大学有机化学实验总结(范本)
大学有机化学实验总结
大学有机化学实验总结
篇一:
北京大学有机化学实验要点总结 据当年出题助教给的要点进行
的总结(见文末图片),可能由没写全或者自己比较熟悉就没总结的
地方,每年考核重点也在变化,仅供参考,一般考试涉及
知识点
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很全,
没有考不到,只有想不到,思考题也要复习到,会有原题 内容:
重面不重点,包括绪论课,实验基础知识与基本操作。色谱、合成实验等。 题型:
填空题,图释题,纠错题,简答题,综合题 绪论课知识点提要
1. 产率的计算:
理论产量:
根据反应式原料全部转化成产物的数量。 实际产量:
实验中获得的纯产物的数量。 产率:
实际产量/理论产量*100%。 [
1.71/(210*0.0100)]*100%=8
1.4% 注意有效数字
2. 环保要求:
节约;回收(所有产品和部分溶液需要回收) 严禁使用有机溶剂清洗仪器(浪费、乙醇等易燃的不能直接倒入水池中)
2. 防火:
不能用烧杯或敞口容器盛装易燃物 金属着火只能用黄沙灭火 有贵重仪器的实验室不能用干淀粉灭火器因为干粉灭火器中含有NaHC3,受热分解产生H2,导致干粉附着在仪器表面损坏仪器,精密仪器的灭火应该使用
3. 防爆:
常压蒸馏禁止在封闭体系内进行
4. 部分危险品标志
5. 个人安全:
紧急洗眼器的位置:
每个实验台上,水龙头旁边;淋浴花洒的位置:
楼道里; 灭火器的位置:
6. 浓酸烧伤:
大量水洗,3-5%碳酸氢钠溶液洗,涂烫伤 油膏。 浓碱烧伤:
大量水洗,1-2%硼酸溶液洗,涂烫伤油膏。
7. 取样注意事项:
玻璃棒转移液体,镍勺、刮刀转移固体 取样:
取出的试剂„„立即盖好药瓶的瓶盖„„回收试剂,切记不要与
原试剂混淆„„药品遗洒后 必须立刻清理(尤其使用电子天平,上
面不能残留任何药品)。
8. 升华法:
水蒸气蒸馏法:
9. 有机化学文献常见英文缩写:
10. 临床药物 合成阿司匹林的
方法
快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载
:
(酸酐) (酰氯) 1
1. 化学
设计
领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计
多步合成 1
2. 药物手性差异导致疗效不同 还会考各仪器名称,一些不常用的一定要记住,会考实验装置图 第一次实验提要
1. 位置:
门;通风橱:
实验室两头
2. 常压蒸馏:
在一个气压下进行,利用蒸馏操作分离两种混溶液体的操作 【原
理】蒸汽压:
由于分子运动,液体分子有变为气体分子的倾向,用来衡量这种倾向大小的客观量度为蒸汽压。 蒸汽压和温度有关,T?,蒸汽压? 当蒸汽压等于外界压力时(达到饱和蒸气压),液体沸腾 此时对应的温度为沸点 蒸馏:
将液体加热至沸腾变为蒸汽,然后使蒸汽冷却,再凝结为液体,这两个过程的联合操作就是蒸馏 沸程:
记录液体开始馏出时第一滴和最后一滴时温度计的读数,该温度范围为沸程 温度计示数随加热时间的变化:
温度不变,快速上升,达到沸点,稳定下来;提高温度继续加热,
温度显著上升;维持原来温度加热,温度计示数骤然下降,应停止蒸
馏 前馏分:
在温度达到预期馏分的沸点之前,可能带有沸点较低的液体先被蒸出 共沸物:
当两种或多种不同成分的均相溶液,以一个特定的比例混合时,在固定的压力下,仅具有一个沸点 恒沸点:
沸点不因蒸馏的进行而改变的溶液进行蒸馏时的沸点 【用途】分离互溶液体混合物,测定物质的沸点 【适用条件】非挥发性和挥发
性或两种液体的沸点相差30?以上;蒸馏物质在沸点范围内不发生分
解等化学反应,混合的蒸馏物质在加热条件下彼此不发生化学反应(自身的、相互的) 【装置】蒸馏部分(热源:
电加热套+电磁搅拌器,温度高于被蒸物质沸点30?;蒸馏瓶:
圆底烧瓶,,受热均匀,液体的量1/2-1/3)、冷凝部分(沸点在130?以下用直形冷凝管)、接收部分(梨形瓶、圆底烧瓶、锥形瓶均可,单尾接引管) 安装与拆除的顺序:
从左下到右上,拆除顺序正好相反 常压蒸馏装置严禁装成封闭体系 双顶丝在铝夹子的下方,防止固定不够紧时铝夹子掉落损坏仪器;铝夹子夹在烧瓶、冷凝管颈部 磁子:
引入气化中心,防止暴沸。 温度计水银球的位置:
温度计在蒸馏头支管处,球泡上端和蒸馏头支管下沿在同一水平线上,保持球泡上被冷凝的液滴包裹 冷凝水:
下进上出,先开水再加热,先停热,后关水。 蒸馏速度的控制:
调节加热温度控制蒸馏速度,每秒1-2滴,否则温度不准,沸点越高流速越慢 真空接引管:
前馏分:
在温度达到预期物质的沸点之前,可能带有沸点较低的液体先蒸出 【注意事项】
3. 折射率的测定:
【原理】折射率:
光在真空中和介质中的相速度之比值,是有机物纯度的标志 折射:
光从一种透明介质斜射入另一种透明介质时,传播方向一般会发生变化,这种现象叫光的折射 全反射:
光由光密(即光在此介质中的折射率大的)介质射到光疏(即光在此介质中折射率小的)介质的界面时,全部被反射回原介质内的现象 【仪器】阿贝折射仪:
利用全反射原理,棱镜的折射率大于液体的折射率时,可以看到半明半暗的视场,由于明暗视场的分界线对应于掠面入射光,可以据此确定全反射的临界角,根据sinC=1/n得到折射率 反射式:
固体(透明或半透明)的折射率 透射式:
透明液体的折射率 测量范围:
?0.00002(2×10-5) 有效数字:
1.3000-
1.7000 记录顺序:
波长:
(钠黄光λ=58
9.3nm;)温度;折射率 【注意事项】 保持镜面清洁:
丙酮洗,镜头纸擦,不要损伤镜面,全干后再滴待测液体 用滴管在镜面上滴几滴待测液体,轻轻向下按压使棱镜密合,以防有机物挥发导致看不清明暗分界线,完成最后一次测定后,清洗镜面并在棱镜
间加一张镜头纸
4. 薄层色谱:
TLC,以涂布于支持板上的支持物作为固定相,以合适的溶剂作
为流动相,对混合样品进行分离、鉴定和定量的一种层析分离技术。 【原理】 薄层色谱:
以涂布于支持板上的支持物(玻璃或金属板)作为固定相,合适的溶剂为流动相,对混合样品进行分离、鉴定、定量的一种层析分离技术;属于固液吸附色谱 色谱法:
利用样品混合物中各组分的理化性质差异,各组分程度不同的分
配到互不相溶的两相中,当两相两对运动时,各组分在两相中多次重
新分配,结果使得混合物分离。 薄层色谱法:
物理吸附,由于混合物中个组分对固定相的吸附能力不同,当展开剂流经固定相时,发生无数次吸附和解吸附过程,吸附能力弱的组分随流动相向前移动,吸附力强的组分滞留在后面,各组分移动速率不同使得混合物在固定相薄层上分离 固定相:
又称吸附剂,两相中固定不动的一项;常用硅胶或氧化铝(柱色谱也常用活性炭),分为加粘合剂(羧甲基纤维素钠/煅石膏)的硬板和不加粘合剂的软板,厚度0.25-0.5mm之间 流动相:
又称展开剂,两相中移动的一相 吸附色谱:
样品各组分对固定相表面吸附力不同 Rf(比移值):
化合物与展开剂迁移距离的比值 Rf =实验中测量原点到展开后斑点中心的距离/原点到展开剂前沿的距离 极性:
色谱分类:
【用途】小量样品的(几到几十微克)的定性鉴别与分离;检测
反应进程;通过与已知
标准
excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载
物的对比,进行未知物的定性检验;快速
检验化合物的纯度(出现一个无拖尾的斑点可初步认为是纯物质);
探索柱色谱法的分离条件; 【操作】 铺板:
平铺法,将调匀的糊状物倒在玻璃板上,用一根均匀地玻璃棒将糊状物均匀平铺, 振动至表面平整,静置让其固化室温晾干。有时还需在烘箱中“活化”(高温去除水分),硅胶110?1小时,氧化铝80?半小时。 点样:
样点大小:
斑点直径不超过2mm(溶液太稀需要重复点样时应等前次溶液挥发后再在点样,防止样点过大造成拖尾、扩散等现象) 样点间距:
0.5-1cm 轻 展开:
在密闭容器中进行,展开剂加入的高度略超过薄板的厚度 显色:
有色斑点;碘熏蒸;腐蚀性显色剂显色(浓硫酸、浓盐酸、浓磷
酸);含有荧光剂可在紫外灯下在亮色背景下看到暗色斑点 【注意事项】 展开过程中不可以移动展开缸,展开剂倒回原瓶,展开缸不
用洗涤
5. 液体的量取:
量筒:
10ml 50ml 有效数字:
液体的转移:
漏斗、移液管 玻璃漏斗:
玻璃滴管:
6. 电加热套和电磁搅拌器的使用:
瓶子外壁干燥,空气浴加热;加热旋钮的位置 第二次实验 重结晶操作、熔点测定和薄层色谱
1. 重结晶:
将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。 【原理】利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度不同,使杂质在热过
虑使被滤除或冷却后留在母液中与结晶分离,从而达到提纯的目的。
溶解度:
一定温度下,100g水中最多能溶解的该物质的质量。 溶解度随温度变化关系:
一般T?S?,也有些随温度上升溶解度变化不明显,甚至下降
(Ca(H)2) 重结晶溶剂的选择:
0.1g目标物质于试管中,滴加约1ml溶剂,加热至沸腾 最佳:
能完全溶解,冷却后析出大量晶体 合适:
每次添加0.5ml,到4ml都不能溶不合适;能溶,冷却析出大量
晶体,合适 能溶,冷却不析出晶体,不合适 不合适:
冷热都能溶 完全溶解的判断标准:
目的:
减少目标物在母液中的损失,在溶剂的沸腾温度下配置热饱和溶液。 操作:
在保持溶液微沸的温度下,用滴管不断滴加溶剂,至混合物恰好溶解,注意溶液中是否有不溶物(eg活性炭、纸纤维,可以在热过滤时滤去)防止误加。 完全溶解后多加20%溶剂:
防止晶体在漏斗中大量析出 活性炭用量:
固体粗产品的1-5% 注意事项:
先将固体完全溶解,稍冷,加入活性炭,煮沸5-10min 常压热过滤:
一般用于低沸点有机溶剂的重结晶 减压热过滤(抽滤):
水和较高沸点或难挥发有机溶剂的重结晶多用 过滤操作在减低压力下进行,滤液在内外压力差作用下透过滤纸或砂芯流下,实现和
不溶物的分离 滤纸大小:
一般用双层滤纸,防止透滤;比布氏漏斗内径略小的圆形滤纸片平铺在漏斗底部 压力控制:
根据溶剂的沸点选择合适的压力/真空度,防止过早析晶或滤液暴
沸 优缺点:
优点:
过滤和洗涤速度快,液体和固体分离较完全,滤出的固体容易干燥 缺点:
减压能够使低沸点液体的热溶液沸腾、蒸发,导致溶液浓度的改变,暴 沸/过早析晶 【用途】提纯固体化合物 【适用条件】杂质含量在5%以下,杂质过多会影响提纯效果,往往需要多次重结晶。 或者先用水蒸汽蒸馏/萃取初步纯化。 【装置】吸滤瓶、布氏漏斗、抽滤垫、橡胶管、安全瓶、循环水泵 【注意事项】 热过滤时整个操作要迅速 先用母液洗涤,收集得到的所有晶体,压成滤饼,有少量溶剂洗涤,洗去少量附着在晶 体上的可溶性杂质 晶体的洗涤在常压下进行;然后再减压过滤除去溶剂 打开安全瓶,拆开吸瓶与水泵之间
的橡胶管(需要么,)
2. 熔点的测定:
【原理】 熔化:
熔化是指对物质进行加热,使物质从固态变成液态的过程 温度计示数随时间变化关系:
熔点:
固体有机物固液两相在大气压下达到平衡的温度;可以作为有机
物纯度的一种标志 初熔:
样品从固体开始熔融时的温度, 全熔:
样品全部融化为液体的温度 熔程:
初熔和全熔的温度差,纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点且熔程不超过1? 【用途】鉴定晶状的有机化合物,测定熔点,作为化合物纯度判断的标志 【仪器】 毛细管显微熔点仪:
用于测定物质的熔点,可以在视场中观察到样品的熔融情况 装样:
样品放入标准毛细管,压实后一般高2-3mm 自由落体压实:
冷凝管辅助 操作:
粗调升温速率,离沸点10-15?C时,细调升温速率 【注意事项】 重新测定需将温度调至熔点30?以下,已经熔融过的样品不能再用 降温快,操作简单,但不够精确
3. 薄层色谱:
见第一次实验
4. 固体的称量:
【仪器】百分之一天平:
有效数字:
0.01
篇二:
大学有机化学实验报告综合 实验1 蒸馏和沸点的测定 一. 实验目的:
1.了解测定沸点的意义。
2.掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理和方法。 二. 实验原理: 当液体物质被加热时,该物质的蒸气压达到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)时液体沸腾,这时的温度称为沸点。常压蒸馏
就是将液体加热到沸腾变成蒸气,又将蒸气冷凝得到液体的过程。 每种纯液态的有机物在一定的压力下均有固定的沸点。利用蒸馏可将
二种或两种以上沸点相差较大( 30?)的液体混合物分开。纯液体化合物的沸距一般为0.5,1?,混合物的沸距则较长。可以利用蒸馏来测定液体化合物的沸点。 三.实验仪器与药品 蒸馏烧瓶、直形冷凝管、接液管、酒精灯、石棉网、温度计、无水乙醇。
四、实验步骤 蒸馏实验装置主要包括蒸馏烧瓶,冷凝管,接受器三部分。仪器按从下往上,从左到右原则安置完毕,注意各磨口之间的连接。根据被蒸液体量选60ml蒸馏瓶中,放置30ml无水乙醇。加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入。(温度计经套管插入蒸馏头中,并使温度计的水银球正好与蒸馏头支口的下端一致)。放入1,2粒沸石,然后通冷凝水,开始加热并注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数的变化。当瓶内液体开始沸腾时,蒸气前沿逐渐上升,待达到温度计水银球时,温度计读数急剧上升,这时应适当调小火焰,以控制馏出的液滴以每秒钟1,2滴为宜?。在蒸馏过程中,应使温度计水银球处于被冷凝液滴包裹状态,此时温度计的读数就是馏出液的沸点。当温度计读数上升至77?时,换一个已称量过的干燥的锥形瓶作接受器?。收集77,79?的馏分。当瓶内只剩下少量(约0.5,1mL)液体时,若维持原来的加热速度,温度计读数会突然下降,即可停止
蒸馏,即使杂质很少,也不应将瓶内液体完全蒸干,以免发生意外。
称量所收集馏分的重量或量其体积,并计算回收率。 蒸馏结束,先停止加热,后停止通水,拆卸仪器顺序与装配时相反。 注:
[1] 加沸石可使液体平稳沸腾,防止液体过热产生暴沸;一旦停止加热后再蒸馏,应重新加沸石;若忘了加沸石,应停止加热,冷却后再补加。[2] 冷凝水从冷凝管支口的下端进,上端出。[3] 切勿蒸干,以防意外事故发生。
五、问题讨论
1、沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴,如果加热后才发现没加沸石怎么办, 答:
沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流,这一泡流以及随之而产生的湍动,能使液体中的大气泡破裂,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止了液体因过热而产生的暴沸。如果加热后才发现没加沸石,应立即停止加热,待液体冷却后再补加,切忌在加热过程中补加,否则会引起剧烈的暴沸,甚至使部分液体冲出瓶外,有时会引起着火。
2、冷凝管通水方向是由下而上,反过来行吗,为什么, 答:
冷凝管通水是由下而上,反过来不行。因为这样冷凝管不能充满
水,由此可能带来两个后果:
其一,气体的冷凝效果不好。其二,冷凝管的内管可能炸裂。
3.在蒸馏装置中,温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果, 答:
如果温度计水银球位于支管口之上,蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出,测定沸点时,将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份,则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高,并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失,使收集量偏少。如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上,测定沸点时,数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时,则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低,并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。 试验2 重结晶
一、实验目的:
通过实验让学生能熟练掌握用水、有机溶剂及混合溶剂重结晶纯
化固体有机物质的各项具体 的操作方法,其中包括以下几点:
(1)样品的溶解,突出用易燃的有机溶剂时溶解样品应采用仪器装置及安会注意事项。
(2)过滤及热过滤;菊花滤纸的折法。
(3)结晶及用活性炭脱色。
(4)抽滤:
布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、循环水泵等的安装及使用。
(5)产品的干燥,包括风干(自然晾干)和烘干(使用烘箱、红外干燥)时仪器的使用 及注意事项。
二、基本原理 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高, 溶解度增大。利 用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出,而让杂 质全部或大部分仍留在溶液中,或者相反,从而达到分离、提纯之目的。
三、操作要点及说明 重结晶提纯法的一般过程为:
1、选择适宜的溶剂 在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。 还可查阅有关的文献和
手册
华为质量管理手册 下载焊接手册下载团建手册下载团建手册下载ld手册下载
,了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度。也可通过实验 来确定化合物的溶解度。即可取少量的重结晶物质在试管中,加入不同种类的溶剂进行预试。 适宜溶剂应符合的条件:
见曾绍琼书P61。
2、将待重结晶物质制成热的饱和溶液 制饱和溶液时,溶剂可分批加入,边加热边搅拌,至固体完全溶解后,再多加2,左 右(这样可避免热过滤时,晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失)。切不可再多加溶剂, 否则冷后析不出晶体。 如需脱色,待溶液稍冷后,加入活性炭(用量为固体1,5,),煮沸5,10min(切不 可在沸腾的溶液中加入活性炭,那样会有暴沸的危险。)
3、乘热过滤除去不溶性杂质 乘热过滤时,先熟悉热水漏斗的构造,放入菊花滤纸(要使菊花滤纸向外突出的棱角, 紧贴于漏斗壁上),先用少量热的溶剂润湿滤纸(以免干滤纸吸收溶液中的溶剂,使结晶析 出而堵塞滤纸孔),将溶液沿玻棒倒入,过滤时,漏斗上可盖上表面皿(凹面向下)减少溶 剂的挥发,盛溶液的器皿一般用锥形瓶(只有水溶液才可收集在烧杯中)。 回流 抽滤 实验装置
4、抽滤 抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式,将剪好的滤纸放入,滤纸的直径切不可大于 漏斗底边缘,否则滤纸会折过,滤液会从折边处流过造成损失,将滤纸润湿后,可先倒入部 分滤液(不
要将溶液一次倒入)启动水循环泵,通过缓冲瓶(安全瓶)上二通活塞调节真空 度,开始真空度可低些,这样不致将滤纸抽破,待滤饼已结一层后,再将余下溶液倒入,此 时真空度可逐渐升高些,直至抽“干”为止。 停泵时,要先打开放空阀(二通活塞),再停泵,可避免倒吸。
5、结晶的洗涤和干燥 用溶剂冲洗结晶再抽滤,除去附着的母液。抽滤和洗涤后的结晶,表面上吸附有少量溶 剂,因此尚需用适当的方法进行干燥。固体的干燥方法很多,可根据重结晶所用的溶剂及结 晶的性质来选择,常用的方法有以卞几种:
空气晾干的;烘干(红外灯或烘彩);用滤纸吸 干;置于干燥器
中干燥。
四、思考题
1、重结晶法一般包括哪几个步骤,各步骤的主要目的如何, 答:
一般包括:
(1)选择适宜溶剂,制成热的饱和溶液。
(2)热过滤,除去不溶性杂质(包 括脱色)。
(3)抽滤、冷却结晶,除去母液。
(4)洗涤干燥,除去附着母液和溶剂。
2、重结晶时,溶剂的用量为什么不能过量太多,也不能过少,正确的应该如何, 答:
过量太多,不能形成热饱和溶液,冷却时析不出结晶或结晶太少。过少,有部分待结 晶的物质热溶时未溶解,热过滤时和不溶性杂质
一起留在滤纸上,造成损失。考虑到热过滤 时,有部分溶剂被蒸发
损失掉,使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失,所以 适宜用量是制成热的饱和溶液后,再多加20,左右。
3、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入,为什么不能在溶液沸腾时加入, 答:
活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸 腾的溶剂中,但当冷却析出结晶体时,部分杂质又会被结晶吸附,使得产物带色。所以用活 性炭脱色要待固体物
质完全溶解后才加入,并煮沸5,10min。要注意活性炭不能加入已沸 腾的溶液中,以一免溶液暴沸而从容器中冲出。
4、使用有机溶剂重结晶时,哪些操作容易着火,怎样才能避免呢,
答:
有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性,也有两者兼有的,操作时要熄灭邻近的一 切明火,最好在通风橱内操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器,因为它们瓶口较窄,溶剂 不易发,又便于摇动,促使固体物质溶解。若使用的溶剂是低沸点易燃的,严禁在石棉网上 直接加热,必须装上回流冷凝管,并根据其沸点的高低,选用热浴,若固体物质在溶剂中溶 解速度较慢,需要较长时问,也要装上回流
冷凝管,以免溶剂损失。
5、用水重结晶乙酰苯胺,在溶解过程中有无油状物出现,这是什么, 答:
在溶解过程中会出现油状物,此油状物不是杂质。乙酰苯胺的熔
点为114?,但当乙 酰苯胺用水重结晶时,往往于83?就熔化成液体,这时在水层有溶解的乙酰苯胺,在熔化 的乙酰苯胺层中含有水,故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺,所以应继续加入溶剂, 直至完全溶解。 6 、使用布氏漏斗过滤时,如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,有什么不好, 答:
如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,滤纸将会折边,那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入 瓶中,而造成晶体损失。所以不能大,只要盖住瓷孔即可。
7、停止抽滤前,如不先拔除橡皮管就关住水阀(泵)会有什么问题产生, 答:
如不先拔除橡皮管就关水泵,会发生水倒吸入抽滤瓶内,若需要的是滤液问题就大了。
8、某一有机化合物进行重结晶,最适合的溶剂应该具有哪些性质, 答:
(1)与被提纯的有机化合物不起化学反应。
(2)因对被提纯的有机物应具有热溶,冷 不溶性质。
(3)杂质和被提纯物质,应是一个热溶,一个热不溶。
(4)对要提纯的有机物能 在其中形成较整齐的晶体。
(5)溶剂的沸点,不宜太低(易损),也不宜太高(难除)。
(6) 价廉易得无毒。
9、将溶液进行热过滤时,为什么要尽可能减少溶剂的挥发,如何
减少其挥发, 答:
溶剂挥发多了,会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈
中,造成损失,若用 有机溶剂,挥发多了,造成浪费,还污染环境。 为此,过滤时漏斗应盖上表面皿(凹面向下),可减少溶剂的挥发。
盛溶液的容器,一般 用锥形瓶(水溶液除外),也可减少溶剂的挥发。
10、在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么, 答:
用重结晶的同一溶剂进行洗涤,用量应尽量少,以减少溶解损失。
如重结晶的溶剂的 熔点较高,在用原溶剂至少洗涤一次后。可用低
沸点的溶剂洗涤,使最后的结晶产物易于干 燥,(要注意此溶剂必须
能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的__ 3,正丁醚的制备
一、实验目的
1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。
2、学习使用分水器的实验操作。
二、实验原理
三、药品和仪器 药品:
正丁醇,浓硫酸,无水氯化钙,5%氢氧化钠,饱和氯化钙 仪器:
100ml三口瓶,球形冷凝管,分水器,温度计,分液漏斗,25ml蒸馏瓶。
四、实验装置(如图)
五、实验操作 在100ml三口烧瓶中,加入1
5.5ml正丁醇、
2.5ml浓硫酸和几粒沸石,摇匀后,一口装上温度计,温度计插入液面以下,另一口装上分水器,分水器的上端接一回流冷凝管。先在分水器内放置(V,
1.7)ml水,另一口用塞子塞紧。然后将三口瓶放在石棉网上小火加热至微沸,进行分水。反应中产生的水经冷凝后收集在分水器的下层,上层有机相积至分水器支管时,即可返回烧瓶。大约经
1.5h后,三口瓶中反应液温度可达134一136?。当分水器全部被水充满时停止反应。若继续加热,则反应液变黑并有较多副产物烯生成。
篇三:
大学有机化学实验基本知识 实验一 有机化学实验基本知识 课时数:
3学时 教学目标:
通过学习使学生了解做有机化学实验时要达到的目的和实验要
求,掌握有机化学实验室规则和实验室的安全知识,介绍有机化学实
验常用仪器设备使用方法以及实验预习、实验记录和实验报告的要求,
使学生能够在充分安全环境中,以实事求是、严格认真的科学态度与
良好的工作习惯,系统地完成有机化学实验。 教学内容:
一、有机化学实验重要性 有机化学是一门实验科学。许多有机化
学的理论和规律都是在大量实验的基础上总结、归纳出 来的,并接受实验的检验而得到发展和逐步完善。在高校中,有机化学实验课始
终与有机化学理论并存。可以说,有机化学离不开有机化学实验。很
难想象一个不具备实验技能的人会在有机化学的科学研究和有机化
工的生产指导中有重大成就。因此我们必须重视实验的教学。
二、有机化学实验目的
1、 印证课本上学到的有机化学理论知识,并加深对理论的理解。
2、 熟悉、掌握有机化学实验基本知识,基本操作能力。
(1)玻璃管的加工。
(2)组装反应装置:
不同的有机反应需要不同的仪器装置,做蒸馏实验就组装蒸馏装置,做 回流实验就要求用回流装置,等等。(示范组装以上2个装置)。
这就要求我们必须能够熟练组装各 种常用的反应装置。
(3)必须掌握的基本操作:
重结晶、熔点的测定、沸点的测定、萃取、分液、洗涤、蒸馏(常 压、减压)、色谱分析。 重结晶常用于固体有机物的分离、提纯。萃取、分液以及洗涤的原理是一样的,都是利用物质 在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离。而蒸馏是分离、提纯液态有机物最常用的方法之一,有的 化合物沸点较高,例如乙酰乙酸乙酯,它常压下的沸点达到180.4?,而在这个温度下它已经部分分 解为去水乙酸和乙醇,这种情况下,我们往往采用减压蒸馏的方法。mp可用于识别物质和定性地检 测样品的纯度;bp测定可用于识别物质和液态有机化合物的分离纯化。至于色谱分析是下学期的实 验内容。
3、培养良好的科学素质。
