EDTA测定定氮合金中铝铜的含量
EDTA测定定氮合金中铝铜的含量
王旭川欧阳冬梅
(1.南昌航空大学科技学院江西南昌330034;
2.江西现代职业技术学院江西南昌330095)
摘要:EDTA法测定金属含量是分析化学中的一种常用方法.本文针对这一方法,利用EDTA
中的氟化物置换滴定法
测出定氮合金中铝的含量,利用EDTA~0出定氮合金中铜的含量,同时采用碘量法测定定氮
合金中铜的含量,
再通过与商标上的各个元素含量对比,结果准确可靠.
关键词:EDTA定氮合金氟化物置换间接法
1引言
乙二酸四乙胺(EDTA)是分析化学中的的一种重要
的化学试剂,可应用于多种分析化学检测中.定氮合金
是工业生产中一种比较常用的合金,而铝和铜是定氮
合金中的主要成分.因此,对铝和铜的含量分析测定显
得十分重要.目前,铝的检测方法包括有——配位滴定
法,返滴定法以及氟化物置换滴定法,铜的检测方法
有——EDTA法,碘量法以及分光光度法.本文基于铜铝
离子在二甲酚橙为指示剂的环境中,以EDTA滴定有明
显的显色反应,终点易于观察,方法简便灵敏,成本低
廉,结果准确可靠,令人满意,大多数被应用于工业生
产中定氮合金铝铜含量的测定.
2实验部分
2.1实验试剂和仪器
定氮合金
锌
标准
excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载
溶液(0.01493mo1/L)
二甲酚橙(0.1%)
HCL溶液(1+3)
HCL溶液(1+1)
双氧水
氟化铵(20%)
六次甲基四胺(2O%)
硫脲(10)
氟化氢铵(10%)
碘化钾(1O%)
硫代硫酸钠(O.02392mol/L)
淀粉溶液(1%)
电子天平
电热板
一
8一
EDTA(0.O15mot/L)用台秤称取5.6g乙二胺四乙酸
二钠溶解于300ml温水中,稀释至lO00ml后置于lO00ml
试剂瓶中,等待标定.
2.2实验方法
2.2.1EDTA的标定
EDTA溶液的标定:移取25ML配置好的锌标准溶液
置于锥形瓶中,加约20ml水,2—3滴二甲酚橙指示剂,
加2—3滴1+1的氨水,用配制好的20%的六次甲基四胺
溶液将溶液调至紫红色,然后再~H3ml六次甲基四胺溶
液,最后用EDTA溶液滴定至溶液由紫红变为亮黄色,即
为终点.
2.2.2试液的配置
试样的配制:用电子天平称得4.052g合金试样置于
400ml烧杯中,加入15ml1+1的HCL溶液,盖上表面皿,置
于电热板上加热溶解,待试样完全溶解后,弃去不溶杂
质,把溶液转移~OlO00ml容量瓶中,定容至刻度,摇匀.
2.2.3铝的测定
用移液管移取25ml试液于锥形瓶中,加入标定好
的EDTA溶液35ml,二甲酚橙3滴,用1+1的氨水的将溶液
调至紫红色,然后加入1+3的HCL溶液3滴,将溶液煮沸3
分钟左右,冷却,加入20%的六次甲基四胺溶液20ml,此
时溶液为黄色.再加二甲酚橙3滴,用锌标准溶液滴定
溶液由黄色变为紫红色.加入配制好的20%的氟化铵
8ml,将溶液加热至微沸,冷却,再次加入二甲酚橙3滴,
溶液为黄色,再用锌标准溶液滴定溶液由黄色变为紫
红色为终点,根据消耗的锌标准溶液的体积,计算铝的
含量.
