2 2 透射电镜制样

2 2 透射电镜制样2 2 透射电镜制样第5节样品制备一、概述由于电子束的穿透能力比较低散射能力强因此用于TEM分析的样品厚度要非常薄根据样品的原子序数大小不同一般在10200nm之间。要制备这样薄的样品必须通过一些特殊的方法。根据原始样品的不同形态TEM样品可分为间接制样和直接制样。要求1 TEM应用的深度和广度一定程度上取决于试样制备技术。2供TEM分析的样品必须对电子束是透明的通常样品观察区域的厚度以控制在约100200nm为宜对于高分辨TEM样品要求厚度在510nm。3所制得的样品还必须具有代表性以真实反映所分析材料的某些...

2 2 透射电镜制样第5节样品制备一、概述由于电子束的穿透能力比较低散射能力强因此用于TEM 分析的样品厚度要非常薄根据样品的原子序数大小不同一般在10200nm之间。要制备这样薄的样品必须通过一些特殊的方法。根据原始样品的不同形态TEM样品可分为间接制样和直接制样。要求1 TEM应用的深度和广度一定程度上取决于试样制备技术。2供TEM分析的样品必须对电子束是透明的通常样品观察区域的厚度以控制在约100200nm为宜对于高分辨TEM样品要求厚度在510nm。3所制得的样品还必须具有代表性以真实反映所分析材料的某些特征。因此样品制备时不可影响这些特征如已产生影响则必须知道影响的方式和程度。二、间接样品复型的制备复型就是表面形貌的复制其原理与侦破案件时用的石膏复制罪犯鞋底花纹相似。通过复型制备出来的样品是真实样品表面形貌组织结构细节的薄膜复制品。对复型材料的主要要求?复型材料本身必须是“无结构”或非晶态的?有足够的强度和刚度良好的导电、导热和耐电子束轰击性能。?复型材料的分子尺寸应尽量小以利于提高复型的分辨率更深入地揭示表面形貌的细节特征。常用的复型材料是对电子束透明的薄膜——非晶碳膜、各种塑料薄膜和氧化物薄膜。二、间接样品复型的制备在电镜中易起变化的样品和难以制成薄膜的试样采用此方法.表面显微组织浮雕的复型膜只能进行形貌观察和研究不能研究试样的成分分布和内部结构。复型的种类按复型的制备方法复型主要分为一级复型二级复型萃取复型半直接样品一级复型一级复型是指在试样表面的一次直接复型。一级复型复型主要分为塑料火棉胶一级复型和碳膜一级复型。其中塑料一级复型相对于试样表面来讲是一种负复型即复型与试样表面的浮雕相反它是对样品表面形貌的简单的复制其表面的形貌与样品的形貌刚好互补所以称之为负复型。而碳膜一级复型是一种正复型。?塑料一级复型样品上滴浓度为1的火棉胶醋酸戍酯溶液或醋酸纤维素丙酮溶液溶液在样品表面展平多余的用滤纸吸掉溶剂蒸发后样品表面留下一层100nm左右的塑料薄膜。分辨率低1020nm电子束照射下易分解和破裂。碳一级复型样品放入真空镀膜装置中在垂直方向上向样品表面蒸镀一层厚度为数十纳米的碳膜。把样品放入配好的分离液中进行电解或化学分离。分辨率高25nm电子束照射下不易分解和破裂样品易遭到破坏。碳膜与塑料一级复型的区别1.碳膜复型的厚度基本上相同而塑料复型的厚度随试样位置而异。2.塑料复型不破坏样品而碳膜复型破坏样品分离膜与样品时要电解腐蚀样品。3.塑料复型因塑料分子较大分辨率低10-20nm碳离子直径小碳膜复型分辨率高2nm?二级复型先一次复型然后进行二次碳复型把一次复型溶去得到第二次复型。为了增加衬度可在倾斜15-45?的方向上喷镀一层重金属如Cr、Au等。图塑料-碳二级复型制备过程示意图塑料-碳二级复型塑料-碳二级复型结合两种一级复型的优点。不破坏样品原始表面最终复型碳膜稳定性和导电导热性都很好电子束照射下不易分解和破裂分辨率和塑料一级复型相当。适于粗糙表面和断口的复型。二级复型照片回火组织中析出的颗粒状碳化物解理断口上的河流花样低碳钢冷脆断口30CrMnSi钢回火组织?萃取复型用碳膜把经过深度侵蚀溶去部分基体试样表面的第二相粒子黏附下来。既复制表面形貌又保持第二相分布状态并可通过电子衍射确定物相。兼顾了复型膜和薄膜的优点。萃取复型二、直接样品的制备1.粉末样品制备粉末样品制备的关键是如何将超细粉的颗粒分散开来各自独立而不团聚。胶粉混合法在干净玻璃片上滴火棉胶溶液然后在玻璃片胶液上放少许粉末并搅匀再将另一玻璃片压上两玻璃片对研并突然抽开稍候膜干。用刀片划成小方格将玻璃片斜插入水杯中在水面上下空插膜片逐渐脱落用铜网将方形膜捞出待观察。支持膜分散粉末法需TEM分析的粉末颗粒一般都远小于铜网小孔因此要先制备对电子束透明的支持膜。常用的支持膜有火棉胶膜和碳膜将支持膜放在铜网上再把粉末放在膜上送入电镜分析。支持膜的作用是支撑粉末试样铜网的作用是加强支持膜。将支持膜放在铜网上再把粉末均匀分散地捞在膜上制成待观察的样品。支持膜材料必须具备的条件?无结构对电子束的吸收不大?颗粒度小以提高样品分辨率?有一定的力学强度和刚度能承受电子束的照射而不变形、破裂。常用的支持膜材料火棉胶、碳、氧化铝、聚乙酸甲基乙烯酯等。在火棉胶等塑料支持膜上镀一层碳提高强度和耐热性称为加强膜。支持膜上的粉末试样要求高度分散可根据不同情况选用分散方法?悬浮法超声波分散器将粉末在与其不发生作用的溶液中分散成悬浮液滴在支持膜上干后即可。为了防止粉末被电子束打落污染镜筒可在粉末上再喷一层碳膜使粉末夹在中间。?散布法直接撒在支持膜表面叩击去掉多余剩下的就分散在支持膜上。悬浮法注意事项在分散粉末时要特别注意如果分散不好的在电镜下将观察不到单个的粉末颗粒。为了确保粉末分散一般用小的容器盛满然后往里面放入之后将其置于中振动15分钟以上再用带支持膜的铜网在溶液中轻轻地捞一下即可。粉末纤维样品的断面2. 块状材料多采用此方法。通过减薄制成对电子束透明的薄膜样品。薄膜样品制备方法要求?薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同且制备过程中不引起材料组织的变化。?薄相对电子束而言必须有足够的“透明度”且避免薄膜内不同层次图像的重叠干扰分析。?具有一定的强度。薄膜样品制备步骤?切取切取薄块厚度

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