制备饱和硫化氢溶液
饱和硫化氢水溶液就是把硫化氢气体通到水中至饱和为止。该溶液不稳定,温度升高时会有硫化氢逸出。
配置方法:饱和硫化氢溶液:取硫化铁适量,加入25,硫酸或20,盐酸,将生成的硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中至饱和。此溶液用前配制;(硫化氢易挥发,不宜长期放置)
硫化氢 用硫化亚铁与稀硫酸反应即可制得硫化氢气体。
FeS + H2SO4 = FeSO4 + H2S(g)
因硫化亚铁是不溶性固体,该反应不需加热,可以用类似于氢气制取时用的装置(如启普发生器)。如用硫化钠与稀硫酸反应,则因硫化钠易溶于水反应过于激烈而无法控制。因此不用。
原理
用非氧化性的强酸与弱酸盐(FeS)反应。可生成硫化氢气(H2S溶于水即得弱酸氢硫酸)。
FeS+H2SO4(稀)=FeSO4+H2S?
FeS+2HCl=FeCl2+H2S?
H2S能溶于水、形成氢硫酸,因此不能用排水法收集。因硫化氢的密度比空气大,可用瓶口向上的排空气集气法收集。
用品
启普发生器或简易气体发生装置、集气瓶、玻璃片、FeS、稀盐酸(或稀H2SO4)溶液、硝酸铅试纸
操作
制取H2S可以使用启普发生器或制气体的简易装置。把FeS放入启普发生器的球形体内,漏斗里注入稀HCl。需用H2S时,打开导气管活塞,FeS与稀HCl接触产生H2S,停止用气时,只需关闭活塞反应既可停止。
用蘸有硝酸铅(或醋酸铅)溶液的试纸,放在集气瓶口试验,如果试纸变黑则证明集气瓶里已充满了H2S气。
Pb2++H2S(aq)=PbS?+H2?(Pb2++2Ac-+H2S=PbS+HAc)
备注
(1)所用硫化亚铁应是新购置的,存放时间过久,FeS中Fe和S都会被氧化,从而影响实验效果。
(2)放入气体发生器中的硫化亚铁要砸成蚕豆粒大小的块状。
(3)不能用浓盐酸,因浓盐酸挥发出氯化氢,使硫化氢不纯。
(4)不能用HNO3或浓H2SO4,因为它们都是氧化性酸,与FeS发生氧化还原反应,而不能生成硫化氢。见下反应式。
(5)H2S有毒,实验时应注意通风,多余的H2S应及时通入NaOH溶液(或金属盐溶液)中进行吸收。
FeS+2H2SO4(浓)=FeSO4+SO2?+S?+2H2O
FeS+4HNO3(稀)=Fe(NO3)3+S?+NO?+2H2O;
用盐酸和硫化钠反应,装置用启普发生器
需用HS时,打开导气管活塞,FeS与稀HCl接触产生HS,停止用气时,只需关22
闭活塞反应既可停止。
注意最后用水吸收啊~尾气再连一个尾气吸收装置,防止中毒。
注意事项:
1.所用硫化亚铁应是新购置的,若存放时间过久,FeS中Fe和S都会被氧
化,从而影响实验效果。
2.放入气体发生器中的硫化亚铁要砸成蚕豆粒大小的块状。
3.不能用浓盐酸,因浓盐酸挥发出氯化氢,使硫化氢不纯。
4.不能用HNO3或浓H2SO4,因为它们都是氧化性酸,与FeS发生氧化还原
反应,而不能生成硫化氢:
2FeS+8H2SO4(浓)=Fe2(SO4)3+5SO2?+2S?+8H2O;
FeS+8HNO3(浓)=Fe(NO3)3+5NO2?+S?+4H2O[5].
5.H2S有毒,实验时应注意通风,多余的H2S应及时通入NaOH溶液(或金
属盐溶液)中进行吸收。
预防措施
1(产生硫化氢的生产设备应尽量密闭,并设置自动报警装置(不能根据臭味来判断危险场所硫化氢的浓度,硫化氢达到一定浓度时会导致嗅觉麻痹)。
2(对含有硫化氢的废水、废气、废渣,要进行净化处理,达到排放
标准
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后方可排放。
3(进入可能存在硫化氢的密闭容器、坑、窑、地沟等工作场所,应首先测定该场所空气中的硫化氢浓度,采取通风排毒措施,确认安全后方可操作。
4(硫化氢作业环境空气中硫化氢浓度要定期测定。
5(操作时做好个人防护措施,戴好防毒面具,作业工人腰间缚以救护带或绳子。做好互保,要2人以上人员在场,发生异常情况立即救出中毒人员。
6(患有肝炎、肾病、气管炎的人员不得从事接触硫化氢作业。
7(加强对职工有关专业知识的培训,提高自我防护意识。
8(安装硫化氢处理设备。
方法一:高中说,FeS+H2SO4(稀)最好。理由是稀硫酸不挥发,无HCl杂质,制得的H2S纯净。
但实际上,实验室用硫酸制备H2S并不好。
总会有FeSO4?7H2O晶体(溶解度较小)析出,反应慢而且可能会堵塞导管。(做实验时遇到的问题)
方法二:我个人觉得,用稀盐酸和FeS反应,好一些。基本没有HCl杂质
方法三: 硫代乙酰胺水解,一般要沸水浴长时间加热。CH3CSNH2,H2O=CH3CONH2,H2S
如果不是要收集H2S,它作为硫化试剂非常好。可酸性条件下,可减少有毒H2S气体逸出,减低实验室中空气的污染程度;以均匀沉淀的方式得到较纯净的金属硫化物的沉淀,且共沉淀较少,便于分离。
在碱性溶液中,硫代乙酰胺水解生成S2-,可以代替Na2S使用,其水解速度较在酸性溶液中为快,也可以用作沉淀剂美中不足,硫代乙酰胺毒性较强