[生活]吡啶硫酮锌实验方案

[生活]吡啶硫酮锌实验方案[生活]吡啶硫酮锌实验方案吡啶硫酮锌实验方案第一组孔孟亭李云张颖一(实验原理: 以2-氯吡啶为起始原料, 在冰醋酸介质中用质量分数为30 %HO直接氧化, 22再与NaSH 进行巯基化, 然后同ZnSO螯合成盐得到吡啶硫酮锌(ZPT)。4 OHNaSHHCl22 ClNClNNSNa OO ZnSONaOH4 ZPT NSHNSNa OO 二(实验药品及仪器 1.药品:2-氯吡啶(质量分数为99 %); 硫氢化钠(质量分数为70 %);过氧化氢(质量分数为30 %);冰醋酸(工业品);盐酸(工业品);...

[生活]吡啶硫酮锌实验方案吡啶硫酮锌实验方案第一组孔孟亭李云张颖一(实验原理: 以2-氯吡啶为起始原料, 在冰醋酸介质中用质量分数为30 %HO直接氧化, 22再与NaSH 进行巯基化, 然后同ZnSO螯合成盐得到吡啶硫酮锌(ZPT)。4 OHNaSHHCl22 ClNClNNSNa OO ZnSONaOH4 ZPT NSHNSNa OO 二(实验药品及仪器 1.药品:2-氯吡啶(质量分数为99 %); 硫氢化钠(质量分数为70 %);过氧化氢(质量分数为30 %);冰醋酸(工业品);盐酸(工业品);七水硫酸锌(化学纯剂)、氢氧化钠(化学纯剂);碳酸钠(化学纯剂)。 2.药品性质名称分子相对密度沸点性状量 1.209 2 - 氯吡啶CHClN 113.55 166(95.18kPa)?;无色液体，有毒 54 168-170? 60.05 冰醋酸CHO 1.0492 117 .9? 无色液体，有强242 烈刺激性气味 34.01 双氧水HO 1.46(无152.1?(无水) 无色透明液体，22 水) 有微弱的特殊气味 56.06 1.79 白色至无色、有硫硫氢化钠NaHS 化氢气味、立方晶体 40.01 2.13 1390? 熔融白色颗粒或氢氧化钠NaOH 条状， 287.54 1.957 >500(分解) 无色斜方晶体、颗硫酸锌粒或粉末，无气味， ZnSO4?7H2O 味涩乳白色水分散317.7 吡啶硫铜锌体;灰白色粉末CHNOSZn 108222状固体 3.仪器四口烧瓶(250ml )、搅拌器(套管)、电热套、温度计(100 ?)、恒压滴液漏斗、量筒(25ml 50ml)、布氏漏斗、抽滤瓶、烧杯、烘箱、三(实验步骤 1. 2-氯-N-氧吡啶的合成在250ml的四口烧瓶中,加入28.2mL 2-氯吡啶，29ml冰醋酸和12mL HO (质量百22分比浓度30% )及4g顺丁烯二酸酐，升温到40?,搅拌1h。继续加49.5mL HO,升温到2290?,搅拌7h。加入氢氧化钠溶液调节pH为8.2,未反应的2-氯吡啶从溶液析出,分滤出浅黄色水溶液(即2-氯-N-氧吡啶的醋酸溶液) 2. 2-巯基-N-氧吡啶的合成向上述浅黄色水溶液中加入NaOH，溶液调pH值到9.7,10.7。称取14.9g硫氢化钠配成25%硫氢化钠溶液,用滴液漏斗慢慢滴加, 10min钟内滴完，同时不断滴加NaOH溶液，保持溶液pH值不变,在95?加热搅拌1h。 3. 2-巯基-N-氧吡啶钠盐的合成配制HCl溶液,加入产物(2)中,将溶液的pH值调节至3左右,剧烈的搅拌,会有大量白色沉淀产生，在75?下搅拌0.5h。抽滤、烘干。得类白色晶体N-氧化-2-巯基吡啶(熔点(mp) 67 ?,69 ?) 4. 吡啶硫酮锌的合成向混合液中分离出来的2-巯基-N-氧吡啶的钠盐中加入氢氧化钠，调节pH至6.5, 升温到50?, 搅拌加热至固体溶解。称取12.7gZnSO?7HO配制成溶液,倒入溶有钠42 盐的烧杯中,大量白色沉淀产生,不断搅拌2h。抽滤,用水将产物洗4次, 用乙醇洗1次,烘干。四(实验总结 1.在氧化反应结束后, 直接减压回收溶剂乙酸及少量2-氯吡啶和H2O2, 回收液可作下批氧化工艺套用。 2.在巯基化的时候,需要用氢氧化钠溶液将溶液的pH 调节在9.7 ,10.7之间,因为第一步反应是在酸性条件下的,而第二步巯基化如果在酸性条件下进行,会使硫化钠和硫氢化钠中的硫变成硫化氢气体放出,而没有与2-氯-N-氧吡啶反应,这样会大大的降低产率。pH在9.7,10.7之间,可以抑止盐的水解,并且可以使产物溶解于水中,因为巯基在碱性条件下是可以溶于水的。 3.pH要控制在4,5的环节是在加入ZnSO 时。溶液中的2-巯基-N -氧吡啶的钠24 2 +2-盐呈碱性,如果此时加入ZnSO ,会使—OH与Zn 结合生成Zn (OH)或ZnO ,从而4 22 降低与目标反应物的量,从而降低产率,所以要在反应前将溶液的pH值用盐酸调节至 2 +4,5,这样才能保证Zn充分的生成螯合物。

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