(1)培养认真、仔细的实验态度和良好的实验习惯,做到准确、及时、详细地记录实验数据现 象,应一边实验一边直接在记录本上作记录,不能事后凭记忆补写;
(2)培养观察、分析、解决问题的能力,能正确控制反应条件和对实验结果进行综合整理分析;
(3)培养理论联系实际、严谨求实的实验作风,不虚报实验数据、现象;
(4)正确对待实验的成功、失败。
三、有机化学实验规则
1、加强预习:
实验前须认真预习有关实验内容并写好预习报告,明确实验的目的要求,了解实验的原理,主要的实验试剂和实验的成败关键点、安全注意点,用简明的图表表示出反应步骤。每次实验开始前进行抽查。
2、仔细听老师讲解实验步骤、注意事项。
3、实验安全:
(1)严格按造规程操作。未经老师同意,不得擅自改变药品用量、操作条件或操作程序。
(2)实验中集中思想、认真操作、仔细观察、如实记录,不做与
该次实验无关的事,不能擅自离 1 开, 如必要时应请旁边同学代为
照看。
(3)操作、处理易燃药品,如乙醚,应远离火源。
(4)取用试剂要小心。如强酸溅到皮肤上,立即用大量水冲洗,再用1,碳酸氢钠洗;如是沾到 强 碱,也先用水洗,再用1,硼酸洗,再用水洗,如情况严重,紧急处理后再送到医院。
(5)有机溶剂着火:
烧瓶内溶剂着火,可用湿毛巾盖灭;如果范围较大或电器着火,一定要先切 断 电源、煤气,然后用四氯化碳灭火器灭火。
4、实验结束后的清理:
(1)废液倒入废液桶,不能倒入水槽。
(2)及时清洗实验仪器,打扫实验台。
(3)清点实验仪器,摆放整齐。经老师检查合格后方可离开。
(4)学生轮流值日,打扫实验室。
四、实验仪器介绍
1、 各种仪器:
烧瓶:
19,(即烧瓶的瓶口直径为
1.9cm)、24,,容量分为50ml、100ml、260ml等; 三口烧瓶:
3×24,(即三个口直径均为24,); 直形冷凝管:
蒸馏装置中用到,进水口在下端,出水口在上端; 球形冷凝管:
回流装置中用到,进水口在下端,出水口在上端; 真空接引管:
蒸馏装置中用到; 干燥管:
下端塞脱脂棉,干燥剂常用无水氯化钙; b形管:
测熔点 蒸馏头;温度计套管;导气管;搅拌棒。
2、 注意点:
(1)、不能加热的器皿:
量筒、吸滤瓶、表面皿;
(2)、需用石棉网加热的:
烧杯、烧瓶、锥形瓶;
(3)、温度计不能当搅拌棒,受热后不能急冷;
(4)、带活塞的仪器用后洗净,用纸片塞上,用时涂凡士林;
(5)、仪器实行赔偿制度,属仪器质量问题或意外损坏的酌情处理,属不按操作规定而损坏的按 全额赔偿。
五、预习报告、实验报告
1、预习报告:
包括实验名称、实验目的、实验原理、主要试剂和产物的物理常数、试剂规格用量、装置示意图和操作步骤。在操作步骤的每一步后
面都需留出适当空白,以供实验时作记录之用。
2、性质实验报告:
分二部分写,第一部分为实验目的,第二部分为实验内容。实验内容部分可用表格形式,如下:
2
3、 合成实验的实验报告:
装置图和操作规程都按实际情况记录,不要照搬书上。实验报告应包 括以下内容。 实验题目
(1)实验目的;
(2)实验原理(或反应式,包括主反应、副反应);
(3)主要试剂及产物的物理常数;
(4)仪器装置图;
(5)实验步骤和现象记录:
(用表格形式,如下图)
(6)产品外观、重量、产率; (7)讨论:
可写实验体会、成功经验、失败原因、反常现象的讨论分析、改进的设想等。
六、实验考核 实验课为单独设课的考查课程,成绩评定办法为:
实验60,(包括实验预习报告、实验态度、产品质量、产率)、理论考试40,。下学期还有设计实验、实验操作考核也列入成绩评定部分。 3篇四:
大学有机化学实验报告:
肉桂酸的制备 有 机 化 学 实 验 报 告 实 验 名 称:
肉桂酸的制备 学 院:
化学工程学院 专 业:
班 级:
姓 名:
学 号 指 导 教 师:
日 期:
201X年12月22日
一、实验目的
1. 了解肉桂酸的制备原理和方法;
2. 掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作;
3. 学习并掌握固体有机化合物的提纯方法:
脱色、重结晶。
二、实验原理
1. 用苯甲醛和乙酸酐作原料,发生Perkin反应,反应式为:
然后
2. 反应机理如下:
乙酸肝在弱碱作用下打掉一个H,形成CH3CCCH2-,
三、主要试剂及物理性质
1. 主要药品:
无水碳酸钾、苯甲醛、乙酸酐、氢氧化钠水溶液、1:1盐酸、活 性
炭
2. 物理性质 主要试剂的物理性质 - 2 -
四、试剂用量规格 试剂用量
五、仪器装置
1. 仪器:
150ml三口烧瓶、500ml烧杯、玻璃棒、量筒、200?温度计、直形冷凝管、电磁炉、球形冷凝管、表面皿、滤纸、布氏漏斗、吸滤瓶、锥形瓶
2. 装置:
图
1.制备肉桂酸的反应装置 图
2.水蒸气蒸馏装置
六、实验步骤及现象 - 3 - 七、实验结果 理论产量:
0.05*14
8.17=
7.41g 实际产量:
6.56g 产率:
6.56/
7.41*100%=8
8.53%
八、实验讨论
1. 产率较高的原因:
1) 抽滤后没有干燥,成品中还含有一些水分,使产率偏高; 2) 加活性炭脱色时间太短,加入活性炭量太少。
2. 注意事项 1) 加热时最好用油浴,控制温度在160-180?,若用电炉加热,必须使烧瓶底 离电炉远一点,电炉开小一点;若果温度太高,反应会很激烈,结果形成大量树脂状物质,减少肉桂酸的生成。 2) 加热回流,控制反应呈微沸状态,如果反应液激烈沸腾易对乙酸酐蒸气冷凝 产生影响,影响产率。 - 4 - 篇五:
大学有机化学实验测试题
一、填空题。(每空1分,共20分)
