岩石矿物分析

岩石矿物分析 25卷第9期 1006年9月 分析试验室 ChineseJournalofAnalysisLaboratory Vo1.25.NO.9 20o6—9 岩石矿物分析 汤志勇中国地质大学(武汉)材料 科学与化学工程学院教授.主要从 事仪器分析教学和研究工作.中国 地质学会岩矿测试专业委员会委 员,湖北省地质学会测试与选矿专 业委员会副主任委员,《分析试验 室》杂志编委.发表学术论文80余 篇.获省部级科技成果二等奖2项, 三等奖3项.(通讯处:中国地质大 料科学与化学工程学院,武汉430074) 邱海鸥中国地质大学(武汉)材料 科学与化学工程学院副教授,硕士. 主要从事分析化学和环境化学的教 学和研究工作.1999,2000年在国 家留学基金委的资助下,在日本Ni— igataUniversity进行为期一年的访问 学习.已公开发表论文40余篇. (通讯处:中国地质大学材料科学与 化学工程学院,武汉430074) 郑洪涛1997年7月毕业于中国地 质大学(武汉)应用化学系工业分析 和计算机及应用专业.双学士.在 职硕士研究生.现为中国地质大学 (武汉)材料科学与化学工程学院讲 师.主要从事仪器分析和计算机在 化学中的应用的教学和研究工作. 已公开发表论文10余篇.(通讯处: 中国地质大学材料科学与化学工程 ,武汉430074) j分类号:065文献标识码:A文章编号:1000一 l(2006)09—112—11 :评述了2004年6月,2006年6月期间国内在岩石 7分析领域的现状及进展概况.内容包括综述与会议, 的前处理,重量法和容量法,光度法,原子光谱法, :学分析法,x射线荧光光谱法,色谱,质谱及中子活 r析法,化学物相分析及形态分析,联用技术,质量控 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 方法等.收集文献352篇. E词:岩石矿物分析;综述 本文是继文献后有关岩石矿物分析的综述文章,主 F述了2004年6月,2006年6月期间国内主要刊物有 一 112一 关岩石,矿物,地质及土壤样品分析(不包括稀土元素分 析)的现状及进展情况.在此期间,我国各类期刊发表的 有关此类论文众多,限于篇幅,一些文章未能收录.遗漏 之处,敬请作者及读者谅解. 近两年来,我国在岩石矿物分析领域的研究和应用仍 十分活跃,取得了许多较好的成果.但总体来看,有逐年 减弱的趋势,论文大多集中在分析方法的改进或应用方 面,比较缺乏具有创新性的研究成果.希望能引起岩矿分 析工作者的重视. 1会议与综述 在此期间,有关岩石矿物分析的综述文献主要有:冯 玉怀和赵玉娥等分别对2003年,2004年中国Au分析 测定的进展进行了总结.薛光等综述了近年来地质样品 中Au富集分离方法的进展,并对出现的新工艺,新技术 进行了重点评述.郑若锋等.对矿石中Pt和Pd的各种取 样,分解,分离富集及分析测定的方法进行了评述,并指 出存在的问题和今后的研究发展方向.另有10余篇综述, 评述文章中涉及到岩石,矿物,地质样品及环境土壤样品 分析的内容. 在此期间没有召开有关岩矿分析的全国性学术会议, 但在其它一些学术报告会.上均有一些有关岩石,矿 物,土壤分析方面的论文进行了交流. 2试样的前处理 柳小明等[26]探讨了玛瑙研钵和碳化钨研钵两种钵 体研磨地质样品产生的元素污染及粒度分布情况.吴政宙 等用微波高压密封法对不同矿源和形态的铁矿石样品 进行消解,采用正交试验设计法系统地研究了微波消解中 如试剂种类,压力控制和消解程序等影响因素,确定了最 佳消解条件.文献'探讨了采用双硫腙分光光度法测定 金精矿,尾矿及稀有金属,有色金属等各种矿石中微量Ag 时,用HC1一HNO一液溴分解硫化物矿石的最佳条件李 志明等介绍了在原子吸收光谱法测定岩石,矿物及化 学探矿样品中Au,Ag时的样品前处理应关注的一些问 题.江锦花等采用正交设计试验法对测定海洋沉积物 中重金属含量的样品前处理方法进行了比较研究,认为在 王水,HF,HCIO消解体系下,采用微波消解省时,试剂 用量少,结果准确,重现性好.文献.