密度、折光度、PH值、含水量、粘度、色度、电导率的测试(切割液)讲述
密度的测定
1定义
密度:在规定温度下单位体积物质的质量。
2 原理
由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度读出该液体的密度。 3 仪器
33.1 密度计:分度值为0.001g/cm;
3.2 恒温水浴:温度控制在(20?0.1?);
3.3 玻璃量筒:250,500ml;
3.4 温度计:0,50?,分度值为0.1?。
4 测定步骤
在恒温(20?)下将待测试样注入清洁、干燥的量筒内,不得有气泡,将量筒置于20?的恒温水浴中,待温度恒定后,将清洁、干燥的密度计缓缓地放入试样中,其下端应离筒底2cm以上,不能与筒壁接触,密度计的上端露在液面外的部分所沾液体不得超过2,3分度,待密度计在试样中稳定后,读出密度计弯月面下缘的刻度(标有读弯月面上缘刻度的密度计除外),即为20?试样的密度。
1
折光率的测定
此测定
方法
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采用折光仪进行测试。
1定义
折光率系指在钠光谱D线、20?的条件下,空气中的光速与被测物中的光速之比值;或光自空气通过被测物时的人射角的正弦与折射角的正弦之比值。
2 试剂
2.1 水(或
标准
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试样:溴代萘)
校正仪器用水应符合GB6682中二级水的规定,二级水的折光率(20?)为1.3330 2.2 无水乙醇,
分析
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纯
3 仪器
3.1 WYA阿贝折射仪
3.2 超级恒温水浴
可向棱镜提供温度为20.0士0.1?的循环水。
4测定步骤
4.1 将恒温水浴与棱镜连接,调节恒温水浴温度,使棱镜温度保持在20.0士0.1?。 4.2 用二级水或用标准试样校正折光仪。如用标准试样则对折射棱镜的抛光面加1,2滴溴代萘,再贴上标准试样的抛光面,当读数视场指示于标准试样上之值时,观察望远镜内明暗分界线是否在十字线中间,若有偏差则用螺丝刀微量调动后板上小孔内的螺钉,带动物镜偏摆,使分界线象位移至十字线中心。通过反复地观察与校正,使示值的起始误差降至最小。校正完毕后,在以后的测量过程中不允许随意再动此部位。
如果在日常的工作中,对所测的折光率示值有怀疑时,可按上述方法用标准试样进行检验,是否有起始误差,并进行校正。
4.3每次测定工作之前及进行示徝校准时必须将进光棱镜的毛面,折射棱镜的抛光面及标准试样的抛光面,用无水乙醇清洗棱镜表面,再用镜头纸或医药棉将溶剂吸干,以免留有其它物质,影响成象清晰度和测量精度。
4.4 用滴管向棱镜表面滴加数滴20?左右的样品,立即闭合棱镜并旋紧,应使样品均匀、无气泡并充满视场,待棱镜温度计读数恢复到20.0士0.1?。打开遮光板,合上反射镜,调节目镜视度,使十字线成象清晰,此时旋转手轮,并在目镜视场中找到明暗分界线的位置,再旋转手轮使分界线不带任何彩色,微调手轮,使分界线位于十字线的中心,再适当转动聚光镜,此时目镜视场下方显示的示值即为被测样品的折光率。
取二次测定的算术平均值为测定结果,估读至小数点后第四位。
2
pH值的测定
1方法原理
测量浸入表面活性剂水溶液中的电极的电位差,以pH值表示
2 试剂及
材料
关于××同志的政审材料调查表环保先进个人材料国家普通话测试材料农民专业合作社注销四查四问剖析材料
2.1蒸馏水:无二氧化碳。
将水注入烧瓶中,煮沸15min,立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧,放置冷却。 2.2标准缓冲溶液
