实验三 重结晶及熔点测定（苯甲酸重结晶）
实验三 重结晶及熔点测定
?苯甲酸重结晶
一、 目的
要求
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、理解重结晶提纯法的原理，学习并掌握重结晶法提纯固体有机化合物; 1
2、掌握热过滤和吸滤操作;
、了解数字熔点仪的操作方法。 3
二、基本原理
1、晶体可以通过两种方法得到:
(1)由加热的固体冷却得到，即升华;
(2)由饱和的溶液得到。
后一种则是化学实验室最常用的方法，也是本次实验所采用的方法。
重结晶法是提纯固体有机化合物常用的方法。
2、重结晶法原理:
利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而将它们相互分离。
解释:固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。当温度升高时溶解度增大～温度降低时溶解度变小。当固体有机物溶解在热的溶剂中形成饱和溶液后冷却～由于溶解度降低～变成过饱和溶液而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同～可以使不溶的杂质在被提纯物质的
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饱和溶液中过滤除去～而后被提纯物质从过饱和溶液中析出～溶解的杂质仍留在溶液中～从而达到提纯的目的。
溶剂的选择是重结晶关键的一步，一般根据“相似互溶”的原理来确定溶剂。
烃、醚、 醇、
溶 剂 酯 醇、水 水 卤代烃 冰醋酸
物 质 烃、卤代烃 胺、酯、 酚、酰胺、醇
腈、酮、醛 盐 的种类 醚 硝基化合物 羧酸、磺酸
所选溶剂必须符合下列条件:
(1)不与被提纯物质发生化学反应;
(2)在高温时，被提出物质在溶剂中溶解度较大，在低温时，则很少;
(3)对杂质的溶解度很大或很小;
(4)容易和被提纯物分离;
(5)能给出较好的结晶。
此外，也应考虑溶剂的易燃性，毒性，价格等因素。 3、重结晶一般过程:
? 溶解:将不纯的固体有机物在溶剂的沸点或接近于沸点的温度下溶解
在溶剂中，制成接近饱和的浓溶液。若溶液含有色杂质，可加活性碳
煮沸脱色;
? 趁热过滤:过滤此热溶液以除去其中不溶物质及活性碳; ? 重结晶:将滤液冷却，使结晶自过饱和溶液中析出，而杂质仍留母液中;
? 过滤:抽气过滤，从母液中将结晶分出，洗涤结晶以除去吸附的母液; ? 结晶干燥:所得结晶进行干燥。
? 测熔点:充分干燥的结晶通过测定其熔点来检验纯度。
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4、熔点
定义:固液两态在大气压力下成平衡时的温度。即当结晶物质加热到一定的温度时，从固态转变为液态，此时的温度可视为该物质的熔点。
熔程:初熔至全熔的温度为熔程，温度不超过0.5-1C?。
熔程标志着固体有机物的纯度。
三、物理常数
苯甲酸物理常数
分子量 颜色比重 熔点沸点溶解度
形态 C? C? 水 乙醇 乙醚 丙酮
15122(13 白色1(2659122(4 249 微溶 易溶 易溶 溶 4
晶体 热溶
苯甲酸在水中的溶解度
T?C? 溶解度(g?100ml)
20 0(29
100 5(9
四、实验内容及步骤
1、 实验内容:苯甲酸重结晶
2、 操作步骤:
? 溶解:称取2g粗苯甲酸置于250ml锥形瓶中，加入计算量的溶剂，
加热溶解(加沸石)如图1，如果粗苯甲酸带有颜色，溶解后
降温稍冷后加入适量活性炭;
? 趁热过滤:过滤此热溶液以除去其中不溶物质及活性碳，如图2; ?结晶:滤液放置自然冷却析出结晶，最后用冷水冷却以使结晶完全; ?抽滤:结晶用布氏漏斗过滤，如图3，用少量的溶剂洗涤结晶，抽干; ?干燥结晶:将结晶放置
表
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面皿中风干或放入烘箱(80 C?左右)烘干; ?熔点测定:用数字熔点仪测定苯甲酸熔点，
记录
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熔程。 五、结果及结果分析
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图1-重结晶加热溶解装置图2-热过滤装置
图3-布氏漏斗过滤装置
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浙公网安备 33021202002483