工业分析任务：工业氯化铵含量的测定教学目标能力目标知识目标素质目标（1）能利用所学知识设计出不同的测定工业氯化铵的实验方案（二种）（2）能用甲醛法和蒸馏后滴定法的原理来计算工业氯化铵的含量并分析实验条件的控制（3）能测定工业氯化铵的含量（1）了解含量测定在工业产品以及在国民生产的各个领域的控制意义（2）了解氮含量的不同测定
方法
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（3）掌握用甲醛法和蒸馏法测定工业氯化铵的原理、设计、计算及
规范
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的操作程序通过汇报培养学生积极的学习心态，预习和
总结
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的能力以及查阅资料和归纳综合的能力，培养学生对工业产品的综合评价能力。步骤一、回顾并引入含氮化合物的测定方法回顾：有机分析中涉及到尿素中氮含量的测定。写出尿素方程式同时简单回顾一下其测定方法。举例引出：我们平时比较常接触到的含氮化合物都有哪些？【学生进行讨论，发言】如氯化铵、硫酸铵、尿素、硝酸镁、硝酸钠、硝酸钙等。能够归纳一下含氮化合物按结构不同的分类？含氮化合物的分类:硝态氮、铵态氮、有机态氮步骤二、学生根据查找内容分组汇报根据布置的任务抽取三位同学汇报
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的查找内容：硝态氮的测定方法、铵态氮的测定方法、有机态氮的测定方法。【教师总结】实验方法：硝态氮：三种方法铵态氮：四种方法有机态氮：三种方法同学们资料查找的非常好，PPT做的也很精美，可见是下了一番苦功夫，说明同学们的独立阅读和思考的能力在不断提高，这也达到了我们预习的目的。通过培养同学们的自学能力，为终身学习打下基础，使学生在将来工作中不断独立获取新知识和新能力，不断更新自己的知识体系，以适应社会的需求。【教师补充】其他方法：非水酸碱滴定法测定氯化铵；目视比色法；电光比色法等步骤三、布置具体任务：铵态氮的测定方法—工业氯化铵含量的测定布置项目任务：工业氯化铵含量的测定【教师引导并突出本次课重点】两种测定方法：1、甲醛-酸碱滴定法2、蒸馏后滴定法突出职业能力教育：含量的测定在工业产品质量控制中的重要意义（工业产品等级的划分和企业的效益问题）。一、测定方法概述二种测定方法：1、甲醛-酸碱滴定法2、蒸馏后滴定法选择甲醛-酸碱滴定法和蒸馏后滴定法测定工业氯化铵含量。二、实验方案设计甲醛-酸碱滴定法测定工业氯化铵含量（快速法）1、测定原理在中性溶液中，铵盐与甲醛作用生成六亚甲基四胺和相当于铵盐含量的酸。在指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的酸，通过氢氧化钠标准滴定溶液消耗的量，求出铵态氮的含量。反应式如下：4NH4++6HCHO=(CH2)6N4+4H++6H2OH++OH-=H2O甲醛法准确度较差，但比较迅速，固在生产上应用较多，如果试样中含有Fe3+离子，影响终点观察。2、试剂和溶液（1）氢氧化钠(GB629)：c(NaOH)=0.1mol／L溶液；（3）硫酸(GB625)标准滴定溶液：c(1／2H2SO4)=1.0mol／L溶液．（4）氧氧化钠(GB629)标准滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol／溶液；（5）甲基红：1g/L乙醇溶液；（6）酚酞：10g/L乙醇溶液；（7）甲醛溶液：3、仪器一般实验室用仪器。4、分析步骤（称小样法）（1）试样溶液的制备称取约0.9g试样，准确至0.0001g，置于250ml锥形瓶中，加30ml水，使之溶解，加1~2滴甲基红指示液，用氢氧化钠溶液中和至橙色。（2）空白试验在测定的同时进行空白实验除不加试样外，试剂用量和测定试样时相同。取平行测定结果的算术平均值为空白试验。（3）测定加15mL甲醛溶液于试样溶液中，再加入4~5滴酚酞指示液，摇匀后放置5min，用氢氧化钠滴定溶液滴定溶液pH相当于8.5时呈现的浅红色，保持1分钟不消失为终点。5、分析结果的
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示学生讨论计算办法：（1）氯化铵含量x1，以氯化铵的质量分数表示，按下式计算：式中：c——氯氧化钠标准滴定溶液的实际浓度mol/L；V1——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V2——测定试样消耗氧氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；m——试样的质量分数，gx3——水的百分含量；0.05349——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.00mol／L]相当的以克表示的氯化铵的质量。所得结果应表示至两位小数。蒸馏后滴定法(仲裁法)：1、测定原理从碱性溶液中蒸馏出的氨，用过量硫酸标准溶液吸收以甲基红或甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定，由硫酸标准溶液的消耗量，求出铵态氮的含量。2、试剂和溶液（1）氢氧化钠(GB629)：450g/L溶液；（2）硫酸(GB625)：c(1／2H2SO4)=0.5mol/L．其浓度应小于氢氧化钠标准滴定溶液的浓度；（3）氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH)=0.5mol／L；（4）甲基红—次甲基蓝混合指示液；称取0.12g甲基红及0.08g次甲基蓝，用95％乙醇溶解并稀释至100mL。3、仪器4、分析步骤（1）试样溶液的制备称取约9g试样，精确至0.001g，置于烧杯中，用水溶解。转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后备用。（2）空白实验（3）蒸馏（4）滴定仔细混合吸收瓶（E）和双连球中的溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液回滴吸收瓶（E）中过量的硫酸，直至溶液呈灰色即为终点。（5）分析结果的表示学生讨论计算办法（以氯化铵计）：（以氮计）：三、结果与讨论（学生分组讨论，老师适当引导总结。）1、甲醛-酸碱滴定法思考：1）铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？答：铵盐NH4Cl和（NH4）2SO4是常用的氮肥，系强酸弱碱盐，由于NH4+的酸性太弱（Ka=5.6×10-10），用NaOH标准溶液直接滴定，在滴定曲线上已无明显突跃，此时反应的完全程度很低，难以用指示剂来确定滴定终点。故不采用NaOH标准溶液直接滴定。2）为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？最后滴定反应为什么用酚酞？若不提前中和，还有没有其他解决办法？答：选择指示剂是根据滴定终点溶液的酸碱性和指示剂的变色范围来决定的。酚酞指示剂的变色范围是8.0-9.6，甲基红指示剂的变色范围是4.4-6.2，中和铵盐试样中的游离酸时其滴定终点溶液显酸性，中和甲醛试剂中的甲酸时其滴定终点溶液显弱碱性，最后滴定时六亚甲基四胺呈弱碱性所以，中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂。3）计算称取试样量的原则是什么？4）实验过程中放置的目的？室温下甲醛与铵盐反应较慢，需放置5分钟。5）中和所用的碱量是否要准确，要不要记录？为什么？6）工业氯化铵的含量如何计算？（以氯化铵表示或以氮表示分别如何计算）课后思考：1）NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？答：不能用甲醛法测定。 NH4HCO3是弱酸弱碱盐，在水中的水解常数K=KW/（Ka×Kb）=1.31×10-3，因为Ka
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