17 毛细管法熔点测定仪检定规程

17 毛细管法熔点测定仪检定规程 SOP-SB-C17 石药集团新诺威制药股份有限公司 01 毛细管法熔点测定仪检定规程 2009年 6月15日 目录: 一、目的-----------------------------------------------------------------2 二、适用范围-------------------------------------------------------------2 三、定义-----------------------------------------------------------------2四、 职责 岗位职责下载项目部各岗位职责下载项目部各岗位职责下载建筑公司岗位职责下载社工督导职责.docx -----------------------------------------------------------------2 五、内容-----------------------------------------------------------------2 六、历史修订 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 和原因---------------------------------------------------6 部门 职位 签名 日期 起草人 103车间 仪 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 组长 审核人 103车间 车间主任 批准人 主管领导 副总 颁布部门 质管认证部 颁发日期 分发号 接收部门及分发号:质管认证部(01、02)、装备部(03)、103车间(04、05) SOP-SB-C17(第 2 页 - 共 6 页) 【目的】为了保证公司分析仪器的准确性，确保检定人员按国家规定的检定规程进行定期校验，特制定本规程。 【适用范围】公司内毛细管法熔点测定仪。 【定义】 毛细管法熔点测定仪:是利用加热毛细管中的试样，观察其相变过程或相变时透光率的变化以确定熔点的仪器。 【职责】检定人员负责按检定规程进行校验;我公司计量人员负责监督执行，使用岗位人员负责在检定中和检定后的验收工作，发现问题及时提出。 【内容】 1 概述 1.1 本检定规程适用于新制造、使用中和修理后的毛细管法熔点测定仪(以下简称仪器)的检定。 1.2 仪器测量原理:加热毛细管中的试样，观察其相变过程或相变时透光率的变化以确定熔点。 1.3 仪器主要由加热、控温、测温等部分组成。传温介质可以是液体或固体。 2 技术 要求 对教师党员的评价套管和固井爆破片与爆破装置仓库管理基本要求三甲医院都需要复审吗 2.1 外观检查 仪器名称、型号、制造厂、出厂日期、编号应齐全清晰。 2.1.1 2.1.2 外观完好，附件齐全，连接可靠。各调节旋钮或按键应能正常工作。 2.2 绝缘电阻 仪器在不工作且气源开关接通的状态下，电源插头的相线、中线与机壳及外露金属部件之间的绝缘电阻应不小于20MΩ。 2.3 基本误差 2.3.1 当仪器按第4.3条规定的方法进行检定时，仪器的基本误差在指定的量程范围内应不超过表中的规定。 2.3.2 对于具有热力学熔点测量功能的仪器，对于基本误差也应进行检定。 2.4 示值重复性误差 仪器示值的重复性误差按第4.4条规定的方法进行检定时，不应超过表中的规定。 2.5 线性升温速率误差 仪器的线性升温速率误差按第4.5条规定的方法进行检定时，在指定的量程范围内应不大于所规定升温速率的?10,。 SOP-SB-C17(第 3 页 - 共 6 页) 允许误差表 0.2 0.5 1.0 1.5 仪器 ?>2?>2?>2?>20级别 200? 00? 200? 00? 200? 00? 200? 0? 项目 基本 ????????误差 0.2 0.4 0.5 1.0 1.0 1.5 1.5 2.0 (?) 