001葡萄糖检验
标准
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操作
规程
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文件编码:GZ-JY-001
页 码: 1/7 山西凯舜生物科技有限公司文件
复 印 号: / 题目:食用葡萄糖检验标准操作规程 版 本 号:00 编写人: 审核人: 审核人: 批准人: 日 期: 日 期: 日 期: 日 期: 颁发部门 品控部 生效日期
分发部门:品控部、中心化验室
文件编写/修订:2012年04月05日编写
1. 目的:建立食用葡萄糖检验标准操作规程,为食用葡萄糖的质量控制提供依据,确保
产品质量。
2. 范围:适用于食用葡萄糖。
3. 责任:QC主管、QC人员。
4. 内容:
4.1 检品名称 分子式 分子量 规格
食用葡萄糖 CHO 180 食用级 6126
4.2 取样
方法
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:执行《物料取样管理规程》。
4.3 检验标准:执行《食用葡萄糖质量标准》。
4.4 检验项目与方法
4.4.1 感官要求
4.4.1.1 外观:结晶性粉末,无肉眼可见杂质。
4.4.1.2 气味:无异味。
4.4.1.3 滋味:甜味温和、纯正、无异味。
4.4.1.4 颜色:白色或无色。
4.4.2 理化要求
4.4.2.1 比旋光度
4.4.2.1.1 测定原理
平面偏振光通过含有某些光学活性化合物液体或溶液时,能引起旋光现象,使
偏振光的平面向左或右旋转,旋转的读数,称为旋光度。而比旋度则是指偏振
光通过长1dm且每1ml含旋光物质1g的溶液,在一定的波长和温度下的
旋光度称为比旋度。旋光度与偏振光通过待测液的路径长度 L 和待测液
浓度c的积成正比。
4.4.2.1.2 仪器
4.4.2.1.2.1 旋光仪:精度0.01?。
4.4.2.1.2.2
分析
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天平:感量0.1mg。
4.4.2.1.2.3 容量瓶:100ml。
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4.4.2.1.3 试液
氨试液。
4.4.2.1.4 操作过程
取供试品约10g,精密称定,置100ml容量瓶中,加水适量溶解,加氨试液0.2ml,
用水稀释至刻度,摇匀,放置10分钟,于20?,依《WZZ-1型自动旋光仪标准
操作规程》测定旋光度。
4.4.2.1.5 计算
100,at[a],Dm,L,(1,水分)
式中:
[α]—比旋光度(?);
t—温度20?;
D—钠光谱的D线(589.3nm);
α—旋光度(?);
m—供试品的质量(g);
L—旋光管的长度(dm);
所得结果保留一位小数。
4.4.2.1.6 注意事项
4.4.2.1.6.1 供试品的温度有严格要求,应在20?0.5?恒温室内,或用恒温水浴恒温至
少1小时。
4.4.2.1.6.2 钠光灯启辉后至少20分钟后发光才能稳定,测定或读数时应在钠光灯稳定
后读取,测定时钠光灯尽量使用直流电路供电。钠灯有一定的使用寿命,连
续使用一般不超过4小时,亦不准瞬间内反复开关。
4.4.2.1.6.3 测定管若有气泡,应先使气泡浮于凸颈处或除去。透光面两端的玻璃应用软
布擦干,测定管两端的螺帽应旋至适中位置,过紧容易产生应力,过松容易
漏液。测定管旋转时应注意标记的位置和方向。读取零点或停点应重复3次。 4.4.2.1.6.4 浑浊或含有小颗粒的溶液不能测定,应先将溶液离心或滤过,弃去初滤液后
取续滤液测定。
4.4.2.1.6.5 测定结束后测试管必须洗净晾干,仪器不使用时样品室可放硅胶吸潮。 4.4.2.2 pH
4.4.2.2.1 测定原理
电极放入到溶液中,就组成了一个原电池,由于原电池中参比电极的电位在一
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定条件下是不变的,那么原电池的电动势就会随着被测溶液中氢离子的活度而
变化。因此,可以通过测量原电池的电动势,进而计算出溶液的pH值。 4.4.2.2.2 仪器
精密酸度计:精度?0.01pH。
4.4.2.2.3 操作过程
称取供试品20g于50ml的烧杯中,加煮沸并放冷的水20-40ml加热溶解,
照《PHS-3C型酸度计标准操作规程》依法测定供试品的pH值。
所得结果表示至一位小数。
