实验6 酸性染料比色法测定硫酸阿托品的含量(学生)
实验6 酸性染料比色法测定硫酸阿托品注射液的含量 一、目的要求:
通过硫酸阿托品注射液含量测定，掌握酸性染料比色法的操作条件。
二、原理:
OH
O
NHOHC32 •HSO•HO (CHNO)•HSO•HO 694.84 242 172332242
++ B + H BH
+-+- + (BH• In) (BH• In) 水相有机相
+-HIn H + In
+ 在适当的介质中，如适宜的pH，生物碱类药物(B)可与氢离子结合成阳离子(BH)，一些
-+酸性染料如溴甲酚绿等可解离成阴离子(In)，上述阳离子与阴离子定量结合成的有机络合物(BH• --In)，即为离子对，并能全部溶于有机相中，过量的染料(In)完全保留在水中。用有机溶剂提取该离子对，在一定波长处测定其吸收度，即可计算出生物碱药物的含量。或者，将显色的有机溶剂碱化(如加入醇制氢氧化钾)，使与有机碱结合的酸性染料释放出来，再测定其吸收度从而确定生物碱的含量。
三、操作步骤
1、对照液的制备
已事先制备好，浓度见试剂瓶。
2、供试液的制备
精密移取硫酸阿托品注射液1.0mL，置10mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。(2个人打开5支安瓿瓶，放于干净的10mL小烧杯中。每人测定时配制10mL样液2份。) 3、 测定法
水 (空白)
精密吸取 阿托品对照液 2.0mL?置60mL分液漏斗中(4个)?精密加入溴甲酚绿染料
阿托品供试液2份
2.0mL，混匀后?精密加入氯仿10.0mL?振摇提取3-4次后(注意放气)，静置1-2分钟分层?将氯仿层收集于10mL试管中?加入无水硫酸钠脱水(脱水后，固体呈块状，溶液特别澄清)?移入吸收池中?420nm处测定吸收度。
四、数据记录与计算
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注射液按标示量计算的百分含量为:
每支注射液含量 标示量% = ，100% 标示量
AC，，稀释倍数对试硫酸阿托品注射液标示量% = 1.027，，100%A，标示量标
本法中换算系数1.027(694.85/676.83)系无水硫酸阿托品相当于硫酸阿托品。 (此处是指硫酸阿托品在注射液中的标示量百分含量)，标示量:1mL硫酸阿托品注射液含硫酸阿托品0.5 mg。
五、结论
中国药典(2005版规定)，含硫酸阿托品((CHNO)•HSO•HO)应为标示量的90.0-110.0%。 172332242
思考
题
快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题
:
1、酸性染料比色法的pH选择要求是什么,
2、为什么氯仿液要用无水硫酸钠处理后才可进行测定,
3、中国药典(2010版规定)，含硫酸阿托品((CHNO)•HSO•HO)应为标示量多少, 172332242
注意事项
1、 实验所用分液漏斗需要事先检漏，涂好凡士林。
2、 水、对照液、供试液三者必须平行操作，提取振摇时间和幅度应一致，以保证测定结果的准确
性。
3、 测定用的氯仿层必须澄清且不含有水珠，注意不要把无水硫酸钠带进比色皿中。 、 紫外分光光度计使用的注意事项。使用的是尤尼柯UV-2000型紫外可见分光光度计。在108室。 4
? 仪器使用方法:
A、 使用前，调节仪器上面板的旋钮选定需要测定的波长420nm;
B、 用所测溶液润洗比色皿3次以后，在装液达到1/2-2/3左右，用软纸将比色皿的四面擦净， 才可放入仪器中。用手拿住比色皿毛面，沿着同一方向擦拭比色皿光面。
C、将盛有参比溶液(空白溶液)的比色皿插入第一格比色皿槽中，其余样品溶液的比色皿记好顺序插入比色皿槽，盖上样品室盖。将比色皿拉入光路中(拉杆不动，第一格就是参比溶液)，按“100% inc”键调节100% inc，此时显示器显示“BLA”，直至显示“0.000”A为止。然后将其余样品拉入光路进行测量，显示器显示样品A值，记录即可。
(2) 实验后，比色皿用无水乙醇清洗干净，倒扣在软纸上晾干。注意不要搞错仪器比色皿，填写好仪器使用记录，打扫好实验室卫生，方可离开实验室。
(3) 废液可先倒入废液烧杯，可加少量水封住氯仿废液，待实验后将氯仿层废液倒入废液瓶中即可。
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氯仿有毒性，注意眼睛和手的保护。
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浙公网安备 33021202002483