在对湿法消解和微 波消解两种提取土壤中Hg,As的预处理方法进行反复比 较后,也得出了微波消解法在重现性,准确度等方面都要 优于湿法消解法,且更为省时的结论. 3重量法与容量法 重量法与容量法作为经典的常量组分分析方法,在岩 第25卷第9期 2006年9月 分析试验室 ChineseJournalofAnalysisLaboratory Vo1.25.No.9 20o6—9 石矿物分析中的应用仍有少量报道.文献,34]分别采用 重量法测定了KO,BaSo4及SiO等.范福南和陶颖分别 对过硫酸铵氧化容量法测定Mnj,重铬酸钾容量法测定 Fe的分析方法进行了改进,并获得了良好的效果.张汝 生等'用新型过滤材料c活性纤维滤布为吸附体制备吸 附柱,抽滤吸附富集分离Au,然后采用氢醌容量法测定. 文献在用氢醌容量法测定堆浸生产中高锑样品Au过程 中,用氯化铵和溴化氢挥发法除去sb对Au测定的干扰, 取得了明显效果.吴月强等采用硫氰酸钾容量法测定 了银精矿及冶炼半成品中的舷.孙哲平对EDTA测定 简单非金属高铝岩矿中Fe,Al,Ti的操作细节进行了详细 介绍.丁秦..提出了铅锌矿中铅锌的快速络合滴定分析 方法,其结果能满足地质检验中的分析误差要求.还有硫 酸一亚钛一钒酸铵容量法测定矿石中铀,氯化钡滴定 法测定高岭土中的S,EDTA容量法测定氟石中的ca. CO…, 氟硅酸钾容量法测定硅灰石矿中硅灰石以及铁 矿石,电石泥渣的系统分析等报道. 4光度法 4.1分光光度法 分光光度法在岩石矿物分析中的应用研究仍很活跃, 但论文数量较以前明显减少.在此期间,所发表的论文约 60篇,涉及测定的元素有30余种.彭速标等介绍了近 年来As的光度测定方法的新进展.李景梅对国内2000 , 2004年间分光光度法测定Al的进展进行了综述.闫涛 等综述了近年来国内外光度法测定I的各种方法.黄晖 等评述了了固相分光光度法测定痕量Fe的进展状况及 今后发展的方向. 在新显色试剂的合成与应用方面,李英等研究了新试 剂N烯丙基.N.安替比林基硫脲的合成及其与Au(?)的 显色反应以及试剂N.戊基.N一(对氨基苯磺酸钠) 硫脲(ABSTU)与铜(?)的显色反应.崔永春等研究了新 试剂5.(o.硝基)亚甲基若丹宁(o.NBR)与贵金属离子Au (?)的显色反应.徐斌等研究了试剂2.对亚氨基噻唑 偶氮苯的性质及其与银离子显色反应条件,建立了测定痕 量舷新方法.刘云海等合成了新型偶氮显色剂5.[2. (5.甲基.1,3,4.噻二唑)偶氮].8.羟基喹啉(MTADQ)及2. [5.甲基.(1,3,4.噻二唑偶氮)].2.萘酚(MTDAN),并研究 了两种试剂与铜的显色反应,已用于矿石及土壤样品中微 量cu的测定,获得了满意的分析结果.李永忠等瑚采用 H.酸为主要原料,在H.酸分子骨架上链接分析功能团,合 成了1.羟基.2.(3,5.二溴.2.吡啶偶氮).8.氨基.3,6.萘二磺 酸(3,5-diBrPAH)新试剂,并系统研究了3,5-diBrPAH与 cu的显色反应及其应用.李舒婷等合成了新显色剂 1.(2苯并噻唑).3.(5,7.二溴.8.喹啉)一三氮烯(BTDBQT), 并研究了在阳离子表面活性剂存在下与钴的显色反应.吕 艳阳等研究了在两性表面活性剂十二烷基二甲基氧化 胺(ob一2)存在下,钒(2+)与新合成试剂2,5.二(邻羟苯 基).1,3,4.噻二唑的显色条件及应用,建立了测定v的 新方法. 于建忠等探讨了在pH7.8时,co(?)和Ni(?)与 二甲酚橙(XO)显色的反应条件,建立了K一矩阵多波长分 光光度法同时测定co和Ni的分析方法.李天增等采用系 数补偿和双峰双波长的两次双波长分光光度法同时测定 了痕量co(?)和Ni(?)'及A1(?)和Fe(?):李山 等研究了2一(5.硝基.2一吡啶偶氮).5.二甲氨基苯胺(5一 NO,.PADMA)与cu的显色反应,建立了双波长分光光度法 测定矿样中cu的新方法.高俊杰等报道在pH64的磷 酸二氢钾一磷酸氢二钾缓冲液和CTMAB,正丁醇,正庚烷 组成的微乳液的介质中,水杨基荧光酮与cu(?)和cr (?)