4.4.2.2.4 注意事项
4.4.2.2.4.1 仪器使用时应先预热30分钟。
4.4.2.2.4.2 使用电极时应小心,应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触,因为任何破损或
擦毛都会使电极失效。
4.4.2.2.4.3 每测完一次应充分清洗电极。
4.4.2.2.4.4 仪器一般每一天校正一次。
4.4.2.2.4.5 电极不用时应泡在3mol/L的KCL溶液中,长期泡在水中易使电极灵敏度降
低。
4.4.2.2.4.6 标准缓冲液一般使用1-3个月,发现发霉、沉淀重新配制。 4.4.2.3 水分(直接干燥法)
4.4.2.3.1 方法原理
采用烘箱干燥法,供试品在105?2?的温度下,干燥至恒重后所减失重量的百
分率。
4.4.2.3.2 仪器
4.4.2.3.2.1 恒温干燥箱:控温精度?2?。
4.4.2.3.2.2 分析天平:感量0.1mg。
4.4.2.3.2.3 称量瓶:50mm×30mm。
4.4.2.3.2.4 干燥器:用变色硅胶做干燥剂。
4.4.2.3.3 操作过程
取供试品约2g,精密称定,置已烘至恒重的称量瓶中,在105?2?的恒温干
燥箱内干燥2小时,移入干燥器中冷却,30分钟后称量,再放入恒温干燥箱内
干燥1小时,称量,直至恒重。
4.4.2.3.4 计算
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w,w,w123水分(),%*100%w1
式中:
W—供试品的重量(g); 1
W—称量瓶恒重的重量(g); 2
W—(供试品+称量瓶)恒重的重量(g); 3
所得结果表示至一位小数。
4.4.2.3.5 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值应不超过算术平均值的2%。4.4.2.3.6 注意事项
4.4.2.3.6.1 停电时,立即关掉电源,
记录
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停电时间,若停电时间较长,样品应重做。 4.4.2.3.6.2 恒重,除另有规定外,系指连续两次干燥后的重量差异在0.3mg以下的重量。
干燥失重检查中干燥后的第二次及以后多次称重,均应在规定条件下继续干
燥1小时后进行。
4.4.2.4 氯化物
4.4.2.4.1 测定原理
供试品中微量的氯化物在硝酸酸化条件下与硝酸银反应,生成氯化银胶体微粒
而显白色浑浊,与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度
比较,来判断供试品中的氯化物是否符合限度要求。反应式:
-+ CL + AgAgCL(白色)
4.4.2.4.2 仪器
纳氏比色管:50ml。
4.4.2.4.3 试液
-4.4.2.4.3.1 氯化物标准贮备液(含CL0.1mg/ml)。
称取0.165g于500?--600?灼烧至恒重的氯化钠,溶于水,移入1000ml容
量瓶中,稀释至刻度。
-4.4.2.4.3.2 氯化物标准使用液(含CL0.01mg/ml)。
精密量取 氯化物标准贮备液10ml于100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇
匀。
4.4.2.4.3.3 0.1mol/l硝酸银溶液。
4.4.2.4.3.4 稀硝酸溶液。
4.4.2.4.4 操作过程
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4.4.2.4.4.1 标准管的制备
精密吸取氯化物标准使用液1.0ml,加稀硝酸溶液10ml与0.1mol/l硝酸银
溶液1ml,加水至25ml。摇匀在暗处放置5分钟。
4.4.2.4.4.2 供试管的制备
称取供试品1.0g,加水10ml使溶解,加稀硝酸溶液10ml与0.1mol/l硝酸
银溶液1ml,加水至25ml。摇匀在暗处放置5分钟。与标准管同置黑色背景
上,从比色管的上方向下方观察、比较,不得更浓。
4.4.2.4.5 注意事项
4.4.2.4.5.1 酸度以50ml供试液中含稀硝酸溶液10.00ml为宜,可避免弱酸银盐的干扰,
且可加速氯化银沉淀的生成并产生较好的乳浊。
4.4.2.4.5.2 供试溶液若不澄清,可用含硝酸的水洗净滤纸中的氯化物后再过滤。 4.4.2.4.5.3 操作时的温度一般控制在30-40?,若低于20?则生成氯化银的沉淀慢,且
不稳定。
4.4.2.4.5.4 氯化银见光易分解,所以实验应避光操作。
