实验九、土壤速效磷测定
（－）目的与要求
了解土壤速效磷的测定原理；初步掌握测定土壤速效磷的主要方法和步骤；加深对课堂所学知识的理解。
（二）主要内容
用盐酸一氟化铵浸提法测定旱地酸性土壤速效磷的含量。
（三）仪器用品
50ml带盖朔料瓶、100ml三角瓶、25mL 容量瓶、10ml吸量管、50ml移液管、洗耳球、无磷滤纸、分析天平、729分光光度计。
（四〕原理方法
测定土壤速效磷的办法很多，由于浸提剂的不同，其结果也不一致。浸提剂的选择主要是根据各种土壤性质而定。在一般情况下，中性和石灰性土壤采用碳酸氢钠法浸提；酸性水稻土采用0.1mol/l盐酸浸提旱地酸性土壤采用盐酸一氟化铵法浸提。
在酸性土壤中，速效磷可用酸性氟化铵提取，形成氟铝化铵和氟铁化铵络合物，少量的钙离子则生成氟化铵沉淀，磷酸根离子则被释放到浸提剂溶液中，其反应成如下：
3NH4+3HF+AlPO4 H3PO4+(NH4)3AlF6
3NH4F+3HF+FePO4 H3PO4+(NH4)3FeF6
在一定酸度条件下，正磷酸根与钼酸铵及三价锑离子共同形成磷锑钼杂聚络合物，其组成中P : Sb : Mo的原子比约为1：2：12。这种杂聚络合物在10－60℃时甚易被抗坏血酸还原成磷铝蓝（H8[P(Mo2O3）（M02O7)3]），蓝色十分稳定，蓝色的深度与磷的含量成正比关系，在一定浓度范围内服从比尔定律。测磷（P）范围为 0.1—1.0ppm。比色酸度控制在0.55土0.1mol/L。
试剂配制：
(1)0.03mol／L氟化铵一0.025mol/L盐酸溶液 称取1.11g分析纯氟化铵溶于800mL蒸馏水中，加 1mol／L盐酸25mL，然后稀释至1000mL，贮于塑料瓶中。
（2）硼酸固体（分析纯）。
(3)磷（P）标准溶液：准确称取经45℃烘干 4－ 8小时的分析纯磷酸二氢钾 0.2197g，用少量蒸馏水溶解后，洗入1000mL容量瓶中，稀释至刻度并充分摇匀，此溶液为含磷（P）50ppm标准液。吸50nmL此液放入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此溶液为含磷（P）5ppm的标准液（此液不能长期保存）。
（4） 2，6－二硝基酚指示剂；称 0.2g 2，6一二硝基酚溶于 100mL水中。
（5）1.85mol／L硫酸钼锑贮存溶液：取蒸馏水400mL，放入1000mL烧杯中，将烧杯浸在冷水内，然后缓缓加入分析纯浓硫酸153mL，并不断搅拌，冷却至室温。另称取分析纯铝酸铵10g溶于60℃的200mL蒸馏水中，冷却。然后将硫酸溶液缓慢倒入银酸钼溶液中，并个断搅拌至冷却。再加入 100mL 0.5％酒石酸锑钾溶液，用蒸馏水稀释至 1000mL，摇匀，贮于试剂瓶中（避光保存）。
（6）银锑抗混合显色剂： 100mL银锑贮存液中，加入 1.5g抗坏血酸。此液宜使用前配制(24小时内有效)。
(五)操作步骤
（1）称土一浸提一振荡 称取通过1mm筛孔的风干土2g(精确到0.01g，视含磷最高低，增减称土量）放入50mL的塑料瓶中，加入0.03mol／L氟化铵一0.025mol／L盐酸溶液20mL，稍摇习后立即加盖放在振荡机上振荡30分钟。
(2)过滤一加硼酸 将上述提取液用无磷干滤纸过滤（或用塑料离心管离心5分钟待测），滤液盛于有0.1克硼酸的 25mL容量瓶中，摇匀使其溶解，定容至刻度。
(3)测定一比色 用吸量管吸取上述滤液5－10mL（视含磷量而定）于25mL容量瓶中，加少量蒸馏水和1滴2，6—二硝基酚指示剂，用4mol／L氢氧化铵和4mol/L盐酸调至微黄色。然后．准确加入铝锑抗混合显色剂5ml，摇匀，加蒸馏水定容至刻度再充分摇匀，静置5－15分钟（因温度而异）后，在721分光光度计上（波长660nm）比色测定。同时，做空白测定。
（4）磷标准曲线绘制 分别吸取 5ppm标准溶液 0.0mL， 0.5mL， 1.0mL， 1.5mL，2.0mL，2.5mL于25mL容量瓶中，加蒸馏水10mL左右，按上述测定步骤调节pH显色、比色。此标准系列溶液的相应含磷量为0.0ppm，0.1ppm，0.2ppm，0.3ppm，0.4ppm，0.5ppm，以吸光度为纵坐标，磷的ppm浓度为横坐标，在方格纸上绘成标准曲线。
（5）结果计算
式中:p——含磷量（mg） P浓度——从标准曲线上查得磷的浓度（ppm）。V——比色体积（ml）； W——土样重(g); 1000——将g换算成mg； 100——换算成 100g样品中磷的mg数；分取倍数——滤液空容总体积／吸取滤液测定的体积。
（六）注意事项
(1)酸性氟化铵溶液用塑料瓶存放，切勿用玻璃瓶。此液腐蚀玻璃。
（2）比色液酸度控制在0.55土0.1mol／L。酸度小于0.45mol／L，显色速度加快，但稳定时间较短；酸度大于0.65mpl／L，显色过慢。
（3）室温低于15℃时显色液可放置在30－40℃的烘干箱中保温30分钟。
（4）滤液混浊时、应重新过滤直至液清。
（5）比色时发现颜色过深，应重新吸取滤液进行显色（减少吸取量）。
（七）作业与思考
（1）实验
报告
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要求：1）街过测定速效磷的目的、原理和分析步骤。
2）作出磷标准曲线。
3）计算速效磷含量。
（2）实验中为什么要加入硼酸试剂？写出硼酸与氟离子的络合反应式。
（3）为什么要控制比色液的酸度？酸度过小或过大对测定结果有什么影响？
（4）实验过程中比较关键的操作有哪些？哪些操作步骤对测定结果有影响？操作中应注意什么？
（5）影响磷的有效性因素有哪些？为什么？
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