示值 0.2 0.3 0.4 0.5 重复性误 差 线性 升温速率?10, 误差 3 检定条件 3.1 检定用 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 物质 3.1.1 仪器检定使用的熔点标准物质，应采用国家计量行政部门批准颁布的标准物质，对0.2级和0.5级的仪器需使用附录表1中一级熔点标准物质，其它级别的仪器可使用符合附录表2中要求的二级熔点标准物质。 3.1.2 仪器的传温介质为液体时，使用a型毛细管封装的熔点标准物质;传温介质为固体时，可使用b型毛细管封装的熔点标准物质。 注:a型:内径0.9,1.1mm; 壁厚0.10,0.15mm; 长度100mm b型:内径1.0?0.07mm; 壁厚1.4?0.07mm; 长度80mm 3.2 检定用设备 3.2.1 秒表或其它计时装置:分辨力0.1s。 3.2.2 标准铂电阻温度计:二等标准铂电阻温度计。 3.2.3 数字温度测量仪:分辨力0.01?。该仪器与二等标准铂电阻温度计配套使用。 3.2.4 兆欧表:实验电压500V。 3.3 检定环境 3.3.1 检定的实验室应有排风装置。 3.3.2 电源电压:220V?10,，频率50?1HZ。 3.3.3 环境温度:23?5?，检定时室温波动不大于?2?。 3.3.4 相对湿度?85,。 SOP-SB-C17(第 4 页 - 共 6 页) 3.3.5 实验室应无强电磁场干扰。 4 检定项目和检定方法 4.1 外观检查 按2.1要求进行观察、试验。 4.2 绝缘电阻检定 用兆欧表在相对湿度?85,时进行试验，应符合2.2要求。 4.3 基本误差检定 4.3.1 毛细管试样的制备:取一长约800mm的干燥、洁净的玻璃管，直立于瓷板或玻璃板上。将装有标准物质的毛细管自上口放入，使其自由落下，反复投落数次，使标准物质粉末紧密集结于管底，其高度应为3mm。 4.3.2 仪器的起始温度设定在低于熔点值2?(升温速率为0.2?/min)或10?(升温速率为1.0?/min)处。当加热介质达到稳定的设定温度后，将毛细管置于加热介质合适的位置中，按设定的升温速率升温进行检定。 4.3.3 对于采用铂电阻温度计测温的仪器，可采用三种熔点标准物质检定，分别在50,100?，100,200?，200?以上三个温度范围内各选一种;对于采用玻璃液体温度计测温的仪器，根据温度计测温范围的不同，每支温度计一般需采用两种熔点标准物质检定。 4.3.4 仪器以0.2?/min的升温速率升温。测量3,8种熔点标准物质的毛细管熔点(全熔点)。各重复测量三次，其三次测量的平均值与相应速率的标准物质的毛细管熔点(全熔点)标准值之差值为仪器的基本误差。 基本误差,平均值,毛细管熔点(全熔点)标准值。 对无0.2?/min升温速率控制的仪器，可选择1.0?/min升温速率进行基本误差的检定。 4.3.5 目视判断毛细管熔点(全熔点)的准则:毛细管内试样全部液化(澄明)时的温度称为全熔温度或称全熔点。 4.3.6 对于具有热力学熔点测量功能的仪器，以0.2?/min的升温速率升温，测量3,8种熔点标准物质的热力学熔点。各重复测量三次，其三次测量的平均值与相应标准物质的热力学熔点标准值的差值为仪器的热力学熔点测量基本误差。 基本误差(热力学熔点),平均值,热力学熔点标准值 4.3.7 对于采用玻璃液体温度计测量的仪器，根据温度计浸没方式的不同，应作示值修正。 4.4 示值重复性检定 4.4.1 毛细管试样的制备:同4.3.1规定。 SOP-SB-C17(第 5 页 - 共 6 页) 4.4.2 仪器起始温度设定在113?处。当加热介质达到稳定的设定温度后将毛细管置于加热介质合适的位置中。 4.4.3 仪器以1?/min的升温速率升温。测量熔点标准物质苯甲酸的毛细管熔点(全熔点)。重复6次。其标准偏差为仪器的示值重复性误差。 2 ?(x-x) i平 S, n-1 式中:S——标准偏差; n ——测量次数; x第i个测量值; x—— n个测量值的算术平均值。 i————平 4.5 线性升温速率检定 4.5.1仪器在量程范围内选择接近最高和最低量限的两点进行线性升温速率的检定。 4.5.2仪器以1?/min的升温速率进行升温。经过3,5min后开始计时，每分钟记录一次测量值，连续测量5min，其测量值均不应大于2.5中的规定。 