2.2.4铜的测定
(1)铜锌合量的测定:用移液管移取25mi试液置于
总第108期江西建材3/2009
锥形瓶中,加约20ml水,2—3滴二甲酚橙指示剂,加入
lOml20%的氟化铵掩蔽铝离子,加2—3滴1+1的氨水,
用配制好的20%的六次甲基四胺溶液将溶液调至紫红
色,然后再加3ml六次甲基四胺溶液,最后用EDTA溶液
滴定至溶液由紫红变为亮黄色,即为终点.记录合量消
耗的EDTA的体积.
(2)锌单独消耗EDTA的测定:用移液管移取25mi试
液置于锥形瓶中,加约20ml水,2—3滴二甲酚橙指示剂,
加入lOml20%的氟化铵掩蔽铝离子,加入lOml10%
的硫脲掩蔽铜离子.加2,3滴1+1的氨水,用配制好的
20%的六次甲基四胺溶液将溶液调至紫红色,然后再加
3ml六次甲基四胺溶液,最后用EDTA溶液滴定至溶液由
紫红变为亮黄色,即为终点.记录合量消耗的EDTA的体
积.
(3)铜含量的计算:根据所测定的2组EDTA消耗的
量相减,可求得滴定铜所消耗的EDTA的体积,以此求得
铜的含量.
2.2.5铜的测定(碘量法对LL)
用移液管移取25ml试液置于锥形瓶中,加入20ml
水,10%的碘化钾溶液20ml和已配制好的10%的氟化氢
铵溶液lOml,混匀用表面皿盖好,放在暗处5min.然后
用50ml水稀释,加入1%的淀粉溶液lml,滴定至蓝紫色
变为白色,即为终点.根据硫代硫酸钠消耗的体积以求
出铜的含量.
3实验数据与计算
3.1EDTA的标定:
锌标准溶液的物质的量溶度C=O.O1493mol/L
EDTA的体积(m1)锌标准溶液消耗的体积(m1)
25.0023.10
25.0023.17
25.o023.20
25.o023.00
25.0HD23.04
3.2铝的测定
试样体积(m1)锌标液消耗的体积(m1)铝的百分
含量(%)
试样体积(m1)锌标液消耗的体积(m1)铝的百分含量(%)
25.0014.8O58.85
25.O014.9O59.28
25.0014.8358.97
25.0014.9659.49
25.00l4.8158.89
铝的百分含量平均值AL%=59.10%
平均偏差:d=O.23%
相对平均偏差为0.39%
标准偏差:S=0.28%
3.3铜的测定
试样体积铜锌合量消锌单独消耗体积差值铜的百分
耗EDTA的EDTA的体(
In1)(m1)含量(%)体积(
m1)积(m1)
25.OO38.0O4.5033.5033.76
25.0O38.104.3533.7534.01
25.0HD38.234.4033.8334.09
25.0037.944-3033.6433.9O
25.OO38.134.4633.6733.93
铜的百分含量平均值:Cu%=33.94%
平均偏差:d=O.09%
相对平均偏差为0.26%
标准偏差:S=O.12%
3.4碘量法测铜
试样体积(m1)硫代硫酸钠消耗的体积(m1)Cu的百分含量(%)
25.0022.0032.88
25.0021.9032.73
25.0021.8032.57
25.0021.9732.83
25.0021.9332.77
铜的百分含量平均值:Cu%=33.76%
平均偏差:d=O.10%
相对平均偏差为0.32%
标准偏差:S=O.14%
4实验结果与讨论
4.1测定结果的比较
通过测得的铝铜的含量(59.10%,33.94%)与试剂
瓶上的铝铜含量的比较(59.3%,33.8%)进行比较,符合
实验要求,达到实验的测定目的.
4.2铜测定方法的选择
铜离子直用EDTA滴定干扰很大,结果不准确,因
此,一般采用EDTAf~接滴定的方法测定,在定氮合金中
有铜也含有锌,可先测得铜锌合量消耗EDTA的体积,再
测定锌单独消耗EDTA的体积,根据两者的体积差值求
铜的含量.
