直接碘量法测定维生素C的含量

直接碘量法测定维生素C的含量 分析化学开放创新实验 ——维C银翘片中维生素C含量的测定 吉林大学化学学院09级材料化学四班 姓名:王晴晴 学号:33090419 指导老师:陈珍 时间:2011年 月 日 吉林大学化学学院 09级材料化学四班 33090419 王晴晴 目录 一、 前言 二、 设计 领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计 原理 三、 实验药品及仪器 四、 实验流程 五、 实验步骤 六、 原始 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 七、 数据处理及结果 八、 设计 总结 初级经济法重点总结下载党员个人总结TXt高中句型全总结.doc高中句型全总结.doc理论力学知识点总结pdf 及心得 九、 参考文献 十、 附照片 吉林大学化学学院 09级材料化学四班 33090419 王晴晴 一、 前言 1、实验目的 1、 了解直接碘量法的原理。 2、 掌握碘 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 溶液的配制及标定。 3、 掌握维生素C的测定方法。 2、维C银翘片的简介 药品名称 通用名称:维C银翘片 汉语拼音:Wei C Yinqiao Pian. 作用类别 本品为感冒类非处方药药品。 成 份 金银花、连翘、荆芥、淡豆豉、牛蒡子、桔梗、薄荷油、芦根、淡竹叶、甘草、维生素C、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚13味。辅料为淀粉、倍他环糊精、硬脂酸镁、蔗糖、滑石粉、明胶、柠檬黄、亮蓝、虫白蜡。 性 状 本品为薄膜衣片。除去包衣后显灰褐色，略带有少许 白色斑点;气微、味微苦。 吉林大学化学学院 09级材料化学四班 33090419 王晴晴 功能主治 疏风解 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 、清热解毒。用于外感风热所致的流行性感冒，症见发热、头痛、咳嗽、口干、咽喉疼痛。 规 格 每片含维生素C49.5mg、对乙酰氨基酚105mg、马来酸氯苯那敏1.05mg 3、维生素C的简介 物理性质 外观:无色晶体 熔点:190 - 192? 沸点:(无) 紫外吸收最大值:245nm 荧光光谱:激发波长,无nm，荧光波长,无nm; 溶解性:水溶性维生素 比旋度:+20.5?至+21.5? 化学性质 分子式:CHO 686 分子量:176.13 IUPAC名:2,3,5,6-四羟基-2-己烯酸-4-内酯 酸性，具有较强的还原性，加热或在溶液中易氧化分解，在碱性条件下更易被氧化，为己糖衍生物。 功效 胶原蛋白的合成;治疗坏血病;预防牙龈萎缩、出血;预防动脉硬化;抗氧化剂;治疗贫血;防癌;保护细胞、解毒，保护肝脏;提高人体的免疫力;提高机体的应急能力等。 富含食物(按大小排名) 排名 食物 分量(g) 数量 维生素C量(mg) 1 樱桃 50 12粒 450 2 番石榴 80 1个 216 3 红椒 80 1/3个 136 4 黄椒 80 1/3个 120 5 柿子 150 1个 105 6 青花菜 6 1/4株 96 吉林大学化学学院 09级材料化学四班 33090419 王晴晴 7 草莓 100 6粒 80 8 橘子 130 1个 78 9 芥蓝菜花 60 1/3株 72 10 猕猴桃 100 1个 68 营养价值 维生素c的主要作用是提高免疫力，预防癌症、心脏病、中风，保护牙齿和牙龈等。另外，坚持按时服用维生素c还可以使皮肤黑色素沉着减少，从而减少黑斑和雀斑，使皮肤白皙。富含维生素c的食物有花菜、青辣椒、橙子、葡萄汁、西红柿等，可以说，在所有的蔬菜、水果中，维生素c含量都不少。