新制造的仪器还要对3?/min的升温升温速率进行检定。使用中的仪器可根据用户要求进行检定。其测量值均不应大于第2.5中的规定。 4.5.3 加热介质为固体并带有温度显示(分辨力?0.1?)的仪器，使用仪器本身的数字温度计测量温度，以秒表计时，检定线性升温速率;加热介质为液体的仪器，使用标准铂电阻温度计和数字温度测量仪检定线性升温速率。 5 检定结果处理和检定周期 5.1 经检定合格的仪器，发给检定证书，检定不合格的仪器发给检定结果通知书并注明不合格项目。 5.2 仪器的检定数据应记入原始记录内，保存时间为2年。 5.3 根据检定结果判为不合格的仪器，允许调修，修理后重新检定定级。降到下一级时，必须符合该级别仪器的各项要求。 5.4 仪器的检定周期为一年。 6 相关文件记录表格 毛细管法熔点测定仪检定记录格式 【历史修订记录和原因】 变更次数 版次 执行日期 变更原因、变更内容及摘要 备注 SOP-SB-C17(第 6 页 - 共 6 页) 2009年6月15日 新文件制定 0 01 表1 一级熔点标准物质熔点标称值 (?) 热力学熔点 毛细管熔点(全熔点) 名称 编号 F,1，ΔT,0;u 0.20?/min u 1.0?/min u 对硝基甲苯 51.61 ?0.05 52.04 ?0.11 52.59 ?0.20 GBW 13231 萘 GBW 13232 79.99 ?0.05 80.40 ?0.11 81.00 ?0.20 苯甲酸 122.37 ?0.05 122.84 ?0.11 123.36 ?0.20 GBW 13233 1，6,己二酸 151.58 ?0.05 152.23 ?0.11 152.89 ?0.20 GBW 13234 对甲氧基苯甲酸 GBW 13235 183.36 ?0.05 184.19 ?0.11 184.77 ?0.20 蒽 215.02 ?0.05 216.36 ?0.11 216.96 ?0.20 GBW 13236 对硝基苯甲酸 239.49 ?0.05 240.43 ?0.11 241.17 ?0.20 GBW 13237 蒽醌 GBW 13238 284.70 ?0.05 285.34 ?0.11 285.96 ?0.20 表2 二级熔点标准物质熔点标称值 (?) 热力学熔点 毛细管熔点(全熔点) 名称 编号 F,1，ΔT,0;u 0.20?/min u 1.0?/min u 对硝基甲苯 GBW 13231 51.61 ?0.08 52.04 ?0.15 52.59 ?0.25 萘 79.99 ?0.08 80.40 ?0.15 81.00 ?0.25 GBW 13232 苯甲酸 122.37 ?0.08 122.84 ?0.15 123.36 ?0.25 GBW 13233 1，6,己二酸 GBW 13234 151.58 ?0.08 152.23 ?0.15 152.89 ?0.25 对甲氧基苯甲酸 183.36 ?0.08 184.19 ?0.15 184.77 ?0.25 GBW 13235 蒽 215.02 ?0.08 216.36 ?0.15 216.96 ?0.25 GBW 13236 对硝基苯甲酸 GBW 13237 239.49 ?0.08 240.43 ?0.15 241.17 ?0.25 蒽醌 284.70 ?0.08 285.34 ?0.15 285.96 ?0.25 GBW 13238 SOP-SB-C17(第 7 页 - 共 6 页) 毛细管法熔点测定仪检定记录格式 送检单位 检定日期 仪器名称 仪器型号 制造厂名 出厂编号 出厂日期 测量范围 环境温度 仪器外观 环境湿度 证书编号 检 定 核 验 示值重复性检定 升温速率:1.0?/min 次 数 标准偏差 1 2 3 4 5 6 示值(?) S, 线性升温速率检定 升温速率:1.0?/min 时间(min) 温度1(?) 升温速率1(?/min) 温度2(?) 升温速率2(?/min) 0 (开始计时) (开始计时) 1 2 3 4 5 基本误差检定 (?) 线性升温速率: ?/min 示值 标准物质编号 标准值 平均值 误差 1 2 3