4.4.2.5 硫酸灰分
4.4.2.5.1 测定原理
取供试品经加热灼烧至完全炭化,再加硫酸并炽灼(525?25?)至恒重后遗
留的金属氧化物或其硫酸盐占供试品的百分比。
4.4.2.5.2 仪器
4.4.2.5.2.1 瓷坩埚:30-50ml。
4.4.2.5.2.2 高温炉:温控范围525?25?。
4.4.2.5.2.3 干燥器:用变色硅胶做干燥剂。
4.4.2.5.2.4 分析天平:精度0.1mg。
4.4.2.5.3 试剂
硫酸。
4.4.2.5.4 操作过程
4.4.2.5.4.1 空坩埚恒重
取坩埚置于高温炉内,将盖子斜盖在坩埚上,经525?25?炽灼约30,60分
钟,取出坩埚,稍冷片刻(或使高温炉停止加热,待冷却至200?左右,取
出坩埚),移置干燥器内并盖上盖子,放冷至室温(一般约需60分钟),精
密称定坩埚重量。再在上述条件下炽 灼约30分钟,取出,置干燥器内,
放冷,称重,直至恒重,备用。
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4.4.2.5.4.2 称取供试品
取供试品2g,精密称定,置已恒重的坩埚内。
4.4.2.5.4.3 炭化
将盛有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧(避免供试品骤然膨胀而逸出),
炽灼至供试品炭化呈黑色,并不冒浓烟,放冷至室温。炭化操作应在通风柜
内进行。
4.4.2.5.4.4 灰化、恒重
滴加硫酸1ml,使炭化物全部湿润,继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽,白
烟完全消失(以上应在通风柜内进行),将坩埚移置高温炉内,盖子斜盖于坩
埚上,在525?25?炽灼约120分钟,使供试品完全灰化,取出,置干燥器
内, 放冷,称重,直至恒重。
4.4.2.5.5 计算
WW32, 硫酸灰分%,,100%W1
式中:
W—供试品的重量(g); 1
W—坩埚恒重的重量(g); 2
W—(硫酸灰分+坩埚)恒重的重量(g); 3
所得结果表示至一位小数。
4.4.2.5.6 注意事项
4.4.2.5.6.1 瓷坩埚应用盐酸加热煮沸洗涤,再用自来水冲洗,然后用纯化水冲洗干净。 4.4.2.5.6.2 加硫酸时应放冷后加入,称量时应完全放冷。
4.4.2.5.6.3 如同时做几个供试品时,坩埚宜预先编码标记,盖子与坩埚应编码一致。坩
埚从高温炉取出的先后次序,在干燥器内的放冷时间,以及称量顺序,均应
前后一致;同一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4个,否则不易恒重。 4.4.2.6 重金属
4.4.2.6.1 测定原理
在规定的实验条件下,重金属与硫代乙酰胺或硫化钠之间作用产生硫化物沉
淀,再与标准的溶液产生的颜色进行比色。
2-2+ S + Pb= PbS?
4.4.2.6.2 仪器:比色管:25ml。
4.4.2.6.3 试液
4.4.2.6.3.1 标准铅溶液(10ug/ml)。
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4.4.2.6.3.2 醋酸盐缓冲液(PH3.5)。
4.4.2.6.3.3 硫代乙酰胺试液。
4.4.2.6.4 操作过程
4.4.2.6.4.1 供试品溶液制备
称取本品1.0g,置25ml比色管中,加水23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(PH3.5)
2ml,作为供试品溶液。
4.4.2.6.4.2 对照品溶液制备
精密量取标准铅溶液2.0ml,置25ml比色管中,加醋酸盐缓冲液(PH3.5)
2ml,加水稀释成25ml,作为对照品溶液。
4.4.2.6.4.3 再在供试品溶液和对照品溶液中分别加入硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放
置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,供试品溶液所显得颜色应浅于对照
品溶液的颜色。
4.4.2.6.5 注意事项
4.4.2.6.5.1 如果供试品溶液和对照品溶液在未加硫代乙酰胺试液时颜色不一致,可用稀
焦糖溶液调节一致。
4.4.2.6.5.2 供试品溶液含高铁盐时,可加入维生素C0.5-1.0g。
4.4.2.6.5.3 供试品溶液的酸碱度不能太大。
4.4.2.6.5.4 避光操作。