美国专家认为，每人每天维生素c的最佳用量应为200,300毫克，最低不少于60毫克，半杯(大约一百毫升)新鲜橙汁便可满足这个最低量。 药物作用 维生素C在体内参与多种反应，如参与氧化还原过程，在生物氧化和还原作用以及细胞呼吸中起重要作用。从组织水平看，维生素C的主要作用是与细胞间质的合成有关。包括胶原，牙和骨的基质，以及毛细血管内皮细胞间的接合物。因此，当维生素C缺乏所引起的坏血病时，伴有胶原合成缺陷，表现为创伤难以愈合，牙齿形成障碍和毛细血管破损引起大量瘀血点，瘀血点融合形成瘀斑。 二、 设计原理 碘量法 ,碘量法是以I的氧化性和I的还原性为基础的滴定分析方法。在一定条件2 下，用碘离子来还原，定量的析出碘单质，然后用NaSO标准溶液来滴定析出223 的I。这种方法叫做间接碘量法。本实验采用间接碘量法测碘的浓度。以淀粉为2 指示剂，NaSO标准溶液来滴定析出的I，以蓝色消失为终点，即可算出碘的223 2 浓度。 维生素C又称抗坏血酸Vc，分子式CHO。Vc具有还原性，可被I定量氧化，6862因而可用I标准溶液直接测定。其滴定反应式: 2 吉林大学化学学院 09级材料化学四班 33090419 王晴晴 OHOH OHOAcOOO+OHCCH+OHI2HI CCH222HH OO HOOH 用直接碘量法可测定药片，注射液，饮料，蔬菜，水果等的V含量。 碘溶液的配制与标定 I微溶于水而易溶于KI溶液，但在稀的KI溶液中溶解得很慢，所以配制I22溶液时不能过早加水稀释，应先将I和KI混合，用少量水充分研磨，溶解完全2 后再加水稀释。 ,, I与KI间存在如下平衡:I，I =I23 游离I容易挥发损失，这是影响碘溶液稳定性的原因之一。因此溶液中应维2 ,,持适当过量的I离子 ，以减少I的挥发。空气能氧化I离子，引起I浓度增22加: ,，4 I，O，4H，2HO =2I222 此氧化作用缓慢，但能为光，热，及酸的作用而加速，因此I溶液应处于棕2色瓶中置冷暗处保存。I能缓慢腐蚀橡胶和其他有机物，所以I应避免与这类物2 质接触。 I 溶液的标定可以用AsO或NaSO标定，因为AsO是剧毒物质，我们用22322323 NaSO来标定。 223 硫代硫酸钠的配置与标定 NaSO一般含有少量杂质，在PH=9-10间稳定，所以在NaSO溶液中加入少223223量的NaCO，NaSO见光易分解可用棕色瓶储于暗处，经8-14天，用KCO做基23223227准物间接碘量法标定NaSO溶液的浓度。其过程为:KCO与KI先反应析出I:2232272析出的I再用标准的NaSO溶液滴定:从而求得NaSO的浓度。这个标定NaSO2223223223的方法为间接碘量法。 , 2,2,碘量法的基本反应式:2SO，I=SO，2I 23246 标定NaSO溶液时有: 223 ,，3，, 2,2,2,6I，CrO，14H=2Cr，3I，7HO 2SO，I=SO，2I 272223246 NaSO标定时有:n(KCO): n(NaSO)=1:6 223227223 以KCO为基准物质的反应条件是: 227 ,1. 控制合适的酸度。溶液的酸度越高，反应速率越快，但酸度太大时，I容易被空气氧化，且NaSO易分解。所以酸度一般以0.2,0.4mol/L为宜。 223 吉林大学化学学院 09级材料化学四班 33090419 王晴晴 2. KCO与KI的反应速率较慢，所以应将溶液放在带塞的锥形瓶中，并放在暗227 ,2,处放置一定时间，使CrO与I反应完全。而KIO与KI的反应速率迅速，滴定273 前就不用放置。 3. 所用KI溶液不得含有I或KIO。如果KI溶液显黄色，或溶液酸化后，加23 淀粉显蓝色，就应该先用NaSO溶液将它滴定至无色后使用。 223 ,4. 滴定前需将溶液稀释，稀释既可降低酸度，使I被空气氧化的速率减慢， 3，又可使NaSO的分解速率减小;而且稀释后Cr的绿色减弱，便于观察终点。 