丙二酸二乙酯论文丙二酸二乙酯联产乙酰乙酸乙酯的绿色合成工艺研究

丙二酸二乙酯 论文 政研论文下载论文大学下载论文大学下载关于长拳的论文浙大论文封面下载 丙二酸二乙酯联产乙酰乙酸乙酯的绿色合成工艺研究 丙二酸二乙酯论文:丙二酸二乙酯联产乙酰乙酸乙酯的绿色合成 工艺研究 【中文摘要】丙二酸二乙酯(简称DEM)和乙酰乙酸乙酯(简称ACE) 都是重要的精细有机化工原料,广泛应用于医药、聚酯、染料及香料 等工业。DEM的合成方法主要有氰化钠法、羟基化法、酯化法、酯交 换法等。目前国内大都采用传统的氰化钠法生产DEM,此法工艺流程 长,总收率不高,而且使用剧毒的氰化物,危害环境。ACE的合成方法 主要有双乙烯酮法和酯缩合法。本课 题 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 以碳酸二乙酯和乙酸乙酯作为 原料,采用Claisen酯缩合法合成DEM和ACE,工艺流程较为简单,对 环境几乎无污染,原子利用率较高。通过考察催化剂、溶剂、反应温 度、回流比、压力等工艺条件,旨在提高DEM和ACE的收率,从而实现 其绿色合成。结果表明:常压反应精馏,塔板数为8,HSCM作为催化 剂,DL-2作为溶剂,溶剂加入量为DL-2/DEC(体积比)为4.0,反应时间 5h,物料配比n(DEC)/n(EA)为1:5,回流比为2。在此工艺条件下,DEM 的收率为39.72%,ACE的收率为22.48%。对反应精馏塔顶馏出物的分 离进行了ASPEN PLUS模拟,EA的总回收率可达98.95%。 【英文摘要】Diethyl malonate(DEM) and ethyl acetoacetate(ACE) are important fine chemical feedstocks, which are widely used in pharmaceutical, polyester, dyestuff and perfume industries. The synthetic methods of DEM are mainly included the method of sodium cyanid, hydroxylation, transesterification, esterification et al. Nowadays in our country, most of it is produced by sodium cyanide traditionally. This method has a long technological process and a low yield, especially cyanides which is highly toxic used in the process can lead to environmental pollutions. The synthetic methods of ethyl acetoacetate are mainly included diethenone process and ester condensation. In this paper, by the study on Claisen ester condensation, DEM and ethyl acetoacetate have been successfully synthesized. Effects of many factors such as activation time, solvent type, feed ratio, pressure on the conversion rate, selectivity and yield of DEM and ethyl acetoacetate were investigated.Based on experiments, a proper process has been found. It follows that 8 distillation trays, HSCM used as catalyst, DL-2 used as solvent, the reaction time 5 hours, the material ratio of n(DEC)/n(EA) was 1:5, the reflux ratio was 10:5, at atmospheric pressure. Under this process conditions, the yield of DEM can reach 39.72%, the yield of ethyl acetoacetate can reach 22.48%. The separation of overhead product was simulated by ASPEN PLUS. The yield of EA can reach 98.95%. 【关键词】丙二酸二乙酯 乙酰乙酸乙酯 碳酸二乙酯 Claisen 酯缩合 【英文关键词】Diethyl Malonate(DEM) Ethyl Acetoacetate(ACE) Diethyl Carbonate(DEC) Claisen Ester Condensation 【备注】索购全文在线加好友:1.3.9.9.3.8848 同时提供论文写作一对一指导和论文发表委托服务 【目录】丙二酸二乙酯联产乙酰乙酸乙酯的绿色合成工艺研究 摘要 5-6 Abstract 6 前言 10-12 第1章 文献综述 12-28 1.1 丙二酸二乙酯的性质 12 1.2 丙二酸二乙酯的应用 12-15 1.2.1 药物及其中间体 12-14 1.2.2 合成液晶材料 14-15 1.2.3 合成昆虫警戒信息素 15 1.2.4 合成香豆素类化合物 15 1.2.5 合成植物保护剂中间体 15 1.3 丙二酸二乙酯的合成工艺 15-19 1.3.1 氰化钠法 15-16 1.3.2 酯交换法 16-17 1.3.3 酯化法 17 1.3.4 羰基化法 17-18 1.3.5 以乙烯酮为原料合成丙二酸二乙酯 18 1.3.6 丙二酸钙盐法 18 1.3.7 其它合成丙二酸二乙酯的方法 18 1.3.8 小结 学校三防设施建设情况幼儿园教研工作小结高血压知识讲座小结防范电信网络诈骗宣传幼儿园师德小结 18-19 1.4 乙酰乙酸乙酯的性质 19-20 1.4.1 酮式分解 19 1.4.2 酸式分解 19-20 1.4.3 烷基化及酰基化 20 1.5 乙酰乙酸乙酯的应用 20-22 1.5.1 合成医药、农药中间体 20-21 1.5.2 合成香精香料 21-22 1.5.3 作为检测试剂 22 1.5.4 烯 类自由基聚合引发剂 22 1.6 乙酰乙酸乙酯的合成工艺 22-23 1.6.1 双乙烯酮法 22-23 1.6.2 Claisen酯缩合 法 23 1.7 Claison酯缩合反应 23-25 1.7.1 同酯缩合 23-24 1.7.2 异酯缩合 24 1.7.3 影响α-H活性的因素 24-25 1.8 Claisen酯缩合法合成DEM和ACE 25-26 1.9 本课题的研究意义 26-28 第2章 实验部分 28-38 2.1 实验原料 28-29 2.1.1 实验原料及药品 28 2.1.2 实验 中涉及物料物性 28-29 2.2 实验装置 29 2.2.1 实验设 备 29 2.2.2 实验装置 29 2.3 实验步骤 29-30 2.4 研究内容 30 2.5 分析方法 30-35 2.5.1 分析仪器 30 2.5.2 分析条件 30-31 2.5.3 分析方法 31-35 2.6 实验数据处理 35-38 2.6.1 合成DEM的实验数据处理 36-37 2.6.2 合成乙酰乙酸乙酯的实验数据处理 37-38 第3章 结果讨论 38-68 3.1 合成DEM的工艺研究 38-53 3.1.1 考察压 力对反应结果的影响 38-39 3.1.2 考察反应精馏对反应结果 的影响 39-42 3.1.3 考察催化剂对反应结果的影响 42-44 3.1.4 考察溶剂对反应结果的影响 44-48 3.1.5 考察反应时间对反应结果的影响 48-50 3.1.6 考察物料配比 对反应结果的影响 50-53 3.2 合成乙酰乙酸乙酯的结果讨论 53-62 3.2.1 考察压力对反应结果的影响 53 3.2.2 考 察反应精馏对反应结果的影响 53-56 3.2.3 考察催化剂对反 应结果的影响 56 3.2.4 考察溶剂对反应结果的影响 56-59 3.2.5 考察反应时间对反应结果的影响 59-61 3.2.6 考察物料配比对反应结果的影响 61-62 3.3 塔顶馏出物的ASPEN PLUS分离模拟 62-67 3.3.1 分离 方案 气瓶 现场处置方案 .pdf气瓶 现场处置方案 .doc见习基地管理方案.doc关于群访事件的化解方案建筑工地扬尘治理专项方案下载 设计 领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计 62-63 3.3.2 ASPEN PLUS 模拟方法 63 3.3.3 ASPEN PLUS分离模拟 63-67 3.4 小结 67-68 第4章 结论 68-70 参考文献 70-74 致谢 74