甘油

甘油包含不低于99.0%和不超过101.0%的C3H8O3,无水基础上计算。任何单个杂质的量,不包括二甘醇和乙二醇,如果检测,符合(NMT的0.1%),其他杂质和总杂质,包括二甘醇和乙二醇量的要求,是NMT的1.0%。 包装和储存在密封容器保存。 USP参考标准11 - 药典二甘醇RS。 USP乙二醇RS。 美国药典甘油的RS。 颜色---它的颜色,对一个50毫升的色彩对比管的白色表面向下查看时,并不比按标准以50毫升水稀释的0.40 mL三氯化铁颜色暗,同样在看一个大约直径相同的含有甘油色彩对比管,颜色含有甘油。 鉴定的[注意遵守满足为A和B两个鉴定的要求确定] 答:红外吸收197F。 A:1转移USP二甘醇的RS准确称量,50毫克的标准储备溶液,100 mL容量瓶,用甲醇定容稀释,拌匀。 标准储备溶液2 - 转移USP乙二醇RS准确称量,50毫克,100 mL容量瓶,用甲醇定容,混匀稀释。 标准储备溶液3 - 转移美国药典甘油准确称量的RS,50毫克,100 mL容量瓶,用甲醇定容,混匀稀释。 决议解决 方案 气瓶 现场处置方案 .pdf气瓶 现场处置方案 .doc见习基地管理方案.doc关于群访事件的化解方案建筑工地扬尘治理专项方案下载 转移5.0 mL的标准储备溶液1,标准储备溶液2,3,标准储备溶液100 mL容量瓶,用甲醇定容,混匀稀释。 约5克甘油测试解决方案转移到100 mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,混合。 色谱系统(见色谱621)- 气相色谱仪配备火焰离子化检测器,1 0.53毫米×30米石英色谱柱涂有3.0微米G43固定相。进样口温度保持在220和探测器的温度保持在250。载气,氦气是一个约4.5毫升每分钟的流量。分流比为10:1左右。色谱仪进行编程如下:最初,柱温是平衡的,于100 4分钟,然后在上升速度为每分钟50至120,120保持10分钟。然后在每分钟50至220的速度增加,并保持在220 6分钟。色谱仪分辨率的解决方案,并记录峰值响应和定向程序的保留时间为:乙二醇的相对保留时间约为0.3,0.8二甘醇和甘油1.0;和重复注射的缩二的相对标准偏差乙二醇是不超过10%。 程序分别注入色谱仪,该决议的解决方案和测试解决方案等体积(约1微升),记录色谱图。如果在二甘醇或乙二醇峰相对保留时间是在目前的测试解决方案,高峰必须identifed和量化测试二甘醇和乙二醇杂质。 841比重:不超过1.249。 残留在点火281 - 热在一个开放的,浅的100毫升的瓷盘50 g,直到它点燃,让它烧不热的进一步应用在一个地方从草稿。凉爽,湿润0.5毫升硫酸渣,并点燃至恒重残渣的重量不超过5毫克(0.01%)。 水,我的方法921:不超过5.0%。 氯化221 - 7.0-G部分显示不超过相当于0.10毫升0.020 N盐酸(0.001%)的氯。 硫酸221 - 10-G的部分不超过相当于0.020 N硫酸酸(约0.002%)0.20毫升硫酸。 重金属231 - 混合4.0 g与2 mL的0.1 N盐酸,加水稀释至25毫升的上限是5微克每克。 限制的含氯化合物,准确称取甘油5?成干,圆底,100 mL三角瓶中,加入15毫升啉,连接地面联合回流冷凝器的烧瓶。轻轻回流3小时。与10毫升水冲洗冷凝器,接收洗涤烧瓶,并谨慎用硝酸酸化。转移到一个合适的比较管的解决方案,增加0.50毫升硝酸银的TS,用水稀释至50.0毫升,混合浊度不大于0.20毫升0.020 N盐酸已被添加到一个空白,回流被忽略的Cl(0.003%)。 脂肪酸酯混合甘油50 g的新鲜开水50毫升和5毫升为0.5 N氢氧化钠VS,煮沸5分钟,冷却后的混合物,加酚酞的TS,用0.5 N盐酸滴定过量碱与执行一个空白的决心(见剩余滴定法滴定541):不超过1毫升0.5 N氢氧化钠消耗。