显色体系的灵敏度都有很大提高,并利用双波长解方 程组法同时测定了cu和cr.刘根起等报道了以2.(3, 5.二氯222毗啶偶氮).5-二甲氨基苯胺(3,5-diC1.PADMA) 为显色剂,应用三波长叠加分光光度法测定微量Pd的新 方法. 沈友等报道了萃取分光光度法测定矿石中微量Au和 Pt以及痕量Mn的分析方法.王克太等研究了聚乙二 醇,2000水溶液在硫酸铵存在下分为液一液两相的条件 以及对硝基偶氮氯膦与Pd(?)和二溴羧基偶氮氯膦与 Pd(?)两种配合物在该萃取体系两相间的分配行为, 在此基础上建立了非有机溶剂液,液萃取分光光度法测 定微量Pd(?)的新方法.李化全和张志伟等分别提出一 种分光光度法同时测定ca和Mg,Fe和Al的分析方 法,并应用于钛铁矿中的ca,Mg和石灰石中Fe,Al的测 定,并获得良好的效果.另有文献研究了褪色光度法测定 cr(?)和Pt(?)的方法.一些作者报道了分光光度 法{贝0定Al,Au和Ag,As.一,cd83,B84, Cu,Ga,ir~s9] , P90-, Pt和Pd一,Sb96, Sc., Sn-,Ti99,,., Ru., Os04, V., Wo6, Y,Zn等方法. 另外,白金峰等提出了适合野外使用的测定sb的 快速光导比色法.陈冬梅等"介绍了微珠比色测定As和 cd的野外现场快速分析方法. 4.2荧光及发光分析法 荧光分析法在岩石矿物分析中的应用很少,在此期间 只有一篇荧光法测定土壤中硒的报道".刘名扬等利用 Lumino1.H.0P.Pt(Pd)化学发光新体系以及Kalman滤波 化学计量学方法建立了流动注射化学发光法同时测定Pt, Pd的新方法'".该研究小组还结合中国地质调查项目, 用本实验室编制的自学习人工神经网络解析Au和Pt的流 动注射一化学发光法动力学曲线,提出了一种不需要分 离,在线,灵敏地同时测定痕量Au和Pt的方法".刘浏 等"利用Ge对鲁米诺(Lumino1).(NH4)Mo04.KI体系化 一 113— 第25卷第9期 2006年9月 分析试验室 ChineseJournalofAnalysisLaboratory Vo1.25.No.9 9 2oo6— 学发光反应的催化作用和流动注射技术,建立了流动注射 化学发光快速测定Ge的方法.吴志皓等"将Tl(?)置换 c0(?)一EDTA配合物中的Co(II)与Co(11)一鲁米诺一H,O, 化学发光体系相偶合,建立了流动注射化学发光测定Tl 的新方法. 5原子光谱分析法 5.1原子发射光谱法 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—AES)以其优异 的分析性能成为岩石矿物分析中多元素同时测定的最有 力手段.在此期间,陈建国等"将氢化物连续发生一等 离子体原子发射光谱(CF—HG—ICP—AES)联用技术应用 于氟石中痕量As的测定,获得了满意的结果刘春晓 等"采用悬浮液进样技术,ICP—AES测定了铝土矿中的 Fe,Mg,Si,Ca和Ti等元素.样品以TritonX一100溶液作 为分散剂,经超声波分散后,在磁力搅拌下动态进样,使 用水溶液标准进行校准,不进行基体匹配,获得了与溶液 进样法一致的实验结果.孙中华等"报道了用小试金富 集一ICP—AES法同时测定试样中的Pt,Pd和Au的分析方 法.席永清等"采用二乙醇胺氢氧化物沉淀预先除去大 量硅,铝,铁等基体元素,并采用干扰系数校正法扣除背 景干扰,建立了一种用电感耦合等离子体原子发射光谱法 同时测定地质样品中zr,Hf,sc,TI?的方法.黄兴华,崔 淑敏等分别采用电感耦合等离子体原子发射全谱直读光 谱仪,直接测定地质样品(岩石,水系沉积物,土壤)中的 Ta和煤矸石中As,Ba,Cd等13种微量元素,测定 结果令人满意.一些作者报道了ICP—AES法测定岩石, 土壤和水系沉积物中22种元素,岩石中si,Zf等12 个元素,花岗石中K,Na,Ca等l6种元素j,钨矿石 中WO125.,黄铜矿中cu,Fe,cd等9种元素,铜精矿 中Pb,zn,c0,Ni,MCd,As,Sb,Bi,Hg等有害元 素,铀矿石中Sc,Se,Re等-,烧结矿中SiO,,CaO, MgO,A1:O,和MnO等",污泥"及粘土"中多种元素 等分析方法 在此期间,经典发射光谱法也有一些应用报道.