大型实验 煎炸油品质评价2009.10.30

大型实验 煎炸油品质评价2009.10.30 wo大型实验 煎炸油品质评价 一、目的 煎炸食品是人们经常食用而又喜爱的食品，但由於油温较高，有时，油炸油温超过200?以上，这时会对食物营养成分造成很大破坏，同时，当植物性食油经过长时间的加热时，也会发生多种物理化学反应，特别是生成过氧化物质，使油脂品质劣化。因此煎炸食物时要严格控制油温和油炸时间，油温最好控制在150?以下，火不要烧得过旺，不要连续高温烹炸，要采用经常间断的煎炸方法。有时，在煎炸的鱼、肉外面挂上一层淀粉糊再煎炸。煎炸食品一次不可多食，也不宜经常过量食用。煎炸食品也不宜久贮，最好现炸现吃。 植物油由于反复煎炸，其游离脂肪酸和过氧化物将大量增加，因此，酸价、过氧化值和羰基价等可表征煎炸油的品质。 二、材料 (一)材料和仪器 (1)薯条; (2)植物油; (3)油炸锅。 三、油炸食品试验条件 、煎炸10hr:称取100g薯条,小心放入150?左右油炸锅中，炸制数分种，边炸边翻动，1 直至成熟，继续煮沸满20min后炸第二批薯条，依次操作每间隔2hr(共炸6批薯条)取出100ml油样(油样冷却后倒入试剂瓶以备分析用)，共炸10hr，共取油样5批。 2、继续完成1、实验，煎炸至20hr:温度150?,薯条100g，每间隔1hr(共炸3批薯条)取出100g油样，共炸10hr，共取油样10批。 四、实验要求 (1)对实验原料油与上述1、2、实验所取15批油样(共16个样品)进行品质分析。 具体 检测 工程第三方检测合同工程防雷检测合同植筋拉拔检测方案传感器技术课后答案检测机构通用要求培训 指标:色泽、酸价、过氧化值、羰基价、反式脂肪酸、VE、AOM值、极性物质。 (2)薯条中脂肪含量的测定:取原料样，第一批新鲜油炸及最后一批油炸薯条，共3个样品。 (3)炸完薯条后，把油冷却保存好。 五、煎炸油品质分析 (一)色泽的测定 静置沉淀或过滤(用脱脂棉)后测定。 色泽的深浅是油脂的主要质量指标之一，色泽用以鉴别天然油脂的颜色或油脂在精炼后的脱色程度。 罗维朋比色计法:光线通过 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 颜色玻璃片及油槽后，用眼睛比较法鉴定油脂的色泽。 测定方法如下: 将澄清透明的油样注入厚25.4mm或133.4mm的油槽内，固定黄色玻片依次配入深浅不同的红色玻片直至两部分色泽相同为止。读取黄色及红色玻片上的数字并 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 之。 当必须配入蓝色玻片时应依次加入，使所配蓝色玻片数字恰能使两部分色泽相同。并于配就后减少蓝色玻片同时变动红色玻片。观察两部分颜色是否一致，直至所用蓝色玻片数字最小而能配得二部分相同颜色为止。 (二)酸价的测定 1、原理 油脂酸价系指中和一克油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。我国植物油国家标准规定:各种色拉油不得超过0.3mgKOH/g油，各种高级烹调油不得超过0.5mgKOH/g油，国家卫生标准规定各种食用植物油酸价超过4mgKOH/g油时，不能直接供应市场。 测定油脂酸价时，用中性乙醇和乙醚混合溶剂溶解油样，然后用碱标准溶液滴定其中的游离脂肪酸，根据油样质量和消耗碱液的量计算出油脂酸价。 2、试剂及仪器 (1)0.1mol/LKOH标准溶液; (2)中性乙醚:乙醇(2:1)混合溶剂，临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性。 (3)1g/100ml酚酞乙醇溶液指示剂。 (4)10ml碱式滴定管; (5)250ml锥形瓶; (6)万分之一电子分析天平; (7)移液管; (8)50ml量筒。 3、操作步骤 实验称取混匀试样3—5g注入250ml锥形瓶中，加入混合溶剂50ml，摇动使试样溶解，再加三滴酚酞指示剂，用0.1mol/LKOH标准溶液滴定至出现微红色，在30秒内不消失，记下消耗的碱液毫升数( V)。 油脂酸价按下式计算。 式中 V———滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml; c——— KOH标准溶液浓度,mol/L; m———试样质量，g; 56.1———KOH的摩尔质量，g/mol。 双试结果允许差不超过0.2mgKOH/g油，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后一位。 (三)过氧化值的测定 、原理 1 油脂在氧化酸败过程中产生的过氧化物很不稳定，氧化能力较强，能氧化碘化钾成为游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，根据析出碘量计算过氧化值，以活性氧的毫摩尔量来表示。其反应为: 2、试剂及仪器 (1)三氯甲烷(AR); (2)冰乙酸(AR); (3)饱和碘化钾溶液 取10g碘化钾，加5ml水，储于棕色瓶中; (4)0.5g/100ml淀粉溶液;临用时配制 (5)0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液。 (6)万分之一电子分析天平; (7)移液管; (8)10ml、50ml、100ml量筒。 3、操作步骤 根据油样的过氧化值大小，精确称取混匀油样1—5g，加入250ml碘量瓶中，加入10ml三氯甲烷，溶解试样，再加入15ml乙酸和1ml饱和碘化钾溶液，迅速盖好瓶塞，摇匀溶液1min，在暗处避光静置3min，取出加入约75ml水，以淀粉溶液为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，滴定过程要用力振摇。同时做空白试验。 过氧化值按下式计算。 思考 题 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 :为什么植物油在煎炸过程中酸价和过氧化值会上升, (四)羰基价的测定 1、羰基价的测定值基本上包括了多种饱和羰基化合物和不饱和羰基化合物。一般油脂随贮藏时间的延长和不良条件的影响，其羰基价的数值呈不断增高的趋势，它和油脂的酸败劣变紧密相关。 原理:油脂中的羰基化合物和2,4,二硝基苯肼反应生成腙，在碱性条件下形成醌离子，呈葡萄酒红色，测定其在440nm处的吸光度。 2、试剂及仪器 1)无水乙醇(AR) ( (2)苯(AR) (3)2,4,二硝基苯肼:称取50mg2,4,二硝基苯肼，溶于100mL苯中 (4)三氯乙酸溶液:称取4.3g三氯乙酸，溶于100mL苯中 (5)氢氧化钾乙醇溶液:称取4g氢氧化钾加入100mL乙醇中使其溶解，置冷暗处过 夜，取上部澄清液备用。若溶液变黄褐色则应重新配制。 (6)三苯膦溶液(0.5g/L):称取100mg三苯膦，溶于200mL苯中 (7)UV,1100可见,紫外分光光度计 (8)25mL磨口具塞试管 (9)5mL、10mL移液管 (10)恒温水浴锅 3(操作步骤 称取约0.025,0.10g样品，置于25mL具塞试管是，加入5mL三苯膦溶液溶解样品，室温暗处放置30min，再加3mL三氯乙酸溶液及5mL2,4,二硝基苯肼溶液，振摇混匀，在60水浴中加热30min，冷却后，沿试管壁慢慢加入10mL氢氧化钾乙醇溶液，使成为二液层，塞好剧烈振摇混匀，放置10min。