1、将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为( )。
2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由(蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计、冷凝管、接受器 )、( )、( )、( )及( )、( )等组成。
3、熔点是指( 固液两态在1个大气压下达成 平衡时的温度 ),熔程是指( 样品从初熔至全熔的温度范围 ),通常纯的有机化合物都有固定熔点,若混有杂质则熔点( ),熔程( )。
4、( )是纯化固体化合物的一种手段,它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。
5、按色谱法的分离原理,常用的柱色谱可分为( )和( )两种。
6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用,主要体现在( )以及( )两个方面。
7、采用重结晶提纯样品,要求杂质含量为( ) 以下,如果杂质含量太高,可先用( ),( )方法提纯。
8、在从天然物槐花米中提取芦丁,提取液中加入生石灰可以( )芦丁,加入盐酸可以沉淀芦丁。
二、选择题。(每空2分,共20分)
1、常用的分馏柱有( ABC )。A、球形分馏柱 B、韦氏(Vigreux)分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱
2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为( A )。A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物B、从挥发性杂
质中分离有机物C、从液体多的反应混合物中分离固体产物
3、在色谱中,吸附剂对样品的吸附能力与( ABCD )有关。A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速
4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为( C ) A、硝酸 B、高锰酸钾
C、重铬酸钾
5(1)卤代烃中含有少量水 ( B )。2)醇中含有少量水( E )。3)甲苯和四氯化碳混合物( A )。 4)含3%杂质肉桂酸固体( C )。A、 蒸馏 B、分液漏斗 C、重结晶 D、 金属钠 E、无水氯化钙干燥 F、无水硫酸镁干燥 G、P25 H、NaS4干燥
6、重结晶时,活性炭所起的作用是( A )。A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂
7、正丁醚合成实验是通过( C )装置来提高产品产量的,A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 D、脂肪提取器
三、判断题。(每题1分,共10分)
1、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。( Y )
2、在蒸馏低沸点液体时,选用长颈蒸馏瓶;而蒸馏高沸点液体时,选用短颈蒸馏瓶。( Y )
3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定,有机反应的监控,不能用于化合物的分离。( N )
4、化合物的比移值是化合物特有的常数。( N )
5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。( Y )
6、在进行正丁醚的合成中,加入浓硫酸后要充分搅拌。( Y )
7、在使用分液漏斗进行分液时,上层液体经漏斗的下口放出。( N )
8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。( Y )
9、微量法测定沸点时,当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。( N )
10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品,目的是除去未反应的正丁醇及副产物1,丁烯和正丁醚。( Y )
四、实验装置图。(每题10分,共20分)
1、请指出以下装置中的错误之处,并画出正确的装置。 2、画出柱层析装置示意图,并简述实验的基本操作过程和注意事项。
五、简答题。(每题6分,共30分)
1、简述减压蒸馏操作的理论依据。当减压蒸馏结束时,应如何停止减压蒸馏,为什么,()
2、什么叫共沸物,为什么不能用分馏法分离共沸混合物,
3、在乙酰苯胺的制备过程中,为什么是冰醋酸过量而不是苯胺过量,
4、制备肉桂酸时,往往出现焦油,它是怎样产生的,又是如何除
去的,
5、试描述制备对氨基苯磺酸的反应原理。
一、填空题。
1、蒸馏
2、蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计、冷凝管、接受器、
3、固液两态在1个大气压下达成平衡时的温度、样品从初熔至全
熔的温度范围、下降、增长、
4、升华
5、吸附色谱、分配色谱
6、保护氨基、降低氨基定位活性
7、3%、萃取、色谱
8、碱化溶解
二、选择题。
1、A、B、C。
2、A
3、A、B、C、D
4、C
5(1)b2)e3) a4) c
6、A
7、C
三、判断题。
1、?
2、?
3、×
4、×
5、?
6、?
7、×
8、?