李承 元等"先用负载醋酸丁酯的泡沫塑料富集化探样品中痕 量Au,Pt,Pd,然后发射光谱法测定.孙中华等""报 道了用铅试金(留铅灰吹)一光谱法同时测定地质试样中 痕量Pt,Pd,Rh,lr,Os和Ru和电弧蒸馏光谱法测定化探 样品中痕量,sn,Pb,B和Ga等元素的方法.王长华 等"提出了在氩氧控制气氛条件下,原子发射光谱法测 定锆中Hf的分析方法.徐凤莲等"以交流电弧为激发 源,对常规的垂直电极固体粉末缓冲剂定量法进行了改 进,建立了快速法测定化探样品中痕量Ag,Sn,Mo的方 法. 5.2原子吸收光谱法 在此期间,原子吸收光谱法(AAS)仍是岩石矿物分析 一 114一 的最主要分析手段.在火焰原子吸收分析法(FAAS)方面, 结合分离富集技术测定地质样品中的贵金属依然是人们 关注的重点,所采用的分离富集方法有:聚丙烯一二苯氨 基脲树脂分离富集Au和"'",聚乙烯一双硫腙复膜 树脂分离富集Au'",三乙烯四胺型螯合树脂微柱分离富 集,D296阴离子交换树脂分离富集Au和Pd..以 及甲基异丁基甲酮溶剂萃取分离富集Au等.另外还有 D401型螯合树脂离子交换分离富集Mn,氢氧化铁共 沉淀分离富集sb…j,乙酸丁酯萃取分离富集Ga和 In以及ccL—DDTC萃取分离富集Cd147]等方法报道. 一 些作者采用悬浮液进样一火焰原子吸收光谱法测定了 土壤中的Cu,PbJ,Zn和Mn及Fe.吴少尉 等用富氧空气一乙炔火焰测定了地质样品中痕量Be 陈宗宏采用笑气一乙炔火焰测定了氟石中Al.用火焰 原子吸收光谱法分析的样品和元素还有:土壤样品中cu, Pb,cd等重金属元素'以及Fe,Mn,M0;河沙 样品中Na,K等8种微量元素;铜精矿中的舷'; 金精矿中的舨和Cu;铅精矿中c和Mg'";锌精 矿中的Zn";铅锌混合精矿中高含量的Ag";石英砂 中Ca和Mg;天青石中Sr'175]以及地质样品中微量 Ag"等. 在石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)方面,龚琦等" 研究了以苯基荧光酮沉淀捕集痕量Ga,Ge,Mo和In的最 佳条件,并成功地用于国家地质标准物质和锌精矿样品的 测定.杨小秋等"提出了G一环糊精交联树脂富集测定 地质样品中Pt的方法.郑浩等.采用717阴离子交换树 脂一活性炭动态吸附分离富集矿石中的微量Au,Pt,Pd. 冯静应用甲基膦酸二甲庚脂(P350)树脂分离干扰元 素,无火焰原子吸收光谱法测定地球化学样品中的In.还 有活性炭吸附石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中的 痕量Au…'的报道. 艾军等'研究了悬浮液的制备方法以及基体改进剂 对测定的影响,提出了悬浮液进样石墨炉原子吸收 (GFAAS)法测定地质样品中痕量镉的分析方法.叶晓 萍通过加入乙醇一明胶提高AgC1沉淀的稳定性,加入 AEO一7表面活性剂提高Ag的原子化效率,从而间接测定 了高价稀土氧化物矿物中的氯离子.还有一些石墨炉原子 吸收光谱法测定土壤中的c'j,Pb188],Cu和 Pb的报道.龚治湘等"利用三毛细管微型在线氢 化发生技术和装置,研究了微型氢化物发生原子吸收光谱 法测定砂岩铀矿中微量se的分析方法.洪茵等提出了 以微波溶样技术消解样品,冷原子吸收光谱法测定环境土 壤中的微量?. 5.3原子荧光光谱法 氢化物一原子荧光光谱法(HGAFS)作为测定As,Hg 等元素最主要的分析方法,在岩石矿物分析领域继续受到 第25卷第9期 2006年9月 分析试验室 ChineseJournalofAnalysisLaboratory Vo】.25.No.9 2OO6—9 人们的重视.在此期间的主要应用有:氢化物一原子荧光 光谱法测定铁矿石中的As""和sn,金精矿中高含量 的As和Sb],地球化学样品中痕量],铜矿中的 Se和Ge,海洋沉积物中的As和Hg及Se,土 壤中的As.],As和Se'205],As和Hg],Hg', Sb,09],Ge,Pb?