乙酰二茂铁的柱层析分离
1. 拌样【该部分样品已由实验老师准备好】
称取上述粗产品20mg置于干燥小烧杯中，滴加乙酸乙酯使溶解，加入约200mg硅胶(200 – 300目)，搅拌均匀得桔黄色浆状物，红外灯下干燥得松散的颗粒状物。 2. 湿法装柱
戴好活性炭口罩，在通风橱中装好分离柱(有口罩的同学就戴)。首先从柱的顶端用玻棒将少许棉花推到柱的底部，将色谱柱垂直固定在铁架台上，用两夹子夹在柱上下两端。向柱中加入石油醚至柱高大约1/8。通过玻璃漏斗加入一层约3mm厚的石英砂。柱活塞下接一干净的锥形瓶。
在小烧杯中称取约大约9g硅胶(200 – 300目)，加入30,35mL石油醚调匀。
打开柱下活塞，控制流出速度1,2滴/秒。将烧杯中硅胶糊状物加入柱内，硅胶自然沉降，将流下的洗脱剂倒入未倒完的吸附剂中，搅匀后再倒入柱中，反复多次，待所有的吸附剂全部转移完，用滴管吸流下的洗脱剂将黏在柱内壁的硅胶淋洗下去，然后用胶塞轻轻敲击柱身，使柱面平整，无气泡产生，装填紧密而均匀，在顶部加一层约3mm厚的石英砂。
将上述拌有粗产品的硅胶大约0.8,0..9克左右装入柱中，轻敲柱管，使柱面平整，上
一层约3mm厚石英砂。 层再覆盖
石英砂
石英砂
石英砂
装置图
3. 洗脱
首先用石油醚:乙酸乙酯(体积比)= 20:1(大约)作洗脱剂从柱顶加入，控制洗脱剂的滴速在1,2滴/秒，逐渐展开得到黄色、橙色分离的色谱带。黄色的二茂铁带首先从柱下流出，用干燥的锥形瓶收集洗脱溶液。当黄色谱带完全洗脱下来时，改用石油醚:乙酸乙酯(体积比)= 3,5:1(大约)洗脱剂，橙色谱带往下移动，用另一只已干燥的锥形瓶收集洗脱液。两种谱带都有比较明显的拖尾现象。
4. 收集产品
色洗脱液 收集到的黄色洗脱液中是有二茂铁;橙色洗脱液中主要是乙酰二茂铁。将黄合并倒入已称重的干燥茄形瓶中，旋转蒸发除去溶液。将橙色洗脱液合并倒入已称重的干燥茄形瓶中，旋转蒸发除去溶液。
5. 使用薄层层析分析初样品与分离样品(展开剂:石油醚:乙酸乙酯(体积比)= 9:1)，检查分离效果。
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