223 如果滴定到终点后，静置5min或更长的时间，溶液又出现黄色，这是溶液 ,中的I被空气氧化为I的缘故，不影响分析结果。 2 2,如果滴定到终点后，溶液迅速变蓝，表示CrO离子反应不完全，可能是放27 置的时间不够或溶液稀释过早。遇到此情况应重做。 如果终点滴过了，不能用标准I溶液回滴，因为在酸性溶液中，过量的NaSO2223可能已经分解。 维生素C含量测定的注意事项 由于Vc的还原性很强，较容易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。考虑到I在强酸性中也易被氧化，故一般选在PH为3-4的弱酸性溶液中进行滴定。 2 指示剂 实验中所用指示剂为淀粉溶液。I与淀粉形成蓝色的加合物，灵敏度很高。2 温度升高，灵敏度反而下降。淀粉指示剂要在接近终点时加入。当大部分的I2已被还原，溶液呈淡黄色时才加入淀粉溶液。 相关数据的计算 1. 配制0.5%淀粉溶液 x需要淀粉的质量:,0.5% 得x=0.5g x，100 注意淀粉溶液可先用冷水搅匀，再用热水稀释。 2. 配制0.01mol/L I溶液250mL 2 实验室提供的I溶液浓度为0.3mol/L 2 0.01mol/L，250mLV,则需要该溶液的体积=8mL 0.3mol/L 即取5mL该溶液稀释至250mL 3. 配制20% KI溶液30mL x根据,20% 得到 x=7.5g x，30 此试剂可由实验室提供。 吉林大学化学学院 09级材料化学四班 33090419 王晴晴 4. 配制0.02mol/LNaSO溶液250mL 223 实验室提供的NaSO溶液浓度为0.3mol/L 223 0.02mol/L，250mL则需该溶液体积V,=17mL 0.3mol/L 即取50mL该溶液稀释至250mL 5. 计算所需KCrO的质量 227 假定20mL KCrO溶液消耗20,25mLNaSO溶液 227223 则需KCrO溶液的浓度为227 1/6，0.02mol/L，(20~25mL) C,,0.00333~0.00417mol/L20mL 故所需质量为 m,CVM,C，250mL，294.18g/mol,0.245~0.306g 6. 配制6mol/LHCl溶液20mL 需要浓盐酸(12mol/L)体积为10mL 7. 配制2mol/L醋酸溶液50mL 取6mL冰醋酸(17mol/L)稀释至50mL 8. 计算药片的用量 由药品说明可知维C银翘片中平均含量为49.5mg/片 假定滴定维生素C 消耗I溶液体积为15,20mL 2 0.01mol/L，(15~20mL)，176.13g/mol则m= =0.534,0.712片 49.5mg 要做三组平行实验，则应取三份。 三、 实验药品及仪器 实验药品: 1. 淀粉 2. 0.5mol/L I溶液 2 3. 20%KI溶液 4. 0.1mol/LNaSO溶液 223 5. KCO固体 227 6. 12mol/L浓盐酸 7. 冰醋酸 8. 维C银翘片 主要仪器: 分析天平、细口瓶、量筒、烧杯、酸式碱式滴定管、表面皿、容量瓶(250mL)、 锥形瓶(250mL)、移液管(20mL)、洗瓶等常规分析仪器 吉林大学化学学院 09级材料化学四班 33090419 王晴晴 四、 实验流程 CrO基准物配制标准K【总体思路227 】 KCrO标定 NaSO标准溶227 223 溶液 液(用NaSO滴)3份 223 用I标准溶液滴定银翘2NaSO标准溶液标定I标准2232 片中的V3份 C 溶液(用I滴)3份 2 五、 实验步骤 一、NaSO 溶液的配制及标定 223 1、配制0.5%淀粉溶液。称取0.5g淀粉于小烧杯，用少量水调成糊状，缓慢加 入到沸腾的100mL蒸馏水中，继续煮沸至溶液透明。