及Cd,As,Hg等. 樊海峰等."比较了不同溶样方式对基性岩中痕量硒 的溶解效果,认为加压(PTFE)强酸消解(HNO+HSO,+ HF)为最佳.张王兵等圳使用原子吸收中的石墨管作为 电解池中的阴极,设计了一种圆柱型电解池,通过电解产 生Ge的氢化物并用原子荧光法测定,获得了良好的效果. 李刚等采用碱性模式产生氢化物,测定了地质样品中 痕量Ge.程祥圣等."将海洋沉积物样品制备成悬浮液进 样,其As的测定结果与标准值基本相符.范凡.将地球 化学样品与活性炭混匀,用MgO+Na:CO3做捕集剂,在 750?温度下焙烧后用水提取Te,使其与大多数共存元素 分离并得到富集,然后用氢化物发生原子荧光光谱法测 定.李仲根等利用王水在95?水浴中一次消解,结合 BrCI氧化一SnCI2还原一汞蒸汽吹脱金管预富集一冷原子 荧光法测定了土壤和沉积物样品中的Hg.陈昌骏等加.采 用主量元素匹配法来消除基体干扰,建立了氢化物发生一 原子荧光光谱法同时测定铜精矿中As,sb,Bi的方法.肖 灵等'分析了溶矿过程中HNO,,H2so,,HCIO.,H,PO. 等对Ge的影响,采用AgNO滤气装置消除气相干扰,测 定了地质样品中的痕量Ge.陈秀娟等.以二硫腙一四氯 化碳作为抗干扰剂,有效地克服了cu等共存金属元素对 氢化物发生一原子荧光光谱法测定土壤中cd的严重干 扰. 6电化学分析法 在此期间,电化学分析法在岩石矿物分析中仍有一些 研究.刘述梅等"研究了钪(?)一茜素氨羧络合剂 (ALC)络合物在碳糊电极正电位区的吸附伏安行为,利用 该络合物产生的二次导数吸附氧化峰电流与钪浓度成正 比测定钪.该法已用于矿石样品中钪的测定.毛勋等 提出了锆(?)一邻苯二酚紫(PV)络合物碳糊电极阳极吸 附伏安法测定岩石样品中锆的分析方法,并提出铪(?)在 同样的实验条件下也能产生一络合吸附峰,但灵敏度稍低 于锆.徐斌等以玻碳电极为工作电极,建立了线性扫 描阳极溶出伏安法测定微量银的分析方法.曾艳等利 用巯基棉预富集一差分脉冲溶出伏安法测定了南充市区 土壤中汞的分布状况.夏艳秋等用封闭式流动体系微 电解池催化伏安法测定了矿石中的微量铬. 在极谱分析方面,一些文献报道了络合吸附波测定 Au] ,Pr],Rh[],Be,催化极谱法测定w和 Mo[洲 , rI'l[] ,Rh和Ir等分析方法,并用于矿石样品 的测定.郭晋川对全微机化极谱测定地质样品中Ag的 方法进行了探讨.张辉等采用离子交换分离富集极谱法测 定了岩矿样品中的Au圳和RuJ.还有一篇单扫描极谱 法测定地质样品,土壤和蔬菜中的F离子的报道. 其它电化学分析方法有:聚酰胺分离富集催化动力学 电位法测定痕量Auj,微分吸附计时电位法测定矿石中 微量铟:258],电位滴定法测定铁矿石中水溶性氯化物以 及示波极谱滴定法测定土壤中的N'和P. 7X射线荧光分析法 X射线荧光光谱法(XRF)具有分析速度快,分析范围 广,多元素同时测定等特点,是岩石矿物分析最有效的手 段之一.庹先国等0研究了铁精矿矿浆品位能量色散X 射线荧光(EDXRF)在线分析方法,为开发新型在线铁精矿 矿浆品位的EDXRF分析仪器提供了依据.吴建平等"介 绍了X荧光技术在四川理塘颇昂佐避地区地球化学普查 中的应用.越智宽友等利用FP法在对定量元素的荧光 X射线进行理论强度计算的同时,对散射X射线也进行计 算,提高了定量元素的准确度.一些作者'报道了采 用粉末样品压片制样,经验系数法和康普顿散射线作内标 校正基体效应,X射线荧光光谱法测定化探及土壤样品中 主,次和痕量组分的分析方法.袁家义等使用粉末压 片一X射线荧光光谱法测定地质样品中的cl和s,探讨了 样品放置时间,环境以及建立真空的时间对测量结果的影 响.李华斌驯提出了X射线荧光光谱法测定球团矿中7 种主要成分的分析方法.王朝等探讨了国产电加热式 六头熔融炉对铁矿石的熔样条件与方法,获得了良好的熔 样效果.张爱芬等采用熔融玻璃片和粉末压片法制样, 选用国家标准样品和人工合成标准样品,用经验仅系数和 散射线内标法校正元素间谱线重叠干扰和基体效应,对铝 矿石中主次痕量组分进行了测定,分析结果与标准值或化 学法相符.