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可知明矾中铝含量的测定
方法
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有四种:
第一种
方案
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:直接滴定法。DCTA(环己烷二胺四已酸)在室温下能与Al3+迅速定量络合。用DCTA测定Al3+可使操作简化,不过DCTA较贵[1]。
第二种方案:置换滴定法。此法用于测定像合金,硅酸盐,水泥和炉渣等复杂试样中铝的含量,以此提高选择性[1]。在pH=3-4时,加入定过量的EDTA溶液煮沸使Al3+与EDTA充分配合,冷却后调PH至5-6,以二甲酚橙为指示剂,用Zn
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溶液滴定过量的EDTA(不记体积)至微红色,然后加入过量的NH4F,加热至沸,使AlY-与F-之间发生置换反应,并释放出与Al3+配合的EDTA,再用Zn2+标准溶液滴定至紫红色,即为终点[2]。
AlY-+6F-+2H+ = AlF63-+H2Y2-
第三种方案:返滴定法。此法用于简单试样如明矾,氢氧化铝,复方氢氧化铝片,氢氧化铝凝胶等药物中铝含量的测定[1]。由于Al3+ 易形成一系列多核羟基络合物,这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢,且Al3+ 对二甲酚橙指示剂有封闭作用,故通常采用返滴定法测定铝。加入定量且过量的EDTA标准溶液,先调节溶液pH至3-4,煮沸几分钟,使A13+ 与EDTA络合反应完全。冷却后,再调节溶液PH至5-6,以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+ 标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色,即为终点[3]。
第四种方案:重量分析法。精确称取三份明矾试样(2g左右)与250mL的烧杯中,按如下方法处理:加热溶解烧杯中的明矾试样,直至溶液澄清。调节pH=3~9。往烧杯中滴加0.2mol/L的8-羟基喹啉至过量,此时溶液产生沉淀。
Al3+ + 3C9H7ON = Al(C9H6ON)3 ↓ + 3H+
抽滤分离沉淀,将沉淀定量转入瓷坩埚中,高温灼烧1小时后,置于干燥器中冷却,分析天平生恒重至相邻两次质量差为2mg。称得的质量即为Al2O3的质量[4]。
在本实验将采用第三种方案来测定明矾中铝的含量。
2 实验原理
明矾 KAl(SO4)2·12H2O中Al的测定,可采用EDTA配位滴定法。由于Al3+ 易形成一系
列多核羟基络合物,这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢,且Al3+ 对二甲酚橙指示剂有封闭作用,故通常采用返滴定法测定铝。加入定量且过量的EDTA标准溶液.
因为氢氧化铝的溶度积常数KSP=1.3×10-33,[Al3+]=0.020mol/L
pH≤3.6
所以调节溶液pH为3-4,煮沸几分钟,使A13+ 与EDTA络合反应完全。
故
查附录表10,pH≈3.5 (最高酸度)
氢氧化锌的溶度积常数KSP=10-16.92
pH=14-7.61≈6.4 (水解酸度)
所以冷却后,再调节溶液pH至5-6(此时AlY稳定,也不会重新水解析出多核络合物),以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+ 标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色,即为终点。
3 实验用品
3.1 仪器 全自动电光分析天平,酸式滴定管﹙50mL﹚,电子天平,容量瓶(100 mL 250mL),锥形瓶,烧杯﹙500 mL 100mL﹚,胶头滴管,玻璃棒,塑料试剂瓶,电炉,量筒,移液管﹙25 mL﹚,洗耳球,称量瓶
3.2 药品 明矾试样,EDTA二钠盐,二甲酚橙指示剂(2g/L),六次甲基四胺溶液(200g/L),盐酸溶液(1︰1),ZnSO4·7H2O标准试剂,pH=3.5的缓冲溶液
4 实验步骤
4.1 溶液的配制
4.1.1 0.02mol/LEDTA的配制