以1cm比色杯，用不含三苯膦的试剂空白(5mL苯代替三苯膦溶液)调节零点，用含三苯膦还原剂的试剂空白吸收作校正，于440nm处测定吸光度。 羰基价按下式计算: A 羰基价,，1000854，m，V 式中: 羰基价—第1Kg样品中各种醛的物质的量，mmol/kg A—测定时样液吸光度 m—样品质量，g V—测定用样品液的体积，mL 854,各种醛的毫摩尔数的平均值。 (五)脂肪酸甲酯衍生物的制备和分析 1(目的、原理 油脂的主要组分是甘三酯，在甘三酯分子中，脂肪酸占90%以上。不同的油脂其脂肪酸组成不同，造成了油脂性质的不同和使用性能的差异，从而决定了油脂的使用价值。 原理:气相色谱法测定油脂的脂肪酸组成，一般先将油脂的脂肪酸甲酯化，降低脂肪酸的沸点，保证在较低的温度时就可以气化，同时根据不同脂肪酸的极性差别，实现分离。 2( 仪器与试剂 (1)仪器:岛津GC-14B气相色谱仪 (2)试剂:三氟化硼乙醚 NaOH 无水甲醇 3(实验方法 (1)样品处理:取约0.2g油样于20ml试管中，加入0.5ml/L的NaOH甲醇溶液2ml，60?水浴中加热至油珠完全溶解(约30min)，冷却后加入25%BF3-甲醇溶液2ml，70?水浴酯化2min，冷却后加入2ml正已烷，振摇，加入2ml饱和NaCl溶液振摇，离心取上层有机相于一只干燥试管中并加入少量无水硫酸钠以除去微量的水，供分析使用。 (2)分析条件: 色谱柱:sil-88，100×0.32毛细管柱 载气:氮气50kp;燃烧气:氢气60kp;助燃气:空气50kp; 柱温:165? 检测器温度:230?;汽化室温度:210?; ,1 进样量:0.5ul;灵敏度:10 分析时间30min (3)定量分析 用峰面积归一化法计算脂肪酸百分率 脂肪酸甲酯组分的含量用甲酯的质量分数表示， Ai X,，1001A,i 式中:X——甲酯i的质量分数,%; 1 A——成分i的峰面积; i ?A——全部成分峰面积之和 i 某酸的百分含量=(某酸的面积/总面积)×100 (六) VE含量测定 1、样品制备 油脂样品直接称样2.5克(精确至0.0001g)于10ml容量瓶中，加3ml正己烷溶解后加异丙醇接近刻度超声5min后，定容，继续超声1min，最后进行0.45μm膜过滤或高速离心取上清液于洁净试管中备用。 2、色谱条件 Waters高效液相色谱仪，紫外检测器 ，Sunfile C18柱; 柱温:35?， 流速:1mL/min， 检测器扫描波长210~400，VE最大吸收波长为295nm， 进样量10μL 样品运行时间20min。 3、注意 1.整个过程要注意避光，一定要用棕色容量瓶，若一次处理样品数超过5个应将处理样品放冰箱保存。 2.因为是将油样进样，样品做多了的话可能柱压会升高，正常情况下1mL/min的流速下柱压会在1100-1400之间，如超出这个范围太多，则需先用甲醇洗20min后再用乙腈洗至柱压降至正常范围约为1200左右，最后用甲醇过柱保护柱子。 3.为了预防柱压升高的过快，一般一天结束进样后应继续用流动相洗柱20min，最后以甲醇洗柱至当天开机时的柱压(对应流速应一致，否则柱压的比较将没有意义)。归结为一句话:当天走液相，当天就应该把柱子洗干净。(用乙腈洗柱是在柱压升高后以甲醇洗柱无效的情况下采用。) (七)食品中脂肪含量的测定 1(原理 脂肪能溶于有机溶剂中，以索氏抽提器用乙醚(或石油醚)提取出样品中的脂 肪，然后将乙醚全部蒸发去后称取瓶中残留物的重量。