欧阳伦熬."采用熔融玻璃法,使用理论a系 数和经验系数法校正基体效应,测定了铁矿和硅酸盐中主 次痕量组分的含量.一些作者采用X射线荧光光谱法对铁 矿石.235J,铝矿石蚓,萤石"],钒钛烧结矿,石灰 石[239]以及富钴结壳中多种组分进行了测定. 8色谱,质谱及中子活化分析法 色谱分析法在岩石,矿物等样品中的应用报道很少. 在土壤样品中应用主要有:离子色谱法测定F一262, CI,~263j , Br一~264] , I一刚及NO一和SO,.Lj等阴离子, 气相色谱法测定有机氯.,有机磷"等.赵由之 等.以甲醇作为溶剂,将沉积物中单质硫转入甲醇相中, 利用液相色谱C18柱分离,254nm紫外检测,得到了很好 的结果.李立平等."研究了毛细管电泳测定土壤中无机 阴离子的分析方法. 电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)以其优异的分析性 能在岩石矿物分析领域越来越受到重视.周涛等.对近 年来质谱的无机痕量分析进展进行了评述.杨妙峰等' 一 l15— 第25卷第9期 2006年9月 分析试验室 ChineseJournalofAnalysisLaboratory Vo1.25.No.9 2OO6—9 比较了两种微波消解体系(HNO一H,0,和HNO一H,0,一 HF)及3种定量模式(同位素稀释法,标准__[作曲线法和 标准加入法),ICP—MS测定沉积物和茶叶标准物质中的 Pb的效果,认为同位素稀释质谱法的各项检测指标显着 优于其它两种定量模式.姚海云等采用减压排空色谱 柱分离样品中的大量基体,建立了同位素稀释ICP—MS测 定地质样品中痕量B的方法.李小红,林智辉等分别提出 了泡沫塑料寓集一电感耦合等离子体质谱法测定地质样 品中痕量Au,Pt和Pd的分析方法.李展强等采 用717阴离子树脂和活性炭联合交换分离富集技术,电感 耦合等离子体发射光谱法同时测定富钴锰结壳中痕量Au, ,Pt,Pd林立等讨论了王水溶矿,201阴离子交换 树脂分离富集,在HNO介质中用ICP—MS法测定Pt,Pd, Au的分析方法.俞裕斌等采用不同的微波消解程序和 不同混合酸消解近海沉积物标准参考物(GBW07314),用 ICP—MS测定Al,Ba,cd等l6种金属元素,比较了消解 程序,混合酸组成,用量对GBW07314的消解效果.陶冠 红等采用激光熔蚀一电感耦合等离子体质谱法(LA— ICP—MS)测定了底泥沉积物中的总汞.一些作者报 道了电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中多种 痕量元素.黄冬根等提出了ICP—MS法测定钨精矿, 土壤中多种金属元素的分析方法.还有ICP—MS法测 定锌精矿中杂质元素,土壤和灌溉水样品中部分微量 元素,水系沉积物和土壤中w,Mo等金属元素~29o]以 及土壤中碘等分析方法报道. 刘晓辉等'研究了铂矿标准物质的核分析方法.李 小梅等采用中子活化分析法对南极菲尔德斯半岛西湖 沉积岩芯进行了测定.周长祥等j介绍了泡沫塑料预富 集中子活化法测定铜矿中Re的分析流程,张锋等利用 MCNP模拟改进了中子活化分析的装置,并采用中子产额 较高的c作中子源,对镍精矿样品和标准样品进行了测 定. 9化学物相分析及形态分析 在此期间,张志勇等对化学物相分析在环境科学 中的应用进行了评述.王梅英等.,采用铝量法测定了 矿区中红柱石,蓝晶石矿物的含量.王辉等研究了降 低铅氧化率的化学物相分析方法.应晓浒等'采用普通 x射线荧光光谱仪分析铜精矿样品在储存过程中化学态 的变化.陈少鸿等利用x射线荧光光谱仪观察样品中 ,硫化学态的变化,探讨了铜精矿氧化反应的机 铜,铁 理.还有电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的有效硼的 报道'. 环境地球化学样品中痕量元素化学形态分析方法研 究与应用越来越受到重视.