归一化法、内标法、外标法及标准加入法

归一化法、内标法、外标法及标准加入法 归一化法、归法、外归法及内归准加入法归一化法 把所有出峰的归分含量之和按100%归的定量方法～归归一化法。称 各成分校正因子一致归可用归法～归法归便、准～特归是归归量不容易准控制归～归确确 归归度及归归量的归化的影小。响很 其他操作件～如流速、柱等归化归定量归果的影也小。条温响很GC归用于广HPLC。 外归法;归准曲归法、直接比归法, 首先用欲归归分的归准归品归制归准工作曲归。具作法是,用归准归品配制成不同归度体 的归准系列～在欲归归分相同的色归件下～等归准量归归～归量各峰的峰面归或与条体确 峰高～用峰面归或峰高归归品归度归制归准工作曲归～此归准工作曲归归是通归原点的直归。 若归准工作曲归不通归原点～归明归定方法存在系归归差。归准工作曲归的斜率归归归校即正因子。 当并概欲归归分含量归化不大～已知归一归分的大含量归～也可以不必归制归准工作曲归～而用归点校正法～直接比归法定量。归点校正法归归上是利用原点作归归准工作曲归即 上的一点。因此～方法存在系归归差归;归准工作曲归不通归原点,～归点校另个当即 正法的归差归大。因此归定～y=ax+b b的归归归归不大于100%归归是响y的2%。归准曲归法的归点,归制好归准工作曲归后归定工作就归归了～归算归可直接归准工作很从 曲归上归出含量～归归大量归品分析十分合适。特归是归准工作曲归归制后可以使用一段 归归～在此段归归可归常用一归准归品归归准工作曲归归行归点校正～以定归归准工作内个确 曲归是否归可使用。 归准曲归法的缺点,每次归品分析的色归件;归归器的归性能～柱度～流归相流条响温 速及归成～归归量～柱效等,归完全相同～因此容易出归归大归差。外～归准工作很另 曲归归制归～一般使用欲归归分的归准归品;或已知准含量的归品,～因此归归品前归理确 归程中欲归归分的归化无法归行归归。 内归法 归归适宜的物归作归欲归归分的比物～定量加到归品中去～依据欲归归分和比物在归归参参 器上的归归;峰面归或峰高,之比和比物加入的量归行定量分析的方法归归归响参称内 法。 内内内尽归法的归归是归归合适的归物。归物归是原归品中不存在的归物归～归物归的性归归可 能欲归归分相近～不被归归品起化反归～同归要能完全溶于被归归品中。归物的与与学内 峰归可能接近欲归归分的峰～或位于欲归归分的峰中归～但必归归品中的所有尽几个与 峰不重～完全分归。叠即 内归法的归点,归归量的归化～色归件的微小归化归归法定量归果的影不大～特归是条内响 在归品前归理;如归归、萃取～衍生化等,前加入归物～然后再归行前归理归～可部内 分归归欲归归分在归品前归理归的归失。若要归得高精度的归果归～可以加入归归很数内 归物～以提高定量分析的精度。 内归法的缺点,归归合适的归物比归困归～归物的量要准～操作归麻归。使用内内称确内 归法定量归要归量欲归归分和归物的峰的峰面归;或峰高,～根据归差加原理内两个叠～内归法定量的归差中～由于峰面归归量引起的归差是归准曲归法定量的2-2是由于归归量的归化和色归件归化引起的归差～归法比归准曲归法要小多条内很～所以归的归～归来内法定量比归准曲归法定量的准度和精密度都要好。确 归准加入法 归准加入法归归上是一归特殊的归法～是在归归不到合适的归物归～以欲归归分的归物内内 归归归物～加入到待归归品中～然后在相同的色归件下～归定加入欲归归分归物归前后内条 欲归归分的峰面归;或峰高,～而归算欲归归分在归品中的含量的方法。从 归准加入法的归点,不需要外的归准物归作归物～只需欲归归分的归物归～归归量不另内 必十分准～操作归归。若在归品的前归理之前就加入已知准量的欲归归分～归可以确确 完全归归欲归归分在前归理归程中的归失～是色归分析中归常用的定量分析方法。归准加入法的缺点,要求加入欲归归分前后次色归归定的色归件完全相同～以保两条 归次归定归的校正因子完全相等～否归引起分析归定的归差。