4.3PH的控制
本实验滴定采用的指示剂是二甲酚橙,而二甲酚
橙的变色范围是在PH3~4的范围内变色,故用20%的六
次甲基四胺缓冲溶液调节溶液的PH值,要严格控制在
一
9一
客运专线无碴轨道路基的检测
孙中锋郭军辉
(中铁四局集团第五工程有限公司)
摘要:对目前客运专线路基试验中的主要检测方法:K30,Evd,Ev2解释比对,及路基填料的选
择.
关键词:路基填料K30EvdEv2
1首可言
铁路路基的设计和施工控制的参数主要有:孔隙
率或压实系数,相对密度,地基系数K30,变形模量EV1
和EV2以及动态变形模量Evd等等.其中地基系数K30,
变形模量EV1和EV2以及动态变形模量Evd的试验和所
反映的问题有一定的相似性.普通有碴轨道铁路路基
检测指标及方法已经不能满足客运专线无碴轨道路基
的检测,由于我国国内在路基上铺设无碴轨道缺乏实
践,只能借鉴国内有碴轨道的经验和国外相关规定.但
是国外的控制指标与我国的传统指标不同,不利于引
进国外成熟的技术,尽管K30,EV2,Evd有一定的关系,
但由于土的非线形性质和各种试验方法在操作程序和
误差影响因素的不同,还缺乏可靠的对应关系,因此在
我国客运专线无碴轨道铁路的设计和验收时都采用了
孔隙率或压实系数,地基系数K30,变形模量EV2$II动态
变形模量Evd四指标控制.
2各项指标检测原理
2.1孔隙率或压实系数
孔隙率或压实系数是四种指标中唯一检测路基填
筑质量物理指标.其中孔隙率适合于A,B组填料,而压
实系数适合改良土.孔隙率一般采用灌砂法,压实系数
一
般采用环刀法或灌砂法.
孔隙率是指土中孔隙体积与总体积之比,孔隙率
以下式计算:n=VV/V×100%
PH3~4的范围内,使结果更准确.
4.4EDTA滴定铝方法的选择
EDTA~I]定铝有直接滴定法,返滴定法和氟化物置
换滴定法,直接滴定法操作复杂繁琐,返滴定法选择性
差,还需要先分离掉干扰的铁,钛等元素,故不可取.而
采用氟化物置换滴定法,选择性强,在定氮合金中的测
定不需要先用掩蔽剂去除干扰,且测定结果准备,终点
易于观察,所以采用氟化物置换滴定法测定铝是一种
较为理想的方法.
4.5掩蔽剂的选择
采用氟化铵做掩蔽剂是因为氟化铵不仅可以掩蔽
铝离子,同时可以掩蔽试样中的少量铁离子,起一举两
得之功效.而采用硫脲做掩蔽剂是因为硫脲能很好的
掩蔽铜离子,且不会影响到锌的测定,因此选用氟化铵
和硫脲做掩蔽剂.
4.6EDTA测铜和碘量法的比较
一
10一
EDTA法测铜终点亮黄色易于判定,且计算结果比
碘量法相对平均偏差更小,结果更精确.而碘量法测铜
终点不如EDTA法容易判定,计算结果偏差大于EDTA法,
所以EDTA法更适用于定氮合金中铜的测定.
4.7EDTA测定金属含量在工业中应用的优势分析
EDTA;~定金属含量准确度高,速度快捷终点易于
观察,且检测所需的实验设备简易,成本低廉,与吸光
光度法,与原子吸收光谱法这些需要特殊仪器设备的
检测方法相比有低成本,易操作的优势,在中小型企业
的生产中应用具有无与伦比的优势.
参考资料:
[1]张燮.《工业分析化学》.2003年4月.化学工业出版社.
[2]《基础化学实验(上)》《基础化学实验(下)》.化学教研
室编.2002年lO月.
[3]李广超.《工业分析》.化学工业出版社.
[4]范跃.《分析化学》.中国计量出版社.