二甘醇和乙二醇杂质 内部标准溶液转移100毫克2,2,2 - 三氯(内部标准),准确称量,至100 mL容量瓶中,用甲醇定容,混匀稀释。 标准储备溶液1 - 转让USP二甘醇的RS准确称量,50毫克,100 mL容量瓶,用甲醇定容,混匀稀释。 标准储备溶液2 - 转移USP乙二醇RS准确称量,50毫克,100 mL容量瓶,用甲醇定容,混匀稀释。 标准储备溶液3 - 转移美国药典甘油准确称量的RS,50毫克,100 mL容量瓶,用甲醇定容,混匀稀释。 标准溶液转移5.0毫升的标准储备溶液1,标准储备溶液,内部标准溶液100 mL容量瓶,用甲醇稀释至刻度,混合。 决议解决方案美国药典甘油的RS-500传输毫克至10 mL容量瓶中,加入0.5毫升的标准储备溶液1与甲醇量的标准储备溶液,稀,混合。 测试约5克甘油溶液转移到100 mL容量瓶中,加入内部标准溶液5.0毫升,用甲醇稀释至刻度,混合。 色谱系统(见色谱621)- 气相色谱仪配备火焰离子化检测器,1 0.53毫米×30米石英色谱柱涂有3.0微米G43固定相。进样口温度保持在220和探测器的温度保持在250。载气为氦气,在约4.5毫升每分钟的速度流动。分流比为10:1左右。色谱仪进行编程如下。最初,柱温是平衡的,于100 4分钟,然后在每分钟50至120的速度增加,并维持在120,然后在每分钟50至220的速度增加了10分钟,并保持在220 6分钟。色谱仪标准的解决方案,并定向程序,记录的峰值响应率和保留时间的相对保留时间约为0.3,0.8乙二醇二甘醇和甘油1.0,相对标准偏差为重复注射的缩二乙二醇是不超过10%;二甘醇和乙二醇的定量极限是不超过0.025%。 程序,另外注入色谱仪等体积标准的解决方案和测试解决方案(1微升),记录色谱图,并测量乙二醇和二甘醇峰的反应。计算部分的公式所采取的甘油二甘醇和乙二醇的百分比: 100(CS /铜)(上/ RS) 其中CS的浓度,毫克每毫升,二甘醇的标准溶液(或乙二醇);铜浓度,毫克每毫升甘油的测试解决方案,; RU和RS 的峰值响应二甘醇(乙二醇)内标峰,从测试的解决方案和标准的解决方案获得的比率:NMT每个定量限制,被发现(0.025%)。 法, 高碘酸钠溶液溶解足够达到0.1 N硫酸120毫升到1000毫升的水含有钠高碘60?。不要加热溶解的碘酸钾。如果不明确的解决办法是,通过烧结玻璃过滤器。玻璃塞,耐光容器中存储的解决方案。测试如下:此解决方案的适用性。吸取10毫升到250毫升的容量瓶,稀释水的体积,混合。约550毫克甘油溶解在50毫升水加50毫升稀释碘酸溶液用吸管。一片空白,吸管50的溶液成一个包含一瓶50毫升的水。允许解决方案,以站为30分钟,然后各加入5 mL盐酸和10毫升碘化钾的TS,旋转混合。允许站立5分钟,加100毫升的水,和滴定用0.1N硫代硫酸钠,不断晃动,并加入3 毫升淀粉变性的端点接近。量达到0.1 N为甘油碘酸混合所需的空白所需的硫代硫酸钠的比例应为0.750和0.765之间。甘油约400毫克的过程转移到600 mL烧杯中,准确称量,50毫升的水稀释,加溴麝香草酚蓝TS,和0.2N,一个明确的绿色或绿黄色的硫酸酸化。抵消与0.05 N氢氧化钠一个明确的蓝色终点,从绿色免费。准备一张空白的含水50毫升,以同样的方式抵消。吸取50毫升漩轻轻将每个烧杯中,混合高碘酸钠溶液,涵盖了手表玻璃,静置30分钟,在室温下,在黑暗中或在柔和的光线(不超过35)。加入10毫升等量的乙二醇和水的混合物,静置20分钟。下标本检测和6.5 ±0.1的空白使用pH计,每次约300毫升水,滴定稀释达到0.1 N氢氧化钠VS pH值8.1±0.1。修正后的空白,每毫升0.1 N氢氧化钠相当于9.210毫克C3H8O3。