朱霞石等对铬形态分析的 分离富集/原子光谱分析研究进展进行了评述,详细讨论 了铬的存在形态,铬形态分析中的样品前处理方法,分离 一 】】6一 富集一原子光谱联用检测技术及应用.何红蓼等对 环境样品中痕量元素的化学形态分析技术及砷,汞,镉, 锡,铅,硒,铬的形态分析方法进行了综述.孙歆等介 绍了近年来土壤中砷的形态分析和生物有效性研究的进 展情况.王亚平等在介绍土壤和沉积物中元素的化学 形态及其顺序提取法的基础上,综述了顺序提取方法在地 球化学,环境科学,农业科学等方面的应用及中国相关标 准物质的研制现状.刘晓端等'研究了北京密云水库沉 积物中As,Hg,cd,Pb和zn的化学形态,分布及其来源. 李展强等采用化学浸提技术对广州市黄埔港区土壤中 汞的形态进行了分析.任萍等研究了超声波水浴BCR 顺序提取法在铅形态分析中的应用,与传统的BCR法相 比,改进后的方法所用的提取时间由原来的几十h缩短为 几十min刘文长等研究了生态地球化学土壤样品元 素形态分析方法.汤志云等以0.10mol/LNaH,PO和 0.50mol/LNaHCO为浸提剂,试验了其对土壤样品中As, se,sb的浸提效果,以氢化物发生一原子荧光法(HGAFS) 测定了浸提液中As,Se,Sb的含量.韩春梅等'介绍了 土壤中重金属的形态及各种分析方法.侯明采用连续 浸取法和火焰原子吸收光谱法,研究了桂林市郊5个不同 区域土壤铅的7种存在形态,讨论了各种形态铅对环境的 影响.徐争启等采用原子吸收光谱法研究了金沙江攀 枝花段水系沉积物中重金属的形态及分布特征.杨春霞 等…对标准BCR法分级提取土壤中重金属铊的方法进行 了改进.李学刚等根据沉积物中无机碳在不同溶剂中 的溶解能力不同,利用顺序浸提法提取,用容量法测定了 海洋沉积物中不同结合态的无机碳,获得了良好的效果. 王修中等改进了金膜修饰电极的制备方法,通过微分 脉冲阳极溶出伏安法测定了土壤沉积物中各赋存状态砷 的含量.刘云国等探讨了铅锌矿尾渣重金属在化学萃 取前后的形态变化特征. 10联用技术 联用技术在岩石矿物分析中的应用仍以流动注射在 线分离富集与光度法仪器联用为主.陈文武等'"研究了 二苯硫脲一甲基异丁酮在线萃取Au的实验条件和流路参 数,建立了流动注射在线萃取石墨炉原子吸收光谱法测定 地质样品中痕量Au的方法.张锂等建立了流动注射在 线离子交换柱富集一火焰原子吸收光谱法测定钨矿中的 cu,Pb和zn的方法.何文杰等.介绍了应用编结反应器 为吸附介质,流动注射在线置换吸附预富集消除Fe,ca, Mn,Pb等共存金属离子的影响,与火焰原子吸收联用分 析地质样品中痕量Ag的方法.张竹青等采用微波溶样 流动注射在线泡沫塑料富集分离一分光光度法测定了金 矿石中Au.程祥圣等建立了流动注射一氢化物发生原 子荧光法测定海洋沉积物样品中痕量铅的方法.史建波 等.圳设计了气相色谱和原子荧光仪的在线联用接El,提 第25卷第9期 2006年9月 分析试验室 ChineseJournalofAnalysisLaboratory Vo1.25.No.9 20o6—9 出了一种气相色谱和原子荧光在线联用测定生物和沉积物 样品中甲基汞的方法.李娟等".采用微波萃取一气相色 谱/质谱联用测定了土壤中的有机氯. 11质量控制及标准物质,标准方法 在此期间,岩石矿物分析质量控制方法的研究较为活 跃.叶家瑜等分析了区域地球化学调查样品分析中原 有的质量控制方法的不足,提出了采用实验室内部自我质 量控制和实验室外部质量控制相结合的方法.以求改进和 完善区域地球化学调查样品分析质量控制方法,促进分析 测试质量进一步提高.陈立军等报道了1:20万区域 化探样品分析的质量监控方式以及利用局域网实现1:20 万区域化探样品分析自动化的质量监控体系.郑存江" 在分析探讨地质标准物质标准值不确定度来源的基础上, 提出了在多个实验室协作研制地质标准物质时,协作单位 除提供重现性检测数据外,还应分别提供各项日检测数据 的合成不确定度张勇等对草酸盐法测定锰矿石有效 氧易产生系统误差主要因素进行了分析,并提出了改进方 法.栾葆青"介绍了硅钼蓝分光光度法测定二氧化硅时 产生结果偏差的几个常见问题及其解决办法.