(实验中可一组配制一 份，取2g淀粉配400mL溶液) 2、配制20% KI溶液30mL。称取5gKI固体于100mL小烧杯，加25mL水，使其 溶解。(实验中可一组配制一份，取75g固体于300mL水中) 3、配制KCrO溶液。准确称取0.25,0.30g的KCrO固体于小烧杯中，加水溶227227 解后移至250mL容量瓶中，定容，摇匀。 4、配制0.02mol/LNaSO溶液。量取0.3mol/LNaSO溶液17mL，加水稀释到223223 250mL。 5、配制6mol/LHCl溶液。量取10mL浓盐酸加水稀释到20mL。 6、NaSO溶液的标定。移取20.00mL标准 KCrO 溶液于250mL锥形瓶，加223227 3mL6mol/L的HCl, 5mLKI，盖上表面皿，以防止I 因挥发而损失，摇匀后置2 于暗处5分钟，使反应完全，加50ml蒸馏水稀释，用NaSO溶液(碱氏)223 滴定到溶液呈浅绿黄色时，加2ml淀粉溶液。继续滴入NaSO溶液，直至蓝2233，色刚刚消失而溶液呈亮绿色(Cr)出现为止。记下消耗NaSO溶液的体积，223 平行滴定三次。计算NaSO溶液的浓度。 223 二、 标准碘液的配制及标定 1、配制0.01mol/L I溶液。用小量筒量取8mL0.3mol/L I溶液放入细口瓶中，22 加蒸馏水稀释至250ml。将其放在黑暗处。 吉林大学化学学院 09级材料化学四班 33090419 王晴晴 2、标定I溶液。移取20mLNaSO 标准溶液于250mL锥形瓶中，加50mL水，2ml 2223 0.5%淀粉溶液,然后用I溶液(酸式)滴定至溶液呈浅蓝色,30s内不褪色即2 为终点.记下体积，平行滴定三次,计算I溶液的浓度. 2 三、 银翘片中维生素C的测定 1、配制2mol/L醋酸溶液。量取6mL冰醋酸稀释至50mL 2、维生素C的提取。取10片药剂，准确称量其质量。研成细粉末并混均匀，准 确称取粉末约0.6g(三份)。置于锥形瓶中，操作一定要快，加50mL蒸馏 水稀释，马上进行下一步滴定。(若颜色太深可加蒸馏水稀释) 3、维生素C的测定。向锥形瓶中加入10mL2mol/LHAc溶液，2mL淀粉溶液，立 碘液(酸式)进行滴定至溶液刚好呈现蓝色，30s内不褪色即为终即用标准 点.记下体积，平行滴定三次,，计算维生素C的含量。 六、 原始数据记录 表一:NaSO 溶液的配制及标定 223 1 2 3 CrO )/ g 0.2924 0.2924 0.2924 m( K227 V ( KCrO ) /mL 20.00 20.00 20.00 227 V ( NaSO) / mL 22.81 22.75 22.77 223 表二:标准碘液的配制及标定 1 2 3 V(NaSO )/ mL 20.00 20.00 20.00 223 V(I) / mL 19.00 19.01 18.89 2 表三:维C银翘片中维生素C含量的测定 M(10片药)= 4.2 g 1 2 3 m(药片)/ g 0.6778 0.6952 0.6100 V(I)/ mL 39.45 39.93 35.45 2 吉林大学化学学院 09级材料化学四班 33090419 王晴晴 七、 数据处理及结果 表一:NaSO 溶液的配制及标定 223 1 2 3 m( KCrO )/ g 0.2924 0.2924 0.2924 227 C ( KCrO )/mol/L 3.976×10-? 