甲基磺酸的分析MATCH_
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_1714228615935_1(酚酞指示剂法)
1、溶液的配制
1.酚酞指示剂1%(10g/L)
称量1g酚酞,然后用少量95%乙醇或者无水乙醇溶解,定量转移至100mL容量瓶后再用乙醇定容,稀释到100mL即可。
变色范围 pH8.3~10.0(无色→红)。
2.0.5mol/L NaOH
标准
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溶液
称取110g氢氧化钠,溶于100mL无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。用塑料管取上层清液27mL,用无二氧化碳的水稀释至1000mL,摇匀。
标定:称取与105~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾3.6g,加无二氧化碳的水80mL溶解,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配置好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30s,同时进行空白试验。
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)],数值以摩尔每升(mol/L)计,按下式计算:
式中:m——邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位g;
V1——氢氧化钠溶液的体积,单位mL;
V2——空白试验氢氧化钠溶液的体积,单位mL;
M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,单位g/mol。
[M(KHC8H4O4)=204.22]
4.待测溶液的准备
吸取10mL样品溶液至100mL容量瓶,再加水稀释至刻度,摇匀备用。
注:浓度较低时,可以直接测定。
2、游离酸的测定
1.试剂和溶液
0.5mol/L氢氧化钠标准液,酚酞指示剂(1%)。
2.分析步骤
(1)移取5mL待测样品(精确至0.0001g)于250ml锥形瓶中,加入80mL纯水至250mL锥形瓶中;
(2)加入2~4滴1%酚酞指示剂。用0.5mol/L氢氧化钠滴定,由无色变为粉红色为终点。
3.分析結果的计算
或
如果用1mol/L的氢氧化钠来滴定,就要取10ml的电镀液样品来做分析。
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