应晓浒 等"研究了金相组织变化对x射线荧光光谱法测定黄铜 中Cu,Pb,Fe的影响,并提出了4种数学方法来校正金相 组织变化的影响.秦岩等"介绍了原子吸收光谱法检测 过程中实验准备,标准溶液和样品制备方法,样品分析及 数据处理等几个环节的质量控制措施.另有ICP—AES法 测定土壤中重金属的不确定度评定",x射线荧光光谱 法测定烧结矿中TFe的不确定度评定.等报道. 在标准物质方面,马红岩分析了在化学分析实验 室标准物质的使用管理工作中存在的问题,对如何正确使 用和管理标准物质,保证分析结果的准确性进行了讨论. 王毅民等简介了我国地质标准物质研制与标准方法制 定的主要成果,重点讨论了其中在管理和技术方面值得思 考的问题,并就提高我国地质标准物质水平,加速走向国 际,提高国际影响力提出建议.马冲先论述了标准物 质的定义及其在实验室认可中的作用,并介绍了标准物质 在实际使用过程中应注意的事项.甘露等根据各地质 实验室的特点和质量管理 规范 编程规范下载gsp规范下载钢格栅规范下载警徽规范下载建设厅规范下载 需求,结合实验室认可及检 测实验室能力的需要,建立了地质调查通用标准物质和标 准方法信息系统,该系统不仅能提供地质调查通用标准物 质,标准方法的基本信息,还增加了与能力分析相关的检 测参数信息,并实现了标准信息网上查询和维护管理.童 纯菡等介绍了国家一级玄武岩标准物质研制的几个特 点.刘晓辉等研究了铂矿标准物质的核分析方法.一 些文献报道了x射线荧光微分析的标准物质,铜铅锌 (银)矿石与精矿标准物质,砂岩铀矿标准物质, 建材非金属矿成分分析标准物质,黄海沉积物标准物 质],超细地质标准物质等的研制及应用. 2005年6月15日,国家质量监督检验检疫总局批准 了"锌同位素丰度比标准物质"等85种国家一级和二级标 准物质(国质检量函[2005]438号),其中涉及岩矿分 析的标准物质有中南冶金地质研究所研制的"金矿石化学 物相分析标准物质(GBW07189,GBW07193)",国家地质 实验测试中心研制的"海洋沉积物成分分析标准物质 (GBW07335一GBW07336)"及"富钴结壳成分分析标准物 质(GBW07337一GBW07339)"等. 两年中发表的标准方法有:锡精矿化学分析方法"., 铁矿石化学分析方法及镍精矿,钴精硫矿化学分析方 法一 参考文献 [1]汤淑芳,符斌,李华吕.分析试验搴,2004,23(3):82 [2:冯玉怀,杨丙雨.黄金,2004,25(12):45 [3]赵K娥,杨丙雨.黄金,2005,26(12):4O [4]薛光,姚万林,刘永生.黄金,2004,25(3):45 [5]邵若锋,孙中华,肖文才.黄金,2004,25(1):4O [6]于海琴,姬广磊,李月云等.分析测试技术与仪器,2004, 1O(3):129 [7]关翠林,张金娥.化学分析计量2006,15(2):68 [8]彭速标,蔡慧华.广东化工,2005,(9):55 [9商舸,陶锐.中国卫生检验杂志,2005,15(4):509 1O]温彬宁,张锦柱.稀有金属,2004,28(2):414 [11刘克玲.光谱学与光谱分析,2005,25(1):95 [12:舒永红,何华士昆.分析试验室,2005,24(2):81 13]邱德仁.理化检验一化学分册,2005,41(1):58 [14]原霞,孙汉文,赵明等.舰船科学技术,2006,28(2): 83 [15]邓勃.现代仪器,2004,(2):1 16骆斌.两南民族大学?自然科学版,2006,32(2): 254 17]王清清,顾明松.分析化学,2004,32(8):1093 [18]丁瑞芳,刘道杰.理化检验一化学分册,2005,41(5):367 [19全国选矿新技术及其发展方向学术研讨与技术交流会论文 集,金属矿山(增刊),2004,10 [2O全国第八届有色金属化学与电化学分析,第六届有色金属 色谱分析,第四届有色金属物理检测,首届有色金属质谱 分析学术交流会,全国第九届轻金属分析学术会议论文选 编论文集.分析试验室增刊,2004,11 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