用电子秤称取3.72~3.74g固体EDTA二钠盐于500mL的烧杯中,加入蒸馏水加热使其完全溶解,然后加水稀释至500mL。冷却后转入塑料试剂瓶中,盖紧瓶塞,摇匀备用。
4.1.2 0.02mol/L Zn2+标准溶液的配制
准确称取1.31~1.76g ZnSO4·7H2O标准试剂于小烧杯中,加入少量水溶解,将溶解液定量转移至250mL容量瓶中,稀释至刻度摇匀。计算所配制的Zn2+标准溶液的准确浓度。
4.2 EDTA标准溶液的标定
准确移取25.00 mL Zn标准溶液于锥形瓶中,加2滴二甲酚橙指示剂,滴加20%六次甲基四胺溶液至溶液呈现稳定的紫红色,再多加5mL六次甲基四胺。用EDTA溶液滴定,当溶液由紫红色恰好转变为黄色时即为终点。计算EDTA标准溶液的准确浓度,平行测定三次以上,偏差须在0.3%以内合格。
4.3 明矾试样的测定
准确秤取明矾试样[KAl(SO4)2·12H2O,Mr=474.4] 0.95~1.0g于小烧杯中,加热使其完全溶解,待冷却后将溶液定量转移至100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用。
用移液管移取25.00mL明矾试样标准溶液置于250mL锥形瓶中,用滴定管准确加入EDTA标准溶液50.00mL,然后加入10mL,pH=3.5的缓冲溶液,在电炉上加热煮沸近10min,然后放置冷却至室温。
在锥形瓶中加入六次甲基四胺10mL,二甲酚橙指示剂3~4滴,用Zn2+标准溶液返滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。
根据所消耗的Zn2+标准溶液体积,计算所测明矾中铝的含量。平行测定3~4次,控制偏差在0.3%以内。
5 实验
记录
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及数据处
5.1 0.02mol/EDTA溶液标定的数据处理
项目
1
2
3
m称量瓶+ /g
15.3774
m称量瓶+剩余/g
13.8899
m /g
1.4875
CZn2+ / mol/L
0.02069
EDTA
初读数/mL
0.40
0.10
0.10
终读数/mL
30.20
29.90
29.93
VEDTA/mL
29.80
29.80
29.83
CEDTA/ mL
0.01736
0.01736
0.01734
CEDTA平均值/ mol/L
0.01735
di
0.00001
0.00001
0.00001
相对平均偏差/%
0.058
5.2 明矾中Al含量的测定
项目
1
2
3
m称量瓶+明矾试样/g
15.0359
m称量瓶+剩余明矾试样/g
14.0805
m明矾试样/g
0.9554
c明矾试样/ mol/L
0.02014
V明矾试样标准溶液/mL
25.00
25.00
25.00
VEDTA标准溶液/mL
50.00
50.00
50.00
Zn标准溶液
初读数/mL
0.00
0.00
0.00
终读数/mL
20.33
20.30
20.35
VZn/mL
20.33
20.30
20.35
W明矾中铝含量/%
5.05
5.05
5.04
W明矾中铝含量平均值/%
5.05
di
0
0
0.1
相对平均偏差/%
0.066
相对误差/%
-11.25
3.明矾试样的测定
1)准确称取明矾试样(KAl(SO4)2·12H2O , Mr=474.4)0.15~ 0.2g置于锥形瓶中,加水25 mL溶解备注①.
2)用移液管准确加入0.02 mo1·L-1 EDTA标准溶液25.00 mL于上述样品溶液中,在电热板上加热至沸.准确煮沸3 min,然后放置冷却至室温.
3)在锥形瓶中加入六次甲基四胺5mL,二甲酚橙指示剂3~ 4滴,用Zn标准溶液返滴定至溶液由黄色变为橙色备注②即为终点.
4)根据所消耗的Zn标准溶液体积,计算所测明矾中铝的含量.平行测定3 ~ 4次,控制偏差在0.3%以内.
五,问题讨论
1.用EDTA测定铝盐的含量,为什么不能用直接滴定法
2.Al3+对二甲酚橙有封闭作用,为什么在本实验中还能采用二甲酚橙作指示剂
备 注:
① 明矾溶于水后,因缓慢溶解而显浑浊,在加入过量EDTA并加热后,即可溶解,不影响滴定.
② pH<6时,游离的二甲酚橙呈黄色,滴定至Zn2+稍微过量时,Zn2+与部分二甲酚橙生成紫红色配合物,黄色与紫红色混合呈橙色,故终点颜色为橙色.
资料来源www.d2zr.com