煤化验的精密度及误差
1 煤炭化验中测定
方法
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精密度以重复性和再现性表示
重复性即同一化验室的允许误差,是指同一化验室中,由同一操作者,同一台仪器,对同一分析煤样,于短期内所作的重复测定,所测结果的差值(在95%概率下)的临界值。
再现性即不同化验室的允许误差,是指在不同化验室中,对从煤样缩制最后阶段的同一煤样中分取出来的具有代表性的试样所作的重复测定所得结果的平均值差值(在特定概率下)的临界值。
1.6 结果计算和表达
煤炭化验的测定结果一般按四舍五入的数据修约规则进行,凡末位有效数后边的第一位数字大于5则在其前一位上增加1,小于5则舍去;凡末位有效数后边的第一位数等于5,而5后面的数字并非全部为零,则在5前一位数上增加1;如5后面的数字全部为零时,而5前面一位数为奇数,则在5的前一位数上加1;如前一位为偶数时(包括零),则将5舍去。在拟舍弃的数字中,若为两位以上数字时,不能连续进行多次修约,应根据所拟舍弃数字中左边第一位数字的大小,按上述
规定
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一次修约出测定结果。
2 误差产生的原因
虽然现代化煤炭化验仪器和技术在煤炭化验中已得到广泛应用,但是在煤质化验分析过程中,都是由化验人员使用仪器、药品,并经过一定的操作步骤如称量、熔样、溶解和分离,此后才能获得煤质分析的各项测定结果。在上述过程中,即使最熟练的化验人员,使用最精密的仪器以及纯度最高的试剂,也会由于测量仪器准确度的限制,人的感觉器官灵敏度的局限性,以及试剂纯度的相对性等等原因,而无法获得绝对准确的试验结果。这就是说测定的结果和真实值之间总是要有一个差值,这个差值就是测定的误差。分析误差的产生大致可以归纳为两类:系统误差和偶然误差。
2.1系统误差
系统误差是由于固定的原因导致的差值,这些误差的数值相接近而且是同一符号(正值或负值),同时常常重复出现。产生系统误差原因大致有3种:一是仪器方面。例如由于使用未校正的砝码称量,或者等臂分析天平的两臂长度不等;再如使用未校正的滴定管等均会导致系统误差的产生。二是试剂方面。例如试剂不纯或者蒸馏水含有杂质等引起同符号、同值的误差重复出现。三是测量方法。例如在酸碱滴定中,等当点和终点不一致所导致的误差。
2.2 偶然误差
偶然误差是不固定的,可变化的,在几次测定中有大、有小、有正、有负。虽然偶然误差不像系统误差那样有规律地重复出现,但如果对大量实验进行仔细
观察,可以发现偶然误差也是有规律可循的,诸如误差大的是少数,误差小的是多数,正误差和负误差出现的几率几乎相等。造成偶然误差的原因大致有下列两个因素:一是操作人员的疏忽。例如在看滴定管读数时,由于最后一位读数(小于0.1mL)是估计的,多次估计值的不同可造成偶然误差。二是意外的因素。例如环境温度的变化、电流、电压的不稳定等,这些都是操作人员不能控制的条件,它们将引起偶然误差。
3 减小误差的方法
了解了煤质分析中产生误差的原因,我们就可以采取针对性的方法来减小误差。
3.1 系统误差
由于系统误差是由仪器、试剂、测量方法造成的,那么我们在试验时,一定要使用经过校正的仪器。如对天平的砝码、等臂天平的臂长以及电子天平、热电偶等进行定期鉴定,定期进行标定样测试,以便掌握仪器的运行情况。试剂方面一定要用分析纯试剂,容器一定要清洁,保证蒸馏水不含杂质。在测量方法上,如酸碱滴定中,由于使用不同的指示剂,可以得出不同的终点,当然滴定终点不会恰好和等当点一致,所以选用指示剂就成为一个重要问题。这就
要求
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我们在试验中多次试验,选择那些pH值的变色范围和等当点pH接近的指示剂就可以减少滴定误差。
3.2 偶然误差
因煤炭本身的特殊性和不同指标对煤样有不同的技术要求,要得到具有代表性和准确的分析结果,在煤样的采取和制备上应严格按国家规定进行煤样的采取、制备、化验,如在车皮、煤流等采样中,一定要做到均匀、不漏点、子样重量不少于规定重量等。由于煤是一种多孔结构的吸湿性物质,空气和环境中的水分对试样的实际质量影响较大,煤质分析中所用的煤样,除有特殊要求(如需用大粒度煤为试样)外,一般都应是经过破碎和缩分处理后的空气干燥煤样。为了避免在不同时间和不同地区因空气湿度相差较大,使煤质分析结果出现明显差异,在进行各种煤质分析项目如灰分、挥发分、元素分析、发热量等指标时,最好同时测定结果,以保证各指标测值的准确性。实际工作中如不能实现同时测定,则应在尽量短的时间内,即煤样水分不发生显著变化的期限(最多不超过7天)内进行。煤样制成后,应装入严密的容器中,通常可用带有严密磨口玻璃塞或塑料塞的玻璃瓶。在称量前,煤样应充分混匀,再进行称取、试验,同时在破碎、缩分时一定要按规定操作。
目前,由于多使用现代化的仪器,可能需主观估计的数据减少,但有时仍需估计数据,如在看滴定管读数时,对于最后一位读数的估计,多次估计的不同就可能造成偶然误差,这就要求我们操作人员以一种惯性的
标准
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来读数,尽可能减小误差。
由于环境变化、电流、电压等意外因素引起的误差,我们可以尽量使化验室处于一个相对封闭的环境,利用目前较先进的设备,使化验室的温度、湿度都处于相对稳定的环境中,就可以减少由这方面造成的误差。
偶然误差和系统误差不同,经过多次重复测定可以发现绝对值正负号出现的机会相同,因此,偶然误差可以通过多次平行测定使之减少到接近消除。
准确度是指测定值和真实值的符合程度,我们要得到较高的准确度,必须使系统误差减小到最低程度,在系统误差最小的前提下,尽量减少偶然误差,这样就可以减小煤质分析中的误差。
由于煤炭的特殊性,煤炭化验试验方法的规范性较强。虽然在测定过程中误差是
很难避免的,但是只要熟练地掌握操作技术,认真细致地遵照国家标准进行工作,就可以使误差趋于最小。因此,煤质分析工作者应善于判断分析结果的正确性,找出产生误差的原因,予以纠正,以使煤质分析中的误差达到最小。
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