9、×
10、?
四、实验装置图。(每题10分,共20分)
1、答:
错误:
温度计插入太深,温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上;冷凝水的流向不对,应从下口进水,上口出水;冷凝管用错,应选择直形冷凝管;反应液太满,不能超过圆底烧瓶容积的2/3。
2、操做过程:
1)装柱。关闭下部阀门,往柱中倒入少量洗脱溶剂,放入少许棉
花,将用洗脱溶剂润湿好的填料倒入柱中,打开阀门,让溶剂流出,
并不时敲打层析柱。当溶剂流至填料界面时,关闭阀门。2)加样。将样品溶液沿壁慢慢加入到柱中,打开阀门,让样液进入到填料中。
当样液流至填料界面时,关闭阀门。用少量的洗脱液洗涤内壁,打开
阀门,让液体进入填料。至填料界面时,关闭阀门。加入一薄层新填
料。3)洗脱和分离。 加入洗脱液进行洗脱和分离。注意:
1)柱的装填要紧密均匀;2)样液不能过多;3)洗脱时不能破坏样品界面;4)洗脱速度不能快。
五、简答题。(每题6分,共30分)
1、答:
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依据。 蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计 的可能),然后才关闭抽气泵。否则,发生倒吸。
2、答:
当某两种或三种液体以一定比例混合,可组成具有固定沸点的混合物,将这种混合物加热至沸腾时,在气液平衡体系中,气相组成和液相组成一样,故不能使用分馏法将其分离出来,只能得到按一定比
例组成的混合物,这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。
3、答:
对于任何有机反应而言,除了考虑反应是否进行外,还须考虑后处理的难易程度。从后处理的角度来看,选择冰醋酸过量更易理,因为冰醋酸溶于水,苯胺不溶于水。当反应完成后,将反应液倒入水中,搅拌后,冰醋酸则溶入水中,便于除去。
4、答:
产生焦油的原因是:
在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯,苯乙烯在此温度下聚合所致,焦油中可溶解其它物质。产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸,焦油被吸附在活性炭上,经过滤除去。
5、答:
1)苯胺与浓硫酸剧烈作用后生成固体苯胺硫酸盐 NH2+H2S4?+-NH3S3H +NH32)苯胺硫酸盐在180-190C加热时失水,同时分子内发生重排生成对氨基苯磺酸 +-NH3SNH2S3H-S3
一、填空题。(每空1分,共20分)
1、当蒸馏沸点高于140?的物质时,应该使用(空气冷凝管 )。
2、减压蒸馏装置主要由( 蒸馏、抽气、保护、 测压 )、( )、( )和( )四部分组成。
3、在测定熔点时样品的熔点低于( 220? )以下,可采用浓硫酸为加热液体, 但当高温时,浓硫酸将分解, 这时可采用热稳定性优良的( 硅油 )为浴液.
4、液-液萃取是利用( 物质在两种不互溶的溶剂中溶解度不同 )而达到分离, 纯化物质的一种操作.
5、醇的氧化是有机化学中的一类重要反应。要从伯醇氧化制备醛可以采用PCC,PCC是( 三氧化铬、吡啶 )和( )在盐酸溶液中的络合盐。如果要从伯醇直接氧化成酸,可以采用( 硝酸、高锰酸钾 )、( )等。
6、、在肉桂酸的制备实验中,可以采用水蒸气蒸馏来除去未转化的( 苯甲醛 ), 这主要是利用了( 共沸 )的性质。
7、重结晶溶剂一般过量( 、20%、1%-3% ),活性炭一般用量为( )。
8、正丁醚的合成反应在装有分水器的回流装置中进行,使生成的
( 水和水共沸物、醚 )不断蒸出,这样有利于( )的生成。
9、减压过滤结束时,应该先(通大气、关泵 ),再( ),以防止倒吸。
二、选择题。(每题2分,共20分)
1、减压蒸馏装置中蒸馏部分由蒸馏瓶、( A )、毛细管、温度计及
冷凝管、接受器等组成。A、克氏蒸馏头 B、毛细管 C、温度计套管 D、普通蒸馏头
2、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关,通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积( D )。A、1/3-2/3 B、1/3-1/2 C、1/2-2/3 D、1/3-2/3
3、根据分离原理,硅胶柱色谱属于( B )。A、分配色谱 B、吸附色谱 C、离子交换色谱 D、空间排阻色谱
4、由于多数的吸附剂都强烈吸水,因此,通常在使用时需在( C )条件下,烘烤30分钟。 A、100? B、105? C、110? D、115?
5、测定熔点时,使熔点偏高的因素是( C ) A、试样有杂质 B、试样不干燥 C、熔点管太厚 D、温度上升太慢。
6、在粗产品环已酮中加入饱和食盐水的目的是什么,( C )A、增加重量 B、增加pH C、便于分层 D、便于蒸馏
7、下列哪一个实验应用到升华实验。( C )A、乙酸乙酯 B、正溴丁烷 C、咖啡因 D、环己酮
8、硫酸洗涤正溴丁烷粗品,目的是除去( ABC )。A、未反应的正丁醇 B、1,丁烯 C、正丁醚 D、水
9、为防上钢瓶混用,全国统一规定了瓶身、横条以及标字的颜色,
如:
氧气瓶身是( B )。 A、红色 B、黄色 C、天蓝色 D、草绿色
10、金属钠不能用来除去( C )中的微量水分。A、脂肪烃 B、乙醚 C、