或称干物质损失的重量，即 可测得样品中粗脂肪的含量。 2( 仪器与试剂 (1)索氏抽提器(150mL) (2)电热恒烘箱 (3)恒温水浴或安全加温灯泡 (4)自由夹、坩埚钳、铁架 (5)干燥器 (6)乙醚AR级(石油醚或苯) (7)无水氯化钙或变色硅胶 (8)15×8cm 脱脂滤纸、脱脂棉 3(实验步骤 (1)样品水分含量测定 标准方法:105?恒重法 将样品置于温度105?的电热恒温烘箱中，烘至恒重，根据所失重量来计算水分含量，由于此法所用温度较低，不致因加热而使粮食内干物质受到损失，故测得的水分结果较为准确，在解决争端或校正其他水分测定仪器时，必须使用此标准方法，其步骤如下: a) 预先将铝盒擦净，放入105?烘箱中，烘0.5~1h取出，放于干燥器内冷却至室温(约15~20min)，在分析天平上称重，在放入烘箱中烘30min，冷却后称重，如此进行，直至恒重(前后两次重量之差不超过0.005g)为止。记下铝盒的重量。 b) 在已称重的铝盒中，迅速地准确称取均匀试样约5g，放在烘箱内温度计周围的烘网上(打开铝盒盖，套在盒底下)，在105?(?2?)烘3h(油料90min)，用坩埚钳取出，立即盖好盖子，置于干燥器内，冷却至室温(约15~20min)，然后称重，在放入烘箱内连续 烘1h(油料30min)，在冷却称重，如此进行，直至恒重为止，如果后一次重量高于前一次重量则以前一次重量为准，根据下式计算试样中水分的含量。 试样烘前重 — 试样烘后中 水分%100,，试样烘前重 每一样品必须进行两次以上的测定，双试验差数不得超过0.2%取其平均值。 (2)滤纸筒的制备 放一光滑圆形短木棒或试管于15×8cm 脱脂滤纸上，棒的直径应比提取器滤纸筒的直径小1~1.5mm。卷转滤纸，卷好后竖起滤纸卷。将悬空的纸边摺入，并按平筒底，取出圆木棒，在筒底放一块脱脂棉，并用木棒压紧，用脱脂线捆扎好，放于干燥器中备用。 (3)样品制备 称取充分混合样品约60g，在130??3?下烘2h，磨细样品，混合均匀，装于磨口样品瓶中备用。 (4)实验操作 迅速准确称取磨细样品(或水分测定后的样品)5~10g(视样品脂肪含量而定)放于滤纸筒内，在滤纸上口塞以少许脱脂棉花(以防止抽提时样品漏出)，将直通的边沿折入，在用第二张折叠的滤纸包牢，把包好的样品装入索氏抽提筒中。 装好抽提器及已知重量的抽提瓶，并加入约抽提瓶1/2~2/3体积的无水乙醚，在把抽提器各部分连接起来，在冷凝器顶上塞少许棉花，在水浴上加热，其速率控制冷凝液滴入纸筒的中心每分钟不少于150滴，连续抽提4,8h残油提取完后，取出抽提过的样品筒，利用抽提器回收乙醚，至大部分溶剂回收，取下抽提瓶，在蒸汽或水浴上将乙醚蒸除至无残存的醚味，冷却至室温，仔细地擦去烧瓶外面的水滴和灰尘，放于100~105?烘箱内烘至恒重，直到前两次重量差不超过0.001g为止。 100()GG,10021 样品中脂肪含量(干基)% = ，m100M, 式中:G—底瓶重量; 1 G—底瓶和抽出的粗脂肪重量; 2 m—试样重量; M—试样水分百分数。 一、注意 a) 乙醚易燃，在抽提、蒸发或蒸馏回收时，切忌明火加热。 b) 试样必须充分磨细和烘干，颗粒太大及水分未烘干时，溶剂不易穿透。 c) 乙醚应是无水乙醚，否则将试样中糖及无机物抽出，造成误差。 (八)AOM值的测定 Rancimat测定仪 (九)煎炸油中极性物质的测定 柱分离法 请同学们每天上午8:30准时到 实验室 17025实验室iso17025实验室认可实验室检查项目微生物实验室标识重点实验室计划 (D506)