动按钮，电源电压下降很多，长时间维持这种状态，会降低电子管使用寿命。电源容量不足更换实验室的电源线，加大稳压器或调压器容量7样品燃烧不完全氧枪偏斜氧枪堵塞炉头氧枪密封圈漏气试样与助熔剂比例不适当校正氧枪清理氧枪更换密封圈按照规程加入试样与助熔剂8硫的分析结果不稳定，连续分析由低逐渐变高，或一开始做不出结果。炉头加热装置出故障金属过滤器粉尘太多更换加热元件更换温度控制器清扫金属过滤器及燃烧管内粉尘