重金属检查法及实验一试剂配制法
一、重金属检查第一法
除另有规定外，取25mL纳氏比色管两支，甲管中加
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铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL后，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25mL；乙管中加入按该品种项下规定的方法制成的供试品溶液25mL。若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管一致；再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2 mL，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。
如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使颜色一致时，可取该品种项下规定的二倍量的供试品和试液，加水或该品种项下规定的溶剂使成30 mL，将溶液分成甲乙二等份，乙管中加水或该品种项下规定的溶剂稀释成25 mL；甲管中加入硫代乙酰胺试液2 mL，摇匀，放置2分钟，经滤膜（孔径3um）滤过，然后甲管中加入标准铅溶液一定量，加水或该品种项下规定的溶剂使成25 mL；再分别在乙管中加硫代乙酰胺2 mL，甲管中加水2 mL，照上述方法比较，即得。
二、试剂配制方法：
1、 酚酞、氢氧化钠
酚酞：取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解，即得。变色范围 pH8.3→10.0（无色→红色）
氢氧化钠溶液：取氢氧化钠4.3 g，加水使溶解成100 mL，即得。
2、 配制浊度标准液、配制标准比色用液（比色用氯化钴液、比色用重铬酸钾液、比色用硫酸铜）
浊度标准液：取浊度标准原液与水，按下表配制，即得。本液应临用时制备，使用前充分摇匀。
级号
0.5
1
2
3
4
浊度标准原液/mL
2.50
5.0
10.0
30.0
50.0
水/mL
97.50
95.0
90.0
70.0
50.0
比色用氯化钴液：取氯化钴约32.5g，加适量的盐酸溶液（1→40）使溶解成500mL，精密量取2mL，置锥形瓶中，加水200mL，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后，加醋酸→醋酸钠缓冲液（pH6.0）10mL，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05moL/L)滴定至溶液显黄色。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05moL/L相当于11.90mg的CoCL2.6H2O)。根据上述测定结果，在剩余原溶液中加适量的盐酸溶液（1→40），使每1mL溶液中含59.5mg的CoCL2.6H2O，即得。
比色用重铬酸钾液：精密称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.4000g，置500mL量瓶中，加适量的水溶液并稀释至刻度，摇匀，即得。每1mL溶液中含0.800mg的K2Cr2O7。
比色用硫酸铜液：取硫酸铜32.5g，加适量的盐酸溶液（1→40）使溶解成500mL，精密量取10mL，置碘量瓶中，加水50mL，醋酸4mL与碘化钾2g，用硫代硫酸钠滴定液（0.1 moL/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2mL，继续滴定至蓝色消失。每1mL硫代硫酸钠滴定液（0.1 moL/L）相当于24.97mg的CuSO4.5H2O。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（1→40），使每1mL溶液中含62.4mg的CuSO4.5H2O，即得。
3、 稀硝酸、硝酸银试液、石蕊试纸、标准氯化钠溶液
稀硝酸：取硝酸105mL，加水稀释至1000mL，即得。本液含HNO3应为9.5%~10.5%。
硝酸银试液：可取用硝酸银滴定液（0.1 moL/L）。取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000mL，摇匀。
标准氯化钠溶液：称取氯化钠0.165g，置1000mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10mL，置100m L量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于10μg的CL）。
红色石蕊试纸： 取石蕊粉末10g，加乙醇40mL，回流煮沸1小时，静置，倾去上清液，再用同一方法处理两次，每次用乙醇30mL，残渣用水10mL洗涤，倾去洗液，再加水50mL煮沸，放冷，滤过，即得。取滤纸条浸入石蕊指示液中，浸透后，取出，干燥，即得。
4、稀盐酸、25%氯化钡溶液、标准硫酸钾溶液
稀盐酸：取盐酸234mL，加水稀释至1000mL，即得。本液含HCL应为9.5%~10.5%。
25%氯化钡溶液：称取分析纯氯化钡25 g，置100 mL量瓶中，加蒸馏水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
标准硫酸钾溶液：称取硫酸钾0.181 g，置1000 mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于100μg的SO42-）。
6、碘试液：取碘6 g与碘化钾5 g，加水20mL使溶解。
7、稀硫酸：取浓硫酸57mL，加水稀释至1000mL，即得。本液含H2SO4应为9.5%~10.5%。
8、硫氰酸铵溶液、标准铁溶液
硫氰酸铵溶液：取硫氰酸铵8 g，加水使溶解成100 mL，即得。
标准铁溶液：称取硫酸铁铵【FeNH4(SO4)2.12H2O】0.863g，置1000mL量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5mL，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于10μg的Fe）。
9、 标准铅溶液、稀醋酸、硫代乙酰胺试液、pH3.5醋酸盐缓冲液
标准铅溶液：称取硝酸铅0.160 g，置1000 mL量瓶中，加硝酸5mL与水50mL溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10mL，置100 mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于10μg得Pb）。配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。
稀醋酸：取冰醋酸60mL，加水稀释至1000mL，即得。
硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100mL，置冰箱中保存。临用前取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15mL、水5.0 mL及甘油20 mL组成）5.0 mL，加上述硫代乙酰胺溶液1.0 mL，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。
pH3.5醋酸盐缓冲液：取冰醋酸50mL，加水800 mL混合后，用氢氧化钠调节pH值至3.0，再加水稀释至1000 mL，即得。
10、溴化钾试液、盐酸、碘化钾试液、酸性氯化亚锡、溴化汞试纸、标准砷溶液
溴化钾试液：取溴30g与溴化钾30g，加水使溶解成100ml，即得。
盐酸溶液：取盐酸8.4 mL，加水使稀释成100 mL。
碘化钾试液：取碘化钾16.5g，加水使溶解成100mL，即得。本品应临时新制。
酸性氯化亚锡试液：取氯化亚锡20g，加盐酸使溶解成50mL，过滤，即得。本液配成后3个月内使用。
溴化汞试纸：取滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，1小时后取出，在暗处干燥，即得。
标准砷溶液：称取三氧化二砷0.132g，置1000mL量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5mL溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10mL，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10mL，置1000mL量瓶中，加稀硫酸10mL，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于1μg的As）。
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