227 V ( KCrO ) /mL 20.00 20.00 20.00 227 V ( NaSO) / mL 22.81 22.75 22.77 223 C ( NaSO)/mol/L 0.02092 0.02097 0.02095 223 ,C ( NaSO)/mol/L 0.02095 223 Di -0.00003 0.00002 0.00000 dr/% -0.1 0.1 0.0 m，1000注:c (KCrO)= mol/L227294.18，250.0 c (NaSO)= C(KCrO)×20.00×6/V(NaSO) 223227223 表二:标准碘液的配制及标定 1 2 3 V(NaSO )/ mL 20.00 20.00 20.00 223 C ( NaSO)/mol/L 0.02095 223 V(I) / mL 19.00 19.01 18.89 2 C(I) /mol/L 0.01103 0.01102 0.01104 2 ,C(I)/mol/L 0.01103 2 di 0.00000 -0.00001 0.00001 dr/% 0.0 -0.09 0.09 注:c (I)=0.5×C(NaSO)×20.00/V(I) 22232 表三:维C银翘片中维生素C含量的测定 1 2 3 m(药片)/ g 0.6778 0.6952 0.6100 V(I)/ mL 39.45 39.93 35.45 2 C(I) /mol/L 0.01103 2 ω(维,)/(mg/100g) 11310 11160 11290 ,(维,)/(mg/100g) 11250 di 60 -90 40 dr/% 0.5 -0.8 0.4 注:ω(维,),[C(I)V(I)×M(维C)/m(药片)]×100 22 M(维C)=176.13g/mol 吉林大学化学学院 09级材料化学四班 33090419 王晴晴 八、设计总结及心得 1、实验结果分析 实验测得维C银翘片中维生素C含量为11250mg/100g，而药品说明上理论含量为:49.5mg×10片×100/4.2mg=12000mg.实验结果偏低，可能原因如下: 维生素C很容易被氧化，可能在研磨药品时，溶解过程中药品被氧化，导致含量降低，结果出现误差。 实验过程中的读数误差。 药片不合格，含量偏低。 2、 实验不足之处 药片称量过多，导致消耗两管碘液，会带来不必要的读数误差。主要是因为计算时单位是片，称量时误以为是g了，导致失误。 3、实验的改进 可以采用高效液相色谱法(HPLC)，有很大的优势: (1)采用滴定法测维生素C含量，波动较大，因为中药成分复杂，其他还原剂要消耗碘液造成误差; (2)滴定法中人为影响因素较多，如颜色变化的观察，等等。 (3)淀粉指示液须现配现用，碘液浓度的标定要用重铬酸钾，操作繁琐。 (4)HPLC 测定方法可同时直接测定维C银翘片中维生素C和对乙酰氨基酚的含量，方法便、快速、准确，可作为该制剂的含量控制方法。 因此，与滴定法相比，HPLC法测定维生素C的含量有很多优势。 4、实验心得 通过本次创新性实验，我学到了很多书本以外的东西，以往的实验都给定了标准溶液或是其配制方法，而本次实验我们需要自己动手动脑配制所需溶液，计算大概所需的体积，非常考验同学综合分析能力。 自己感冒时总愿意喝些银翘片，对这次实验充满了好奇与热情，这次实验更加深了我对该药品的了解。 在实验中体会生活，在实验中感受乐趣，这次实验我觉得非常成功～ 九、参考文献 1、《基础化学实验》上册，徐家宁，门瑞芝，张寒琦主编，高等教育出版社，2006。 2、《碘量法测维生素C含量》 豆丁网 3、《直接碘量法测维C》 广西师范大学化学化工学院 十、附照片 吉林大学化学学院 09级材料化学四班 33090419 王晴晴 1、配制KCrO溶液 227 2、NaSO溶液的标定终点亮绿色 223 吉林大学化学学院 09级材料化学四班 33090419 王晴晴 3、标定I溶液终点浅蓝色 2 4、维C银翘片溶液 吉林大学化学学院 09级材料化学四班 33090419 王晴晴 5、药片滴定中 6、药片滴定终点蓝色 吉林大学化学学院 09级材料化学四班 33090419 王晴晴 吉林大学化学学院 09级材料化学四班 33090419 王晴晴 吉林大学化学学院 09级材料化学四班 33090419 王晴晴