从常用的标准缓冲溶液中选取两种以校准电位计,它们的pH值应近可能接近试样溶液预期的pH值,其中一种和预期值相差不得超过一个pH单位。
5 仪器、设备
5.1 pH计:PHS-3B型;
5.2复合电极:E,201,C型;
5.3 温度传感器:T,818,A,6型;
5.4烧杯:150ml;
5.5容量瓶:100ml;
5.6温度计:0,100?。
6 测定
6.1 试验条件
在测试过程中,被测溶液、标准缓冲溶液及洗涤用水温度均应调节在20士1?, 采用温度传感器,进行自动温度的pH值测量。
6.2 pH计的校准(按仪器使用说明书校准pH计)
6.2.1 将仪器后面面板转换开关置于自动位置。
6.2.2 测量溶液温度,将“选择”开关置于“?”数字显示值为溶液温度值。
6.2.3 把选择开关旋钮调到“pH”档。
6.2.4 把斜率调节旋钮顺时针旋到底(即调到100,位置)。
6.2.5 把清洗过的电极和温度传感器插入pH,6.86的缓冲溶液中,调节定位调节旋钮,使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致。
6.2.6 用蒸馏水清洗电极和温度传感器,再插入pH,4.00的标准缓冲溶液中,调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致。
6.2.7 重复(6.2.5),(6.2.6)直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止。 6.3 试样溶液的制备
称取5.0g试样,精确至0.001g,用蒸馏水溶解,置于100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。 6.4 pH值的测定
用蒸馏水清洗复合电极和温度传感器,再用被测溶液清洗上述电极,然后将上述电极插入被测溶液中,摇动烧杯,使溶液均匀,待读数稳定稳定后读出溶液的pH值。同一试样平行测定两次。平行测定结果之差不大于0.1pH单位。
在测定具有阳荷性的表面活性剂时,每次需重新校准电位计。
7 试验结果的表示
取平行测定的算术平均值为测定结果,并修约至0.1pH,以pH单位表示。
3
含水量的测定
1 原理
试样中的水与卡尔?费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成溶液)反应。
反应式如下:
HO+I+SO+3CHN=2CHN?HI+CHN?SO2225555553
CHN?SO+CHOH=CHNH?OSOOCH55335523
2 仪器及设备
2.1 WS-2型微量水分测定仪
2.2蒸馏水或纯度相当的水;
2.3卡尔?费休试剂;
2.4 注射器:1mL、50µL 、0.5µL。
3 操作步骤
按仪器使用说明书进行。
4 结果计算
用质量百分数表示的水分含量X(,)按下式计算:
W X,
m×10000 0
式中 :
X??试样的水分, ,;
W??仪器所显示的测定结果, μg ;
m??试样的质量,g;
10000??换算系数。
5 重复性
相同试样,同一分析者相继测定两次结果之差,应不大于平均值的6%。
6 再现性
相同试样,在两个不同实验室中测得结果之差,应不大于平均值的10%。
4
粘度的测定
1 定义
动力粘度 :液体在一定剪切应力下一液层与另一液层做相对流动时内摩擦力的量度,其值为加于流动液体的剪切应力和剪切速率之比,以帕斯卡秒(Pa.s)或毫帕斯卡秒(mPa .s)为单位。 2 原理
采用一规定的旋转粘度计,在规定的剪切速率下,测定牛顿型液体的粘度或非牛顿型液体的表观粘度。
3 仪器
3.1 旋转粘度计:NDJ-1B型。
3.2 超级恒温水浴:能控制温度在20,30?,准至0.2?。
3.3温度计:分度为0.1?。
4 测定步骤:
将试样置于恒温控制的测量容器内,该容器为直径不小于70mm,高度不低于125mm的烧杯或直筒型容器中。调节试样温度至25?0.1?,然后将所选的1号转子放入测量容器内接到转轴上,转子浸在试样中心,样品液面在转子液位标线,并防止转子产生气泡,选择转速为60转/分,然后,按仪器使用说明书操作。
5 试验结果
在温度25?时,试样的旋转粘度为仪器显示结果,单位mPa.s。
5
色度的测定
1 原理
试样的颜色与标准铂,钴比色液的颜色目测比较,并以Hazen(铂,钴)颜色单位表示结果。 2 定义
Hazen(铂,钴)颜色单位即:每升溶液含lmg铂(以氯铂酸盐形式存在)和2mg氯化钴六水合物时的溶液颜色。
3 仪器及药品
3.1 1000ml容量瓶
3.2 50ml或100ml纳氏比色管(平底,有磨口透明的玻璃塞。距底至少100mm处有刻线标记,特别是各管的玻璃颜色和刻度线标记的高度要匹配。
3.3 100ml容量瓶
3.4氯铂酸钾(KPtCL) 26
3.5六水和氯化钴(CoCL.6HO)GB1270 22
3.6盐酸GB622
4色度标准液的制备
4.1 500号色度标准液的制备
准确称取1.245g氯铂酸钾(KPtCL)和1.000g氯化钴(CoCI.6H2O)放入400ml烧杯中,用少量水润26
湿后,加入100ml盐酸,可加温使其溶解,以得到透明溶液。待溶液冷却后,移至1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。所得溶液即为500号色度标准液。
4.2其它号数色度标准液的制备
取不同量的500号色度标准液,用水稀释至100ml。所取500号标准液的体积可按下式计算:
N×100
V,?????
500
式中:
V,所取500号标准液的体积,ml;
N-欲制备的色度标准液号数。
5测定方法
5.1向一支比色管注入一定量的试样,使注满到刻度线,同样向另一支比色管注入具有类似颜色的标准铂,钴对比溶液,注满到刻线处。
5.2比较试样与标准铂,钴对比溶液的颜色,比色时在日光或日光灯照射下,正对白色背景,从上往下观察,避免侧面观察,提出接近的颜色。
6结果的表示
6.1样品的颜色以最接样品颜色的某一标准比色溶液的铂,钴单位来表示,如果颜色介于两标准比色溶液之间,则以其中颜色深者的数目来表示。
6.2如果样品的颜色特性与标准比色溶液不同,从而不能进行确切对比时,按8.1条记录能得到近似等级的颜色单位,并对观察到的颜色作一说明,或记录为色泽为“色相不同”。
6
电导率的测定
1 原理
溶解于水的酸、碱、盐电解质,在溶液中解离成正、负离子,使电解质溶液具有导电能力,其导电能力的大小用电导率表示。
本标准中试样溶液的电导率是指25?时,相当于无水试样的50,的水溶液用电导率仪测定其电导率,电导率的单位为μS/cm。
2 试剂
采用GB/T6682规定三级水(即蒸馏水)。
3仪器
3.1 电导率仪:DDS-307A型或同类仪器。
3.2 分析天平:感量0.01g。
3.3 烧杯:150mL。
3.4容量瓶:100mL。
4 测定步骤
4.1 电导率仪的校正、操作、读数应按其使用说明书的要求进行。
4.2将调节被测溶液温度至(25.0士0. 1) ?,在温度达到平衡后,记录电导率仪上的电导读数,其结果用μS/cm表示。
按上述方法做平行试验。
5 结果表述
平行试验结果的相对误差若超过士1%,试验重做。
两次结果的算术平均值作为试样的电导率。
7
书中横卧着整个过去的灵魂——卡莱尔
人的影响短暂而微弱,书的影响则广泛而深远——普希金
人离开了书,如同离开空气一样不能生活——科洛廖夫
书不仅是生活,而且是现在、过去和未来文化生活的源泉 ——库法耶夫
书籍把我们引入最美好的社会,使我们认识各个时代的伟大智者———史美尔斯
书籍便是这种改造灵魂的工具。人类所需要的,是富有启发性的养料。而阅读,则正是这种养料———雨果