水中溶解氧的测定
实验五 水中溶解氧的测定
1 实验目的
溶解氧是重要的水质指标,通过本实验,掌握用碘量法测定DO的经典方法。 2 原理
在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液,水中溶解氧能迅速将二价锰氧化成四价锰的氢氧化物沉淀。加酸溶解沉淀后,碘离子被氧化析出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉为指示剂,标准硫代硫酸钠溶液滴定,计算溶解氧含量。
3 仪器
(1)溶解氧瓶。
(2)250mL碘量瓶或锥形瓶。
(3)25mL酸式滴定管。
(4)lmL、2mL定量吸管。
(5)100mL移液管。
4 试剂
(1)硫酸锰溶液 称取480gMnS0?4HO或364gMnSO?4HO溶解于水中,稀释至1L。4242
此溶液在酸性时,加人碘化钾后,不得析出游离碘。
(2)碱性碘化钾溶液 称取500g氢氧化钠溶解于300,400mL水中,另称取150g碘化钾溶于200mL水中,待氢氧化钠溶液冷却后,将两种溶液合并,混合,用水稀释至1L。若有沉淀则放置过夜后倾出上清液,贮于塑料瓶中用黑纸包裹避光。
(3)浓硫酸。
(4)0.5,淀粉溶液 称0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用煮沸的水冲到100mL,冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g二氯化锌防腐。
SO?5HO),溶于煮沸放 (5)硫代硫酸钠标准溶液 称取约25g分析纯硫代硫酸钠(Na2232冷的水中,稀释至1000mL,加人0.4g氢氧化钠或数小粒碘化汞,贮于棕色瓶内防止分解。此溶液物质的量浓度c(NaSO?5HO)约为0.1mol,L,再用下法标定准确浓度。 2232
碘酸钾(碘酸钠)标定法 精确称取0.1500g干燥的分析纯碘酸钾(KIO)于250mL碘量瓶3中,加入100mL水,加热溶解,加入3g碘化钾及10mL冰醋酸,静置5min。用已配制的硫代硫酸钠溶液滴定,直至颜色变为淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失为止,
记录
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消耗硫代硫酸钠量,按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度。
WW ,, cNaSO,5HO,,2232214.010.03567,V,V6000
式中 W——碘酸钾质量,g;
V——消耗硫代硫酸钠溶液量,mL。
5 步骤
(1)采样时,注意瓶内不能留有空气泡,密封,立即送回实验室。
(2)用虹吸法把水样转移到溶解瓶内,并使水样从瓶口溢流出数秒钟。
(3)用定量吸管插入液面下,加入1mL硫酸锰溶液和2mL碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,勿使瓶内有气泡,颠倒混合数次,静置。
(4)待棕色絮状沉淀下沉,轻轻打开溶解氧瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2mL浓硫酸,盖好瓶塞,颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止(如沉淀物溶解不完全,需再加少量酸使其全部溶解)。放置暗处5min,用移液管吸取l00mL上述溶液,注入250mL锥形瓶中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈微黄色,加入lmL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止。记录硫代硫酸钠溶液用量。
6 计算
cV,8,1000溶解氧, (O,mg,L) 2100
式中 C——硫代硫酸钠溶液浓度,mol,L;
V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积,mL。
7 注意事项
(1)如水样中含有氧化性物质(如游离氯大于0.1mg,L时),应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样,在其中一瓶加入5mL(1+5)硫酸和1g碘化钾,摇匀,此时游离出碘。以淀粉作为指示剂,用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚褪,记下用量。于另一瓶水样中,加入同样量的硫代硫酸钠溶液,摇匀后,按上述步骤进行固定和测定。
(2)水样中如含有大量悬浮物,由于吸附作用要消耗较多的碘而干扰测定,可在采样瓶中用吸管插入液面下,加入lmL的10,明矾[KAl(SO)?12HO]溶掖,再加入1,2mL浓氨422
水,盖好瓶塞,颠倒混合。放置l0min后,将上清液虹吸至溶解氧瓶中,进行固定和测定。
(3)水样中如含有较多亚硝酸盐氮和亚铁离子,由于它们的还原作用而干扰测定,可采用叠氮化钠修正法或高锰酸钾修正法进行测定。