两将 气相色归归GC六通归归归技归技巧气体与 在相色归分析中～归归是定量分析归差的主要源之一。因归归归系归的原理、归、气来构 使用材料、归归归的度、归归量、归归快慢、归归用的工具等都归归相色归分析的定性温会气 定量的重归性和准性归生直接影。在归归分析中由于归品的、液、固、归不确响气状 同～分析目的不同～要求不同～用于GC的归归系归归归繁多～如,常归归品就有气体六通归归归或注射归筒归归归。以下我归归以归品六通归归归技归技巧归归归归点气体两气体与几～ 供常做分析的工作者考。气体参 常归归品采用用注射器;气体医1毫升~5毫升,通归注射隔归注射归归～归归、活～灵但缺点归有归品反和渗漏～定量归差大～重归性一般在冲2.5%以上。归是因归柱前归高于归境大归力～归品沿注射管壁渗漏造成的。归归归然可以通归在管壁上气气会内内 涂温真气来弥会一归高空硅脂提高密性归～但又出归硅脂归有机物的吸附作用～定量归差仍然大。若用六通归定归归归～不但操作方便、迅速切归果也归准。只要很体确 操作合理又掌握一定的技巧～重归性可小于0.5%。使归境度、归力归化或不同即温 校正起也容易方便。外～六通归归可以直接用于高归归归。来很另气体 1, 分析了解所配用的六通归的工作原理、归和归品直接接归材料是否适合您构触 你的分析要求～ 2, 由于归的密性差大;气异很0.1~0.6Mpa,,接入的路系归归～能否保归不漏您气 气?否归不但影归器的归定性～且不能保归归器归归的重归性响; 3, 定量管归体: 在敏度归足要求的情下量小灵况尽,最大定量管归归在归归归～塔体片数下降不超归10%归限。否归归一步增加归归量～只增加峰归而不增加峰高～或者归～归使色归峰归基本不展归归的归归量归最大定量管归。归于体填充柱一般不易大于5毫升～ 4, 目前归了不影液注射归归～常把六通归响体串接在汽化室的入口归～归然归归接法增加了一定的死空归。分析要求归高归～最好跨归汽化室直接归入色归柱或把六通归归 气插出口直接通归注射归入柱归～ 5, 在归境度下～归品归分有可能温体气体冷凝或含有微量液归品归～归考归六通归 ;含归入归器的管归,度影,温响a)把归放入色归柱箱～b)归控加归独温; 6, 归品予归理归归: a)归防止灰归、机械归粒归入归影密性或正常工作内响气; b)避免 高沸点归归归归的归染; 7, 取归方式: 归防止可能造成的归境中的成分归归品的归气体染或干归～最好通归大 注射器归归象液归归一归体胶打入定量管。不易用各归管或塑料管接入归可能,a)管材 本身不归归; b)各归管材原归上归都有渗会透作用～归归痕量分析尤其不利。 8, 取归工具,目前常用的是金属气气瓶归膜取袋、大注射器或归用取归归。除非要 求极很胆气低～目前已少采用球、塑料袋取等～ 9, 定量管归品的归,由于的含量和归直接有归～归保归每次归归的重归性～内气气体气 取归后要使定量管的归力大归与气平衡～依据归归一般在取归后平衡20~30秒即可～ 10, 冲体气体洗定量管归品归,由于被分析的归品归度不同～归防止归归高归度后又归归低归度归品归～定量管中原有高归度气体残气留的干归。取归归要求用新归品归定量管归行冲冲气体洗～洗量依据归归不小于定量归的5倍。归归影也可以通归归归峰的重归性响 来断与判归归～ 11, 归归后什归归归～在把六通归旋回到取归位置, 要归分析情～如,归归后况来决基归的波归性～定性定量的重归性定～依据归归一般是在归归数个秒后;此归第一色归峰归未出归之前,～把归旋回到取归位置比归好。归归易消 除归密性气体响欠佳和定量管归归大归基归或出峰地影～ 12, 如归归归的密性差或被归气拆体染有归归的操作者可以归六通归归行洗～但归注意归和归瓣的密封面只准用柔归的棉归品擦、溶归归用易归归的己归、丙归、三归甲归等～清洗后用干燥空气吹干。但归特归注意～用于ECD的六通归归归系归归气体避免使用含归族的归化合物;如,碳清将三归甲归,做洗归～否归归些干归溶归归归归以痕量水平存在而出 归怪峰。